工藝說明 ①醚化反應 將甲醇利用氣動泵打入醚化反應釜, 將 98%硫酸經(jīng)計量桶緩慢流入反應釜, 溫度 控制于 45℃ 以下( 視情況開夾套進行冷卻), 隨后將 3-甲氧基-2-萘甲酸入料, 入料 時間控制于 0.5~1 小時, 升溫至 76~83℃ 進行反應, 溫度達 76℃ 時開始反應 6 小時。以 3-甲氧基-2-萘甲酸計, 反應轉化率為 94.5%, 甲醇過量, 剩余甲醇不進行不反 應
②稀釋中和 醚化反應結束后, 降溫至 45~50℃ 時, 以 32%的 NaOH 溶液進行中和, 中和溫度 控制于 45~50℃ , PH=8.8~9.5 之間, 中和完畢后繼續(xù)攪拌 30 分鐘后再次確認 PH 值, PH 值確認后補充純水, 繼續(xù)攪拌 60 分鐘再次確認 PH 值。
③脫水、 洗凈 PH 確認無誤后, 利用氣動泵將反應液轉至中繼槽中進行脫水, 脫水溫度控制于 40~50℃ , 脫水后用清水進行洗滌。 3-羥基-2-萘甲酸甲酯產(chǎn)品轉化率以 3-甲氧基-2-萘甲酸計, 轉化率為 94.5%, 甲醇 過量, 剩余不反應。