1.反應(yīng)方程式

（1）氯化反應(yīng)

主反應(yīng)（內(nèi)脂轉(zhuǎn)化率90%，C₆H₇O₃Cl（1#位）得率80%）：

副反應(yīng)：

除HCl：

HCl+NaHCO₃→NaCl+H₂O+CO₂↑

（2）水解反應(yīng)

主反應(yīng)（C₆H₇O₃Cl轉(zhuǎn)化率90%，C₅H₉O₂Cl（3#位）得率90%）：

副反應(yīng)：

（3）銨鹽縮合反應(yīng)

主反應(yīng)(C₅H₉O₂Cl轉(zhuǎn)化率80%，銨鹽轉(zhuǎn)化率90%；C₆H₉OS₂N得率75%)：

副反應(yīng)：

（4）氧化反應(yīng)

主反應(yīng)（C₆H₉OS₂N轉(zhuǎn)化率90%，C₆H₉OSN得率70%）：

副反應(yīng)：

除H₂SO₃：

H₂SO₃+2NaOH→Na₂SO₃+2H₂O

工藝流程簡(jiǎn)述

（l）氯化

將定量的α-乙酰-γ-丁內(nèi)酯、水、碳酸氫鈉加入氯化釜中，攪拌，開(kāi)啟冷卻水，控制反應(yīng)溫度12℃左右，通入氯氣，反應(yīng)2h，待反應(yīng)結(jié)束后，轉(zhuǎn)料至水解釜中，氯化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生的廢氣G3-1含有氯氣。此外，氯化工藝中會(huì)反應(yīng)產(chǎn)生氯化氫，本項(xiàng)目通過(guò)在原料中加入碳酸氫鈉來(lái)控制氯化氫的產(chǎn)生，碳酸鈉與氯化氫反應(yīng)產(chǎn)生的CO₂排空。

（2）水解

向水解釜中加入12%鹽酸（37%的鹽酸200t加入400t水配制而成）、水和EDTA催化劑，催化劑每批次使用量1kg，攪拌，常壓條件下控制反應(yīng)溫度98℃左右，水解反應(yīng)2h，待反應(yīng)結(jié)束后，將水解液轉(zhuǎn)入縮合釜中，水解過(guò)程中會(huì)有廢氣，主要含有未反應(yīng)掉的氯化氫和水解反應(yīng)生成的CO₂。

（3）縮合

向縮合釜中加入定量的氨鹽水溶液、20%鹽酸(37%的鹽酸400t加300t水配制而成)，常壓條件下控制反應(yīng)溫度60℃左右進(jìn)行縮合反應(yīng)3.4h，待反應(yīng)結(jié)束后，離心、洗滌得到縮合物固體，縮合過(guò)程中有廢氣排放，主要為前兩步工藝剩余的氯化氫氣體。

（4）分層、水相離心，洗滌

縮合后的物料靜置2h使水相和有機(jī)相分層，分層后水相離心分離出水和無(wú)機(jī)鹽，剩余有機(jī)相用清水沖洗，將殘余的少量無(wú)機(jī)鹽洗出，得到較為純凈的有機(jī)相進(jìn)行氧化。本過(guò)程會(huì)產(chǎn)生離心廢水和洗滌廢水。

（5）氧化

將上述縮合物加入氧化釜中再加入定量的水、少量0.8%硫酸（98%的硫酸5t加入600t水配制而成），加入二氯甲烷提取有機(jī)相，啟動(dòng)攪拌，控制反應(yīng)溫度20℃左右，緩慢添加雙氧水反應(yīng)2h。氧化過(guò)程中會(huì)有二氯甲烷揮發(fā)產(chǎn)生的廢氣G3-4。

（6）提取

由于硫噻唑粗產(chǎn)品溶解于二氯甲烷和氯仿等物質(zhì)，在其它有機(jī)物中溶解度較低，為保證產(chǎn)量和原料利用效率，本項(xiàng)目采用二氯甲烷作為硫噻唑的提取劑。常溫常壓條件下加入二氯甲烷提取有機(jī)相，該過(guò)程中會(huì)有二氯甲烷揮發(fā)產(chǎn)生的廢氣G3-5。

（7）中和

提取后剩余的物料加入10%的氫氧化鈉中和除去亞硫酸。

（8）提取、分餾

中和后加入二氯甲烷提取有機(jī)相，使水相和有機(jī)相分離，產(chǎn)生提取廢水W3-3，提取過(guò)程中有少量二氯甲烷揮發(fā)產(chǎn)生的廢氣。有機(jī)相在微負(fù)壓（0.95Mpa）狀態(tài)下控制料溫45℃左右濃縮1h，蒸出二氯甲烷冷凝，得噻唑粗品去蒸餾。分餾出的二氯甲烷采用二級(jí)冷凝+一級(jí)冷凍技術(shù)進(jìn)行冷凝回收。二級(jí)冷凝+一級(jí)冷凍的回收效率可達(dá)到98%，冷凝產(chǎn)生的不凝氣主要為二氯甲烷。

（9）蒸餾

將噻唑粗品轉(zhuǎn)入蒸餾釜，微負(fù)壓（0.95Mpa）條件下利用電加熱將蒸餾釜溫度升高到144℃左右蒸餾2h，接收餾出液即為成品噻唑，剩余的有機(jī)殘?jiān)プ鳛楣虖U委托有資質(zhì)單位處置。