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      羥甲基糠醛的制備的制作方法

      文檔序號(hào):12398386閱讀:721來源:國知局

      本發(fā)明涉及羥甲基糠醛的制備,屬于合成化學(xué)領(lǐng)域。



      背景技術(shù):

      5-羥甲基糠醛本身就是具有藥物活性的化合物,多種中藥中都含有該成分,經(jīng)過煎煮形成該化合物的中藥更是隨處可見。5-羥甲基糠醛及其衍生物可制備用于預(yù)防和治療神經(jīng)系統(tǒng)疾病的藥物。該類藥物在改善神經(jīng)缺血缺氧以及神經(jīng)損傷導(dǎo)致的功能障礙,減羥神經(jīng)細(xì)胞水腫,提高自由基清除能力,減少自由基損傷,以及減羥神經(jīng)細(xì)胞鈣超載等方面具有良好的效果。另外5-羥甲基糠醛還具有殺蟲的功效。

      在酸性介質(zhì)中呋喃環(huán)可以發(fā)生開環(huán)反應(yīng)生成乙酞丙酸。乙酞丙酸其分子中含有一個(gè)羧基活性很高,可以通過氧化、鹵化、加氫、氧化脫氫、縮合以及其它化學(xué)反應(yīng)制取各種產(chǎn)品,包括樹脂、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、溶劑和油墨、橡膠和塑料助劑、潤滑油添加劑、表面活性劑、防凍劑、防腐劑等;同時(shí)乙酞丙酸也是農(nóng)藥、燃料的中間體??勺魅軇┖褪称废懔?,由乙酞丙酸出發(fā)可以合成一系列衍生物,它們又可作為香料和塑料制品的原料。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供羥甲基糠醛的制備,技術(shù)方案如下:將蔗糖2-5 g、離子液體0.3 g、正丁醇15-20mL加入100 mL高壓釜中,在油浴中加熱至180℃并反應(yīng)15min后,取出反應(yīng)釜置于冰水中迅速冷卻,將反應(yīng)混合物用1 mol/L的碳酸鈉中和至中性后靜置分層,分離有機(jī)層,水相用乙酸乙酯萃取三次,合并萃取相與分離的有機(jī)層,并用無水硫酸鎂干燥、過濾、洗滌,母液減壓蒸餾脫除丁醇和乙酸乙酯,釜中殘留物用二氯甲烷重結(jié)晶,并真空干燥得羥甲基糠醛。

      本發(fā)明的有益效果是:合成方法簡單,收率高,產(chǎn)品用途廣泛。

      具體實(shí)施方式

      以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述,所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明,并非用于限定本發(fā)明的范圍。

      實(shí)施例1

      將蔗糖2g、離子液體0.3 g、正丁醇15mL加入100 mL高壓釜中,在油浴中加熱至180℃并反應(yīng)15min后,取出反應(yīng)釜置于冰水中迅速冷卻,將反應(yīng)混合物用1 mol/L的碳酸鈉中和至中性后靜置分層,分離有機(jī)層,水相用乙酸乙酯萃取三次,合并萃取相與分離的有機(jī)層,并用無水硫酸鎂干燥、過濾、洗滌,母液減壓蒸餾脫除丁醇和乙酸乙酯,釜中殘留物用二氯甲烷重結(jié)晶,并真空干燥得羥甲基糠醛。

      實(shí)施例2

      將蔗糖5 g、離子液體0.3 g、正丁醇20mL加入100 mL高壓釜中,在油浴中加熱至180℃并反應(yīng)15min后,取出反應(yīng)釜置于冰水中迅速冷卻,將反應(yīng)混合物用1 mol/L的碳酸鈉中和至中性后靜置分層,分離有機(jī)層,水相用乙酸乙酯萃取三次,合并萃取相與分離的有機(jī)層,并用無水硫酸鎂干燥、過濾、洗滌,母液減壓蒸餾脫除丁醇和乙酸乙酯,釜中殘留物用二氯甲烷重結(jié)晶,并真空干燥得羥甲基糠醛。

      實(shí)施例3

      將蔗糖4 g、離子液體0.3 g、正丁醇18mL加入100 mL高壓釜中,在油浴中加熱至180℃并反應(yīng)15min后,取出反應(yīng)釜置于冰水中迅速冷卻,將反應(yīng)混合物用1 mol/L的碳酸鈉中和至中性后靜置分層,分離有機(jī)層,水相用乙酸乙酯萃取三次,合并萃取相與分離的有機(jī)層,并用無水硫酸鎂干燥、過濾、洗滌,母液減壓蒸餾脫除丁醇和乙酸乙酯,釜中殘留物用二氯甲烷重結(jié)晶,并真空干燥得羥甲基糠醛。

      以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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