本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種GO-OPBI復合材料薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化石墨烯（GO）是一種優(yōu)良的納米填料，它很好地保持了石墨烯原有的二維納米結(jié)構(gòu)，同時其表面大量的含氧官能團賦予了GO優(yōu)良的可加工性，使其能完全剝離并分散在水中，而且這些官能團能通過氫鍵、共價鍵或者靜電作用力增強石墨烯與聚合物基體中一些極性基團的作用力。目前為止，許多課題組利用GO與水溶性聚合物，如PVA、Nafion、殼聚糖等，通過溶液共混，澆鑄成膜的方法制備了許多性能優(yōu)異的聚合物復合材料。但是，制備非水溶性聚合物時，通常需要對GO表面進行改性，因為GO在有機溶劑中的分散性遠不如其在水中的分散性。而表面改性通常會遇到規(guī)模小、耗時長、步驟多以及環(huán)境污染等問題，因此如何將GO在有機溶劑中均勻地分散，得到高濃度的GO有機溶液，從而簡化制備GO與一些極性非水溶性聚合物復合材料的步驟，一直是一個難題。
芳香族聚苯并咪唑（PBI）是一類具有優(yōu)良物理性能，如耐熱性能、力學性能及成膜性的高性能材料。這些性能使其在防火、航空等領(lǐng)域具有極高的潛在價值，此外，PBI也被廣泛用作質(zhì)子交換膜。為了得到更好的物理性能，研究者們嘗試了用多種無機納米粒子，如蒙脫土、碳纖維及碳納米管等對其進行改性，但得到的結(jié)果均不甚理想。GO保留了石墨烯大部分優(yōu)異的物理性能，同時GO上的環(huán)氧、羧基等基團能與PBI主鏈中的咪唑基團產(chǎn)生共價或非共價的作用，因此用GO增強PBI可望得到良好的結(jié)果。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對上述問題，本發(fā)明旨在提供一種GO-OPBI復合材料薄膜的制備方法。
一種GO-OPBI復合材料薄膜的制備方法，步驟如下：
（1）制備氧化石墨烯的DMSO溶液：在50ml去離子水中加入0.1g GO，超聲分散1小時，在得到的GO水溶液中加入100ml DMSO，攪拌1小時；隨后減壓蒸餾除去混合液中的水直到部分DMSO餾出為止；然后把得到的GO/DMSO溶液在3000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下離心30分鐘，得到分散均勻的GO有機溶液。
（2）聚醚型苯并咪唑（OPBI）的合成：在100ml三口燒瓶中加入5.0mmol的DAB和DCDPE，以及45g的PPMA，升溫至140°C，在氮氣氛圍下攪拌反應40分鐘；隨后將產(chǎn)物沉析至冰水中，用5%的碳酸氫鈉溶液洗滌24小時后，再用去離子水洗滌24小時，烘干后得到目標產(chǎn)物；
（3）GO/OPBI復合材料薄膜的制備：將OPBI固體加入到GO/DMSO溶液中得到GO含量0.5wt%的復合材料，磁力攪拌至完全溶解；隨后澆鑄于光滑的玻璃板上，在80°C下干燥12小時；再將干燥的膜在60°C水中洗滌12小時，將溶劑完全除去；最后再在80°C下干燥12小時。
所述PPMA為甲烷磺酸與五氧化二磷以質(zhì)量比10:1配成的溶液。
本發(fā)明中，我們首次制備了GO增強PBI復合材料。考慮到溶解性的問題，我們選用聚醚型苯并咪唑（OPBI）作為基體，這種PBI能很好地溶解于DMSO等極性溶劑中。我們首先利用溶劑交換的方法將GO均勻地分散在二甲亞砜（DMSO）中，得到了高濃度的GO有機溶液。隨后，我們通過溶液共混，澆鑄成膜的方法制備了復合材料薄膜，薄膜的均一性良好。GO使OPBI的機械性能得到了全面的提高，聚合物的模量提高了16.9%，斷裂強度提高了33.4%，斷裂伸長率提高了56.6%，韌性提高了87.9%，而且OPBI的熱穩(wěn)定性也隨著GO的加入得到了增強。這個結(jié)果為PBI材料在更加嚴酷的環(huán)境下使用提供了可能。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。
一種GO-OPBI復合材料薄膜的制備方法，步驟如下：
（1）制備氧化石墨烯的DMSO溶液：在50ml去離子水中加入0.1g GO，超聲分散1小時，在得到的GO水溶液中加入100ml DMSO，攪拌1小時；隨后減壓蒸餾除去混合液中的水直到部分DMSO餾出為止；然后把得到的GO/DMSO溶液在3000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下離心30分鐘，得到分散均勻的GO有機溶液。
（2）聚醚型苯并咪唑（OPBI）的合成：在100ml三口燒瓶中加入5.0mmol的DAB和DCDPE，以及45g的PPMA，升溫至140°C，在氮氣氛圍下攪拌反應40分鐘；隨后將產(chǎn)物沉析至冰水中，用5%的碳酸氫鈉溶液洗滌24小時后，再用去離子水洗滌24小時，烘干后得到目標產(chǎn)物；
（3）GO/OPBI復合材料薄膜的制備：將OPBI固體加入到GO/DMSO溶液中得到GO含量0.5wt%的復合材料，磁力攪拌至完全溶解；隨后澆鑄于光滑的玻璃板上，在80°C下干燥12小時；再將干燥的膜在60°C水中洗滌12小時，將溶劑完全除去；最后再在80°C下干燥12小時。
所述PPMA為甲烷磺酸與五氧化二磷以質(zhì)量比10:1配成的溶液。
GO使OPBI的機械性能得到了全面的提高，聚合物的模量提高了16.9%，斷裂強度提高了33.4%，斷裂伸長率提高了56.6%，韌性提高了87.9%，而且OPBI的熱穩(wěn)定性也隨著GO的加入得到了增強。這個結(jié)果為PBI材料在更加嚴酷的環(huán)境下使用提供了可能。