三氟乙酸乙酯以三氟乙酸和無水乙醇為原料,經(jīng)酯化反應(yīng)制得,三氟
乙酸乙酯收率98.3%。
工藝流程簡(jiǎn)述:
①酯化反應(yīng)
向酯化釜泵入三氟乙酸和無水乙醇,開啟攪拌,緩慢滴加濃硫酸(催
化劑)。滴加完畢后采用蒸汽間接加熱,形成回流,在60-70℃、常壓條件
下進(jìn)行酯化反應(yīng)6h。
酯化反應(yīng)方程式如下,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為92.43%(以三氟乙酸計(jì))。
②蒸餾
取樣檢測(cè)合格后,將酯化釜中物料蒸餾(常壓、60-70℃、4h),蒸出的三氟乙酸乙酯經(jīng)冷凝器冷凝后轉(zhuǎn)至精餾塔塔釜中,冷凝介質(zhì)為冷凍鹽水。酯化釜的釜?dú)堉屑尤肷倭抗腆w三氧化硫,開啟攪拌,再泵入三氟乙酸和無水乙醇,繼續(xù)酯化、蒸餾。如此重復(fù)4 次,酯化釜?dú)堊鳛檎麴s廢液委托處置。本工序還產(chǎn)生不凝氣。
③精餾
精餾釜中液體經(jīng)精餾(常壓,60-62℃,8h)得到中間產(chǎn)品三氟乙酸乙酯。