反應(yīng)原理：以3-氨基吡啶、鹽酸、雙氧水、亞硝酸鈉等為原料，經(jīng)氯化、重氮化、分解等過程制得本品。

主要化學(xué)反應(yīng)方程式：

⑴ 氯化反應(yīng)（以3-氨基吡啶計，轉(zhuǎn)化率為95%）

⑵ 重氮化反應(yīng)（以2-氯-3-氨基吡啶計，轉(zhuǎn)化率為94%）

副反應(yīng)：

⑶ 分解反應(yīng)（以2-氯-3-氨基吡啶重氮鹽計，轉(zhuǎn)化率為95%）

工藝流程簡述：

⑴氯化反應(yīng)

將3-氨基吡啶加入到氯化釜中，加入一定量的雙氧水，其夾套通入冷凍鹽水降溫至10℃，然后緩慢滴加鹽酸進(jìn)行氯化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為25℃，反應(yīng)壓力為常壓，氯化反應(yīng)結(jié)束后，得到2-氯-3-氨基吡啶。

⑵重氮化反應(yīng)

將2-氯-3-氨基吡啶轉(zhuǎn)入至重氮化釜中，其夾套通入冷凍鹽水降溫至-5℃，然后緩慢滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為5℃，反應(yīng)壓力為常壓。重氮化反應(yīng)結(jié)束后得到2-氯-3 氨基吡啶重氮鹽。

⑷ 分解反應(yīng)

將2-氯-3 氨基吡啶重氮鹽轉(zhuǎn)入至分解反應(yīng)釜中，夾套中通入冷凍鹽水降溫至-10℃，加入一定量的催化劑（氯化亞銅）進(jìn)行分解反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為0℃，反應(yīng)壓力為常壓，分解反應(yīng)結(jié)束后得到粗品。反應(yīng)過程中生成的氮?dú)飧呖张欧拧?/p>

⑷后處理

將粗品轉(zhuǎn)入至萃取釜中，加入一定量的液堿進(jìn)行中和，再加入氯仿進(jìn)行萃取分離，水相經(jīng)過濾回收氯化亞銅后進(jìn)入污水處理。有機(jī)相轉(zhuǎn)入至蒸餾釜

中，于60℃減壓蒸餾采用二級鹽冷回收三氯甲烷（回用）后，于100℃減壓蒸餾得到2,3-二氯吡啶粗品，殘渣委托處理。粗品最后加入甲醇進(jìn)行精制、冷卻結(jié)晶、離心過濾、干燥得到產(chǎn)品。離心過濾濾液于64.8℃常壓蒸餾甲醇回用，殘渣委托處理。

本產(chǎn)品總收率約為82.9%。本項(xiàng)目采用二級鹽水冷凝，冷凍鹽水溫度為-20℃，冷凝器面積均為10m2。氯仿（沸點(diǎn)61.3℃）、甲醇（沸點(diǎn)64.8℃）的冷凝效率為96%、96%。