本技術(shù)涉及食品藥品領(lǐng)域，具體涉及一種從銀杏外種皮中同時提取精油和果膠的方法。
背景技術(shù)：
銀杏是銀杏科銀杏屬植物，又名公孫樹、白果樹，是我國特有的珍貴藥用植物，其葉、果和外種皮等皆有藥用開發(fā)價值，被稱為“全身都是寶的活化石”。銀杏的成分比較復(fù)雜，含有黃酮類、內(nèi)酯類、銀杏酚酸、聚戊烯醇、多糖和氨基酸等化學(xué)成分，其中黃酮、內(nèi)酯、果膠等成分的開發(fā)報道較多，并已經(jīng)開發(fā)成產(chǎn)品，而關(guān)于銀杏精油開發(fā)的報道還很少，有研究顯示銀杏精油中含有46.17％的酮類化合物，31.14％的烴類化合物，5.61％的醇類化合物，5.41的酸類化合物，1.78％的醛類化合物和1.1％的酯類化合物。由于酮類化合物含量較高，因此具有較高的實(shí)用價值。銀杏精油不僅可以舒緩與振奮精神，而且對內(nèi)分泌系統(tǒng)、泌尿系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)、血液循環(huán)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和皮膚等方面的疾病都有很不錯的療效，并且在日常生活中使用還可以起到凈化空氣、消毒、殺菌的功效，同時可以預(yù)防一些傳染性疾病。
目前銀杏精油主要由銀杏葉提取，在銀杏外種皮中提取精油還未見報道。銀杏外種皮是銀杏果仁的皮層，即種子硬殼外面部分，俗稱白果衣胞，其質(zhì)量占整個種子的70％。銀杏外種皮成分復(fù)雜，含有多種活性成分和營養(yǎng)成分，具有多方面藥理活性，有較高的利用價值，可用于藥品、保健品和植物農(nóng)藥的開發(fā)，具有廣闊的應(yīng)用前景。據(jù)統(tǒng)計，我國每年約有3萬噸左右外種皮作為廢棄物被丟棄，未被開發(fā)利用，既浪費(fèi)資源又污染環(huán)境，而且皮膚接觸還會引起漆毒樣皮炎。因此，從銀杏外種皮中提取精油可以變廢為寶，提高銀杏資源綜合利用效率及促進(jìn)銀杏產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。
精油提取方法有水蒸氣蒸餾法、冷凍壓縮法(壓榨法)、化學(xué)溶劑萃取法、油脂分離法(脂吸法)、二氧化碳萃取法、浸泡法等，其中最常見的方法是水蒸氣蒸餾法。但是目前銀杏精油提取僅限于提取單一產(chǎn)品,廢棄了其它副產(chǎn)品, 既浪費(fèi)了資源,又造成環(huán)境污染。果膠是銀杏外種皮中含量較大的一種成分，具有多種食用和藥用價值，在食品領(lǐng)域果膠常被用作膠凝劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、懸浮劑、乳化劑、增香劑等；在醫(yī)藥保健品方面具有降血脂、降血糖、降膽固醇、減肥、防癌抗癌、抗衰老、抗過敏、提高免疫力、止咳祛痰等藥理作用，可用于治療心血管硬化、糖尿病和胃潰瘍等疾病，也是鉛、汞、鈷等重金屬中毒的解毒劑，還可以作為機(jī)能調(diào)節(jié)劑和止血劑使用。因此，開發(fā)能夠高效提取精油和果膠的新工藝極為重要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是開發(fā)分離效果好、提取產(chǎn)率高、溶劑利用率高、成本相對低、具有工業(yè)化生產(chǎn)前途的銀杏外種皮同時提取精油和果膠新工藝和新方法。
定義：銀杏外種皮：銀杏為裸子植物，包裹在白果種子(白果種子包括果肉和外殼)外類似果肉的部分為外種皮。
一種從銀杏外種皮中同時提取精油和果膠的方法，其特征在于，依次包括如下步驟：
(1)銀杏果實(shí)的采摘
選擇在青果期(7-9月)采摘銀杏，剝?nèi)⊥夥N皮備用；
(2)銀杏外種皮預(yù)處理
銀杏外種皮首先經(jīng)過篩選去除霉?fàn)€、腐敗的原料，精選后的原料用水沖洗2-5次，風(fēng)淋5-30min，然后采用食品粉碎機(jī)將銀杏外種皮粉碎；
(3)精油提取
