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      一種三甲基鎵的制備方法與流程

      文檔序號(hào):12398848閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種三甲基鎵的制備方法,其特征在于,該方法包括:在惰性氣體保護(hù)下,將鎵鹽與甲基氯化鎂在有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng),然后從得到的反應(yīng)混合物中分離三甲基鎵。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述反應(yīng)的條件包括:溫度為20-250℃,優(yōu)選為50-150℃;壓力為0.005-2MPa,優(yōu)選為0.01-1MPa;時(shí)間為1-20h,優(yōu)選為5-15h;分別以鎵和甲基計(jì),鎵鹽與甲基氯化鎂的摩爾比為0.5-2:3,優(yōu)選為0.8-1.5:3。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中,所述鎵鹽選自氯化鎵、硫酸鎵和硝酸鎵中的一種或多種。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中,鎵鹽與甲基氯化鎂進(jìn)行反應(yīng)的過(guò)程包括將鎵鹽的有機(jī)溶液與甲基氯化鎂的有機(jī)溶液混合反應(yīng)。

      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中,該方法還包括通過(guò)以下方法制備鎵鹽的有機(jī)溶液:將Na2O·Ga2O3·2CO2·(2-5)H2O依次進(jìn)行酸溶解處理、固液分離處理、蒸發(fā)濃縮處理、樹脂吸附處理、洗脫處理以及用所述有機(jī)溶劑對(duì)洗脫液進(jìn)行萃取干燥。

      6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中,該方法還包括通過(guò)以下方法制備甲基氯化鎂的有機(jī)溶液:在惰性氣體保護(hù)下,將鎂、所述有機(jī)溶劑、氯甲烷和引發(fā)劑接觸;優(yōu)選地,所述引發(fā)劑選自溴乙烷、氯乙烷、碘甲烷、碘乙烷和溴甲烷中的一種或多種。

      7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其中,所述接觸的條件包括:溫度為 20-60℃,優(yōu)選為25-35℃;壓力為0.01-1MPa,優(yōu)選為0.01-0.3MPa;時(shí)間為1-5h,優(yōu)選為1.5-3h;鎂、有機(jī)溶劑、氯甲烷和引發(fā)劑的重量比為1:5-50:5-30:0.01-0.1,優(yōu)選為1:10-45:10-25:0.01-0.08。

      8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中,從所述反應(yīng)混合物中分離三甲基鎵的方法包括:先除去所述反應(yīng)混合物中的以游離形式存在的有機(jī)溶劑,然后進(jìn)行減壓蒸餾以得到三甲基鎵與有機(jī)溶劑的配合物,再將所述三甲基鎵與有機(jī)溶劑的配合物進(jìn)行解配。

      9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其中,所述解配的實(shí)施方式包括:所述有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)不高于100℃時(shí),將沸點(diǎn)不低于110℃的有機(jī)物H與所述三甲基鎵與有機(jī)溶劑的配合物接觸,得到三甲基鎵與有機(jī)物H的配合物,然后在0.01-0.1MPa的操作壓力下加熱所述三甲基鎵與有機(jī)物H的配合物,所述加熱的條件包括:溫度為80-110℃,時(shí)間為0.5-5h;或者,

      所述有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)高于100℃時(shí),在0.01-0.1MPa的操作壓力下加熱所述三甲基鎵與有機(jī)溶劑的配合物,所述加熱的條件包括:溫度為50-100℃,時(shí)間為0.5-5h。

      10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任意一項(xiàng)所述的方法,其中,所述有機(jī)溶劑選自苯類、醚類、酮類和四氯化碳中的一種或多種,優(yōu)選為醚類,進(jìn)一步優(yōu)選為無(wú)水乙醚、二異戊醚、二苯醚、二戊醚、甲基苯基醚和2,6-二甲基苯甲醚中的一種或多種。

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