本發(fā)明屬于有機化合物制備領域，尤其是一種偶氮氯磷DAL的制備方法。

背景技術：

偶氮氯磷DAL作為一種重要的無機離子顯色劑已經得到了廣泛應用，尤其是偶氮氯磷DAL能用于萃取光度測定礦石中的稀土元素。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于研制一種適合于工業(yè)大生產，低成本且生產效率高的偶氮氯磷DAL的制備方法。

本發(fā)明解決其技術問題是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種偶氮氯磷DAL的制備方法，其步驟為：

(1)制備

向一個帶有制冷裝置，電攪拌，溫度計，滴定加料器的10升的反應器中，投入作為原料的氨基氯苯磷酸和稀鹽酸，打開制冷循環(huán)器，冷卻至0-5攝氏度。在快速攪拌下打開滴加加料器，滴加預先配制好的亞硝酸鈉溶液，加料共計約1小時。加完后再攪拌片刻，并過濾上述溶液。然后將此溶液于2-4小時，通過加料器滴加入原反應器。原反應器中加入變色酸二磺酰苯胺的水溶液。加畢繼續(xù)攪拌2小時，保持溫度在8-10攝氏度，然后停止反應，關閉攪拌。

(2)酸化

過濾出上步驟反應液中的固體。在溫熱下將該固體溶解到一定量的稀鹽酸中，放置過夜，有固體析出。

(3)干燥

過濾出上步驟反應液中的固體。在溫熱下將該固體浸泡到一定量的稀鹽酸中，再次過濾出固體，干燥即為偶氮氯磷DAL成品。

而且，所述的各種原料，如鹽酸、亞硝酸鈉、變色酸二磺酰苯胺等都是試劑級。

而且，所述的反應步驟中的反應容器為帶有制冷裝置的容器，并且在反應過程中要保持0-5攝氏度。

而且，所述的作為原料的氨基氯苯磷酸要求是新反應生成的。

而且，所述的作為原料的氨基氯苯磷酸與變色酸二磺酰苯胺之間的摩爾比為1：0.5-0.6之間。

而且，所述的產品干燥溫度為80-100攝氏度。

本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為：

1、本發(fā)明在于提供一種生產時不必再采用加價格昂貴的專用設備，并能降低生產成本，提高了企業(yè)的市場競爭能力的生產方法，使該產品能夠在市場上得到更大的推廣應用。

2、本發(fā)明所有的步驟簡單，操作容易，易于實現(xiàn)產業(yè)化生產且生產加工時間短，極大的提高了生產效率，縮短了工時。

3、本發(fā)明對所有原料比例以及其他反應條件進行了進一步合理的優(yōu)化。

具體實施方式

以下結合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。

實施例1：

本偶氮氯磷DAL的制備方法，其制備步驟為：

(1)制備

向一個帶有制冷裝置，電攪拌，溫度計，滴定加料器的10升的反應器中，分別投入166克作為原料的氨基氯苯磷酸和由160毫升含量35％的濃鹽酸稀釋到2.5升的稀鹽酸，打開制冷循環(huán)器，冷卻至0-5攝氏度。在快速攪拌下打開滴加加料器，滴加預先配制好的15％濃度的亞硝酸鈉溶液500毫升，加料共計約1小時。加完后再攪拌片刻，并過濾上述溶液。然后將此溶液于2-4小時，通過加料器滴加入原反應器。原反應器中加入5升含有188克變色酸二磺酰苯胺的水溶液。此時作為原料的氨基氯苯磷酸與變色酸二磺酰苯胺之間的摩爾比為1：0.5。加完繼續(xù)攪拌2小時，保持溫度在8-10攝氏度，然后停止反應，關閉攪拌。

(2)酸化

過濾出上步驟反應液中的固體。在溫熱下將該固體溶解到一定量的稀鹽酸中，放置過夜，有固體析出。

(3)干燥

過濾出上步驟反應液中的固體。在溫熱下將該固體浸泡到一定量的稀鹽酸中。再次過濾出固體，干燥即為偶氮氯磷DAL成品。

實施例2：

本偶氮氯磷DAL的制備方法，其特征在于其制備步驟為：

(1)制備

向一個帶有制冷裝置，電攪拌，溫度計，滴定加料器的10升的反應器中，分別投入166克作為原料的氨基氯苯磷酸和由160毫升含量35％的濃鹽酸稀釋到2.5升的稀鹽酸，打開制冷循環(huán)器，冷卻至0-5攝氏度。在快速攪拌下打開滴加加料器，滴加預先配制好的15％濃度的亞硝酸鈉溶液500毫升，加料共計約1小時。加完后再攪拌片刻，并過濾上述溶液。然后將此溶液于2-4小時，通過加料器滴加入原反應器。原反應器中加入5升含有207克變色酸二磺酰苯胺的水溶液。此時作為原料的氨基氯苯磷酸與變色酸二磺酰苯胺之間的摩爾比為1：0.55。加完繼續(xù)攪拌2小時，保持溫度在8-10攝氏度，然后停止反應， 關閉攪拌。

(2)酸化

過濾出上步驟反應液中的固體。在溫熱下將該固體溶解到一定量的稀鹽酸中，放置過夜，有固體析出。

(3)干燥

過濾出上步驟反應液中的固體。在溫熱下將該固體浸泡到一定量的稀鹽酸中。再次過濾出固體，干燥即為偶氮氯磷DAL成品。

實施例3：

本偶氮氯磷DAL的制備方法，其特征在于其制備步驟為：

(1)制備

向一個帶有制冷裝置，電攪拌，溫度計，滴定加料器的10升的反應器中，分別投入166克作為原料的氨基氯苯磷酸和由160毫升含量35％的濃鹽酸稀釋到2.5升的稀鹽酸，打開制冷循環(huán)器，冷卻至0-5攝氏度。在快速攪拌下打開滴加加料器，滴加預先配制好的15％濃度的亞硝酸鈉溶液500毫升，加料共計約1小時。加完后再攪拌片刻，并過濾上述溶液。然后將此溶液于2-4小時，通過加料器滴加入原反應器。原反應器中加入5升含有226克變色酸二磺酰苯胺的水溶液。此時作為原料的氨基氯苯磷酸與變色酸二磺酰苯胺之間的摩爾比為1：0.6。加完繼續(xù)攪拌2小時，保持溫度在8-10攝氏度，然后停止反應，關閉攪拌。

(2)酸化

過濾出上步驟反應液中的固體。在溫熱下將該固體溶解到一定量的稀鹽酸中，放置過夜，有固體析出。

(3)干燥

過濾出上步驟反應液中的固體。在溫熱下將該固體浸泡到一定量的稀鹽酸中。再次過濾出固體，干燥即為偶氮氯磷DAL成品。