向粉碎的銀杏外種皮中添加水，攪拌形成混合液，料液質(zhì)量比為1:5-20，用HCl調(diào)pH值至2-6，在攪拌速度為50-200r/min和壓力為5-10×103Pa條件下進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度為50-80℃，蒸餾時間為60-300min，減壓蒸餾期間不斷向混合液中補(bǔ)充減少的水，采用循環(huán)水冷卻水蒸汽，收集器收集冷凝液；冷凝液靜置30min，油相與水相完全分離后分別收集油相和水相，油相在3000-6000r/min轉(zhuǎn)速下離心20-60min，結(jié)束后靜置30-60min，油水分層后分別收集油相和水相，油相即為精油產(chǎn)品，兩步收集的水相是花露；
(4)果膠浸取
提取精油后的外種皮中按質(zhì)量比1:5-1:30的比例添加浸取液，浸取液溶質(zhì)組成為：磷酸鈉(Na3PO4)2-8wt％，磷酸氫二鈉(Na2HPO4)0.5-4wt％， 檸檬酸鈉(Na3C6H5O7)10-100mM，羥基乙酸(HOCH2COOH)0.2-1wt％；浸取液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2-6；在70-90℃下攪拌浸取45-120min；浸取操作反應(yīng)器為3-8個固定床反應(yīng)器，操作工藝采用多級間歇逆流浸取過程；浸取結(jié)束后采用板框過濾器過濾獲得果膠溶液；
(5)果膠溶液脫色
步驟(4)過濾后的果膠溶液內(nèi)添加活性炭，并在50-70℃溫度條件下脫色30-120min，果膠溶液與活性炭的比例為1L:5-20g；過濾獲得果膠溶液；
(6)果膠溶液濃縮
步驟(5)過濾后的果膠溶液冷卻至室溫，采用陶瓷超濾膜進(jìn)行濃縮，濃縮后溶液體積為濃縮前原溶液體積的20-50％，超濾膜截留分子量為10,000-300,000，操作壓力為0.05-0.3MPa，操作溫度為室溫；獲得果膠濃縮液；
(7)果膠乙醇沉淀
步驟(6)果膠濃縮液中加入體積濃度85-95％的乙醇水溶液，控制混合液中乙醇的終體積濃度為50％-80％，攪拌均勻，調(diào)節(jié)混合液的pH值至3-6，靜置0.5-4小時待沉淀完全后過濾，固體物質(zhì)即為獲得的果膠粗提物；
(8)果膠粗提物純化
步驟(7)獲得的果膠粗提物采用乙醇浸泡方法純化，乙醇濃度依次為無水乙醇、體積濃度88-92％乙醇水溶液和體積濃度78-82％乙醇水溶液，浸泡溫度為室溫，每段浸泡時間為30-90min；
(9)果膠干燥
純化后的果膠在50-70℃下烘干，然后粉碎成果膠粉末。
上述的銀杏外種皮精油和果膠提取方法，步驟(1)為：選擇在銀杏的青果期(7-9月)采摘，放置在通風(fēng)環(huán)境中儲存、備用，處理時剝?nèi)⊥夥N皮；
進(jìn)一步的，上述的銀杏外種皮精油和果膠提取方法，步驟(2)為：銀杏外種皮首先經(jīng)過篩選去除霉?fàn)€、腐敗的原料，精選后的原料沖洗3次，風(fēng)淋10min，然后采用食品粉碎機(jī)將銀杏外種皮粉碎；
上述的銀杏外種皮同時提取精油和果膠的方法，步驟(3)為：減壓蒸餾提取精油，料液質(zhì)量比為1:5-20，pH值為2-6，攪拌速度為50-200r/min，壓力為5-10×103Pa條件下進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度為50-80℃，蒸餾時間為 60-300min；收集冷凝液進(jìn)行油水分離，油相是精油，水相是花露；
上述的銀杏外種皮同時提取精油和果膠的方法，步驟(4)為：提取精油后的外種皮采用鹽酸逆流浸取法提取果膠，浸取液組成：磷酸鈉(Na3PO4)2-8％,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)0.5-4％,檸檬酸鈉(Na3C6H5O7)10-100mM，羥基乙酸(HOCH2COOH)0.2-1％。浸取操作反應(yīng)器為3-8個固定床反應(yīng)器，采用多級間歇逆流浸取操作工藝(逆流浸取過程是指物料與浸取液成相反的方向流動，物料從左側(cè)反應(yīng)器向右側(cè)反應(yīng)器流動，浸取液從右側(cè)反應(yīng)器向左側(cè)反應(yīng)器流動)；
進(jìn)一步的，上述的銀杏外種皮果膠提取方法，步驟(5)為：果膠溶液采用活性炭脫色，脫色溫度50-70℃，脫色時間30-120min，果膠溶液與活性炭的比例為1L:5-20g；
