本發(fā)明涉及一種鄰香草醛牛磺酸鹽席夫堿的制備方法，屬于有機(jī)化工中間體的合成領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氨基酸席夫堿是一類重要的生物配體胍類化合物，其具有多個(gè)氧原子和氮原子和活潑的胺基基團(tuán)，在醫(yī)藥、精細(xì)化工等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。?；撬釀t是一種具備免疫功能的天然氨基酸，其通過(guò)參與生理過(guò)程而具有良好的抗炎。殺菌等藥學(xué)功能。將?；撬嶂苽涑珊线m的席夫堿是一種擴(kuò)展其生物醫(yī)藥用途，這些席夫堿通過(guò)對(duì)?；撬岷腿╊惢衔锏耐瑫r(shí)修飾，能夠增強(qiáng)其抑菌和抗病毒的生物活性。

現(xiàn)有技術(shù)中已有諸多制備氨基酸席夫堿的報(bào)道，例如水楊醛縮?；撬嵯驂A、噻吩甲醛?；撬嵯驂A以及萘醛類?；撬嵯驂A，等等。然而現(xiàn)有的席夫堿的制備過(guò)程存在著反應(yīng)不充分、席夫堿收率低等缺點(diǎn)。

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的諸多缺陷，本發(fā)明人經(jīng)過(guò)潛心鉆研而開(kāi)發(fā)了一種鄰香草醛?；撬猁}席夫堿的制備方法，其通過(guò)反應(yīng)試劑的替換而達(dá)到了高轉(zhuǎn)化率、高收率的優(yōu)異效果，具有廣泛的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述存在的諸多缺陷，本發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量的深入研究，在付出了充分的創(chuàng)造性勞動(dòng)后，從而完成了本發(fā)明。

本發(fā)明涉及一種鄰香草醛牛磺酸鹽席夫堿的制備方法，其具體步驟為：

配置?；撬岬谋芤海瑪嚢杌旌暇鶆?，然后向混合液中加入碳酸鈉，升溫至50-60℃，繼續(xù)攪拌直至得到均相溶液；攪拌下緩慢加入鄰香草醛的丙酮溶液，升溫至70-80℃，控溫反應(yīng)2h；將反應(yīng)液置于冰箱中冷卻降溫，直至析出大量金黃色晶體，直接離心甩干，即得鄰香草醛?；撬猁}席夫堿粗品，溶劑可蒸餾后回收再利用。

在本發(fā)明所述的備方法中，所述香草醛?；撬猁}席夫堿粗品可經(jīng)甲醇重結(jié)晶進(jìn)行提純操作。

在本發(fā)明所述的備方法中，所述?；撬岬谋芤褐信；撬崤c丙酮的摩爾體積比為1:(2-2.5)mol/L。

在本發(fā)明所述的備方法中，所述碳酸鈉與牛磺酸的摩爾比為(0.8-1):1。

在本發(fā)明所述的備方法中，所述鄰香草醛的丙酮溶液中鄰香草醛與丙酮的摩爾體積比為1:(1.5-2)mol/L。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案以鄰香草醛和牛磺酸為原料，通過(guò)反應(yīng)溶劑、無(wú)機(jī)堿的替換在反應(yīng)中取得了收率高的有益效果。此外，本發(fā)明反應(yīng)后直接離心分離，簡(jiǎn)化了工藝步驟，從而極大程度地降低了大規(guī)模生產(chǎn)的能耗，滿足當(dāng)前工業(yè)化應(yīng)用的需求。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但這些例舉性實(shí)施方式并非對(duì)本發(fā)明的實(shí)際保護(hù)范圍構(gòu)成任何形式的任何限定。

實(shí)施例1

取1mol牛磺酸和2L丙酮配置?；撬岬谋芤?，攪拌混合均勻，然后向混合液中加入1mol碳酸鈉，升溫至60℃，繼續(xù)攪拌直至得到均相溶液；攪拌下緩慢加入含有1mol鄰香草醛和1.5L丙酮的溶液，升溫至70℃，控溫反應(yīng)2h；將反應(yīng)液置于冰箱中冷卻降溫，直至析出大量金黃色晶體，直接離心甩干，即得鄰香草醛?；撬猁}席夫堿粗品，溶劑可蒸餾后回收再利用，收率92％。

實(shí)施例2

取1mol?；撬岷?.5L丙酮配置牛磺酸的丙酮溶液，攪拌混合均勻，然后向混合液中加入0.8mol碳酸鈉，升溫至50℃，繼續(xù)攪拌直至得到均相溶液；攪拌下緩慢加入含有1mol鄰香草醛和2L丙酮的溶液，升溫至80℃，控溫反應(yīng)2h；將反應(yīng)液置于冰箱中冷卻降溫，直至析出大量金黃色晶體，直接離心甩干，即得鄰香草醛?；撬猁}席夫堿粗品，溶劑可蒸餾后回收再利用，收率91.5％。

實(shí)施例3

取1mol?；撬岷?L丙酮配置?；撬岬谋芤海瑪嚢杌旌暇鶆?，然后向混合液中加入0.9mol碳酸鈉，升溫至50℃，繼續(xù)攪拌直至得到均相溶液；攪拌下緩慢加入含有1mol鄰香草醛和1.5L丙酮的溶液，升溫至70℃，控溫反應(yīng)2h；將反應(yīng)液置于冰箱中冷卻降溫，直至析出大量金黃色晶體，直接離心甩干，即得鄰香草醛?；撬猁}席夫堿粗品，溶劑可蒸餾后回收再利用，收率91.3％。

應(yīng)當(dāng)理解，這些實(shí)施例的用途僅用于說(shuō)明本發(fā)明而非意欲限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。此外，也應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)、修改和/或變型，所有的這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的保護(hù)范圍之內(nèi)。