本發(fā)明涉及一種烷基季銨鹽離子液體及其連續(xù)法合成工藝,屬于化工材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù):
離子液體是一種非常重要的綠色環(huán)保精細(xì)化工產(chǎn)品,其可用作反應(yīng)溶劑、催化劑,以及洗滌、化妝用品和食品的添加劑。現(xiàn)有技術(shù)中已有諸多種類離子液體的報(bào)道,例如咪唑類離子液、季銨鹽類離子液、吡啶類離子液、吡咯類離子液和哌啶類離子液,等等。其中,最為常見的就是季銨鹽類離子液,其作為功能化室溫離子液體能夠用于各類有機(jī)反應(yīng),并具有對(duì)水合空氣穩(wěn)定、催化活性好,綠色無污染的優(yōu)點(diǎn),能夠避免現(xiàn)有液體酸造成的設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染的問題。
經(jīng)過大量文獻(xiàn)調(diào)研,本發(fā)明人旨在開發(fā)一種新的烷基季銨鹽離子液體及其連續(xù)法合成工藝,通過工藝步驟的優(yōu)化而實(shí)現(xiàn)工藝簡單、綠色環(huán)保的目的,充分滿足工業(yè)化生產(chǎn)離子液體的廣大需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)上述存在的諸多缺陷,本發(fā)明人經(jīng)過大量的深入研究,在付出了充分的創(chuàng)造性勞動(dòng)后,從而完成了本發(fā)明。
本發(fā)明涉及一種烷基季銨鹽離子液體及其連續(xù)法合成工藝,其具體反應(yīng)步驟為:向反應(yīng)器中加入二甲基十四烷基叔胺和水配成混合液,然后攪拌下向其中緩慢滴加丙磺酸內(nèi)酯,于30min內(nèi)滴加完畢,室溫下進(jìn)行季銨化反應(yīng)6h,反應(yīng)完畢;向混合液中繼續(xù)加入對(duì)甲苯磺酸,于100-120℃下攪拌反應(yīng)8-12h,蒸餾除水,真空干燥過夜,即可得到丙磺基十四烷基季銨鹽離子液體。
在本發(fā)明的所述工藝中,所述二甲基十四烷基叔胺和水的摩爾體積比為1:(150-200)mol/ml。
在本發(fā)明的所述工藝中,所述二甲基十四烷基叔胺和丙磺酸內(nèi)酯的摩爾比為1:1-1.2。
在本發(fā)明的所述工藝中,所述對(duì)甲苯磺酸與丙磺酸內(nèi)酯的用量相等。
在本發(fā)明的所述工藝中,所述反應(yīng)溫度優(yōu)選為100℃。
在本發(fā)明的所述工藝中,所述真空干燥溫度優(yōu)選為120℃。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明制備得到新的烷基季銨鹽離子液體,并通過連續(xù)法一鍋制備得到,期間無需中間體的分離,改善現(xiàn)有季銨鹽離子液體的制備工藝,達(dá)到了簡化工藝流程、豐富離子液體種類的目的。本發(fā)明的技術(shù)方案尤其適合于工業(yè)化生產(chǎn),省去中間體分離的步驟能夠極大地降低生產(chǎn)成本,具備廣泛的工業(yè)化前景。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明,但這些例舉性實(shí)施方式并非對(duì)本發(fā)明的實(shí)際保護(hù)范圍構(gòu)成任何形式的任何限定。
實(shí)施例1
向反應(yīng)器中加入1mol二甲基十四烷基叔胺和150ml水,然后攪拌下向其中緩慢滴加1.2mol丙磺酸內(nèi)酯,于30min內(nèi)滴加完畢,室溫下進(jìn)行季銨化反應(yīng)6h,反應(yīng)完畢;向混合液中繼續(xù)加入1.2mol對(duì)甲苯磺酸,于100℃下攪拌反應(yīng)12h,蒸餾除水,120℃下真空干燥過夜,即可得到丙磺基十四烷基季銨鹽離子液體,收率94%。
實(shí)施例2
向反應(yīng)器中加入1mol二甲基十四烷基叔胺和200ml水,然后攪拌下向其中緩慢滴加1mol丙磺酸內(nèi)酯,于30min內(nèi)滴加完畢,室溫下進(jìn)行季銨化反應(yīng)6h,反應(yīng)完畢;向混合液中繼續(xù)加入1mol對(duì)甲苯磺酸,于120℃下攪拌反應(yīng)8h,蒸餾除水,120℃下真空干燥得到丙磺基十四烷基季銨鹽離子液體,收率91%。
實(shí)施例3
向反應(yīng)器中加入1mol二甲基十四烷基叔胺和180ml水,然后攪拌下向 其中緩慢滴加1.1mol丙磺酸內(nèi)酯,于30min內(nèi)滴加完畢,室溫下進(jìn)行季銨化反應(yīng)6h,反應(yīng)完畢;向混合液中繼續(xù)加入1.1mol對(duì)甲苯磺酸,于110℃下攪拌反應(yīng)10h,蒸餾除水,120℃下真空干燥得到丙磺基十四烷基季銨鹽離子液體,收率92%。
應(yīng)當(dāng)理解,這些實(shí)施例的用途僅用于說明本發(fā)明而非意欲限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。此外,也應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)、修改和/或變型,所有的這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的保護(hù)范圍之內(nèi)。