進(jìn)一步的，上述的銀杏外種皮果膠提取方法，步驟(6)為：采用陶瓷超濾膜濃縮果膠溶液，濃縮后體積為原溶液體積的20-50％，超濾膜截留分子量為10,000-300,000，操作壓力為0.05-0.3Mpa；
進(jìn)一步的，上述的銀杏外種皮果膠提取方法，步驟(7)為：果膠濃縮液采用乙醇沉淀果膠，乙醇的終體積濃度為50％-80％，溶液的pH為3-6，靜置時間為0.5-4小時；
進(jìn)一步的，上述的銀杏外種皮果膠提取方法，步驟(8)為：果膠粗提物采用乙醇浸泡方法純化，去除小分子和脂溶性雜質(zhì)，乙醇濃度依次為無水乙醇、體積濃度88-92％乙醇水溶液和體積濃度78-82％乙醇水溶液，浸泡溫度為室溫，浸泡時間為30-90min；
進(jìn)一步的，上述的銀杏外種皮果膠提取方法，步驟(9)為：純化后的果膠在50-70℃下烘干，然后粉碎成果膠粉末。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有如下的技術(shù)優(yōu)點(diǎn)：
(1)本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以在銀杏外種皮中同時提取精油和果膠，涉及銀杏外種皮綜合利用的深加工，提高銀杏資源的利用率。
(2)本發(fā)明選取銀杏外種皮為果實(shí)的青果期(7-9月)，該時期采摘的特點(diǎn)是果膠含量高，易于儲存和進(jìn)行前處理。
(3)本發(fā)明提供的技術(shù)方案是采用減壓蒸餾提取精油，提取溫度較低，不對果膠等大分子多糖類物質(zhì)產(chǎn)生水解作用，降低果膠產(chǎn)品的分子量和品質(zhì)。
(4)本發(fā)明提供的技術(shù)方案配制了一種新的銀杏外種皮果膠提取方法，酸 溶液中添加磷酸鈉(Na3PO4)，磷酸氫二鈉(Na2HPO4)，六偏磷酸鈉((NaPO3)6)可以軟化外種殼，添加乙二胺四乙酸(EDTA)，羥基乙酸(HOCH2COOH)可以螯合外種殼中Ca2+、Mg2+等離子，從而提高果膠提取產(chǎn)率。
(5)本發(fā)明提供的技術(shù)方案果膠浸取采用多級逆流浸取過程，可以提高果膠提取產(chǎn)率，同時還可以減少浸取液的用量，降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做詳細(xì)的說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制。任何人在本發(fā)明權(quán)利要求范圍內(nèi)所做的任何形式的修改，仍在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
實(shí)施例1
本發(fā)明提供的一種銀杏外種皮果膠提取方法，依次包括如下步驟：
(1)銀杏果實(shí)的采摘
選擇在銀杏的青果期(7-9月)采摘，放置在通風(fēng)環(huán)境中儲存；剝?nèi)⊥夥N皮備用。
(2)銀杏外種皮預(yù)處理
稱取1000克銀杏外種皮，經(jīng)過篩選去除霉?fàn)€、腐敗的原料，將精選后的原料沖洗3次去除可能存在泥土、砂石、鐵屑等雜質(zhì)，風(fēng)淋10min，采用食品粉碎機(jī)將原料粉碎。
(3)精油提取
向粉碎的銀杏外種皮中添加水，攪拌形成混合液，料液質(zhì)量比為1:10，用HCl調(diào)pH值至4，在攪拌速度為200r/min和壓力為7×103Pa條件下進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度為60℃，蒸餾時間為180min，減壓蒸餾期間不斷向混合液中補(bǔ)充減少的水，采用循環(huán)水冷卻水蒸汽，收集器收集冷凝液；冷凝液靜置30min，油相與水相完全分離后分別收集油相和水相，油相在5000r/min轉(zhuǎn)速下離心30min，結(jié)束后靜置30min，油水分層后分別收集油相和水相，油相即為精油產(chǎn)品，兩步收集的水相是花露；
(4)果膠浸取
按質(zhì)量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液組成為：磷酸鈉(Na3PO4)3％,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)0.9％,檸檬酸鈉(Na3C6H5O7)50mM，羥基 乙酸(HOCH2COOH)0.4％。用鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)pH值至2，在80℃下攪拌90min。浸取操作反應(yīng)器為3個固定床反應(yīng)器，采用間歇逆流浸取操作工藝；浸取結(jié)束后采用板框過濾器過濾獲得果膠溶液。
(5)果膠溶液脫色
在過濾后的果膠溶液內(nèi)添加活性炭，并在50℃下脫色60min，果膠溶液與活性炭的比例為1L:15g。脫色結(jié)束后采用板框過濾器過濾。
(6)果膠溶液濃縮
過濾后的果膠溶液冷卻至室溫，采用陶瓷超濾膜進(jìn)行濃縮，濃縮后溶液體積為原溶液體積的30％，超濾膜截留分子量為300,000，操作壓力為0.1MPa，操作溫度為室溫。
(7)果膠乙醇沉淀
濃縮后的果膠溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的終濃度為70％，攪拌均勻，用鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)混合液的pH值至3.5，靜置4小時待沉淀完全后過濾，獲得果膠粗提物。
(8)果膠粗提物純化
果膠粗提物采用乙醇浸泡方法純化，去除小分子和脂溶性雜質(zhì)，乙醇濃度依次為無水乙醇、90％和80％，浸泡溫度為室溫，每段浸泡時間為45min。
(9)果膠干燥
純化后的果膠在55℃下烘干，然后粉碎成果膠粉末。
(10)計算提取率：得到12克精油，計算提取率12克/1000克，得到提取率為1.2％。得到130克果膠粉。計算提取率130克/1000克，得到提取率為13％。
對比例1：(成熟期采摘果實(shí)的銀杏外種皮，提取果膠實(shí)驗)
(1)銀杏果實(shí)的采摘
選擇在銀杏的成熟期(果實(shí)黃色，質(zhì)軟，成熟)采摘，放置在通風(fēng)環(huán)境中儲存，剝?nèi)⊥夥N皮備用。
(2)銀杏外種皮預(yù)處理
稱取1000克銀杏外種皮，經(jīng)過篩選去除霉?fàn)€、腐敗的原料，將精選后的原料沖洗3次去除可能存在泥土、砂石、鐵屑等雜質(zhì)，風(fēng)淋10min，采用食品粉碎機(jī)將原料粉碎。
(3)精油提取
向粉碎的銀杏外種皮中添加水，攪拌形成混合液，料液質(zhì)量比為1:10，用HCl調(diào)pH值至4，在攪拌速度為100r/min和壓力為7×103Pa條件下進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度為60℃，蒸餾時間為120min，減壓蒸餾期間不斷向混合液中補(bǔ)充減少的水，采用循環(huán)水冷卻水蒸汽，收集器收集冷凝液；冷凝液靜置30min，油相與水相完全分離后分別收集油相和水相，油相在5000r/min轉(zhuǎn)速下離心30min，結(jié)束后靜置30min，油水分層后分別收集油相和水相，油相即為精油產(chǎn)品，兩步收集的水相是花露；
(4)果膠浸取
按質(zhì)量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液組成為：磷酸鈉(Na3PO4)3％,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)0.9％,檸檬酸鈉(Na3C6H5O7)50mM，羥基乙酸(HOCH2COOH)0.4％。用鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)pH值至2，在80℃下攪拌90min。浸取操作反應(yīng)器為3個固定床反應(yīng)器，采用間歇逆流浸取操作工藝；浸取結(jié)束后采用板框過濾器過濾獲得果膠溶液。
(5)果膠溶液脫色
在過濾后的果膠溶液內(nèi)添加活性炭，并在50℃下脫色60min，果膠溶液與活性炭的比例為1L:15g。脫色結(jié)束后采用板框過濾器過濾。
(6)果膠溶液濃縮
過濾后的果膠溶液冷卻至室溫，采用陶瓷超濾膜進(jìn)行濃縮，溶縮后溶液體積為原溶液體積的30％，超濾膜截留分子量為300,000，操作壓力為0.1MPa，操作溫度為室溫。
(7)果膠乙醇沉淀
濃縮后的果膠溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的終濃度為70％，攪拌均勻，調(diào)節(jié)混合液的pH值至3.5，靜置4小時待沉淀完全后過濾，獲得果膠粗提物。
(8)果膠粗提物純化
果膠粗提物采用乙醇浸泡方法純化，去除小分子和脂溶性雜質(zhì)，乙醇濃度依次為無水乙醇、90％和80％，浸泡溫度為室溫，浸泡時間為45min。
(9)果膠干燥
純化后的果膠在55℃下烘干，然后粉碎成果膠粉末。
(10)計算提取率：得到10克精油，計算提取率10克/1000克，得到提取 率為1.0％。得到80克果膠粉。計算提取率80克/1000克，得到提取率為8％。
對比例2：(常規(guī)提取液提取果膠對比實(shí)驗)
(1)銀杏果實(shí)的采摘
選擇在銀杏的成熟期(果實(shí)黃色，質(zhì)軟，成熟)采摘，放置在通風(fēng)環(huán)境中儲存，備用。
(2)銀杏外種皮預(yù)處理
稱取1000克銀杏外種皮，經(jīng)過篩選去除霉?fàn)€、腐敗的原料，將精選后的原料沖洗3次去除可能存在泥土、砂石、鐵屑等雜質(zhì)，風(fēng)淋10min，采用食品粉碎機(jī)將原料粉碎。
(3)精油提取
向粉碎的銀杏外種皮中添加水，攪拌形成混合液，料液質(zhì)量比為1:10，用HCl調(diào)pH值至4，在攪拌速度為100r/min和壓力為7×103Pa條件下進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度為50℃，蒸餾時間為120min，減壓蒸餾期間不斷向混合液中補(bǔ)充減少的水，采用循環(huán)水冷卻水蒸汽，收集器收集冷凝液；冷凝液靜置30min，油相與水相完全分離后分別收集油相和水相，油相在5000r/min轉(zhuǎn)速下離心30min，結(jié)束后靜置30min，油水分層后分別收集油相和水相，油相即為精油產(chǎn)品，兩步收集的水相是花露；
(4)果膠浸取
按質(zhì)量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液組成為：磷酸鈉(Na3PO4)3％。用鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)pH值至2，在80℃下攪拌90min。浸取操作反應(yīng)器為3個固定床反應(yīng)器，采用間歇逆流浸取操作工藝；浸取結(jié)束后采用板框過濾器過濾獲得果膠溶液。
(5)果膠溶液脫色
在過濾后的果膠溶液內(nèi)添加活性炭，并在50℃下脫色60min，果膠溶液與活性炭的比例為1L：15g。脫色結(jié)束后采用板框過濾器過濾。
(6)果膠溶液濃縮
過濾后的果膠溶液冷卻至室溫，采用陶瓷超濾膜進(jìn)行濃縮，溶縮后溶液體積為原溶液體積的30％，超濾膜截留分子量為300,000，操作壓力為0.1MPa，操作溫度為室溫。
(7)果膠乙醇沉淀
濃縮后的果膠溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的終濃度為70％，攪拌均勻，調(diào)節(jié)混合液的pH值至3.5，靜置4小時待沉淀完全后過濾，獲得果膠粗提物。
(8)果膠粗提物純化
果膠粗提物采用乙醇浸泡方法純化，去除小分子和脂溶性雜質(zhì)，乙醇濃度依次為無水乙醇、90％和80％，浸泡溫度為室溫，每段浸泡時間為45min。
(9)果膠干燥
純化后的果膠在55℃下烘干，然后粉碎成果膠粉末。
(10)計算提取率：得到7克精油，計算提取率7克/1000克，得到提取率為0.7％。得到50克果膠粉。計算提取率50克/1000克，得到提取率為5％。
實(shí)施例2
本發(fā)明提供的一種銀杏外種皮果膠提取方法，依次包括如下步驟：
(1)銀杏果實(shí)的采摘
選擇在銀杏的青果期采摘，放置在通風(fēng)環(huán)境中儲存，備用。
(2)銀杏外種皮預(yù)處理
稱取1000克銀杏外種皮，經(jīng)過篩選去除霉?fàn)€、腐敗的原料，將精選后的原料沖洗3次去除可能存在泥土、砂石、鐵屑等雜質(zhì)，風(fēng)淋10min，采用食品粉碎機(jī)將原料粉碎。
(3)精油提取
向粉碎的銀杏外種皮中添加水，攪拌形成混合液，料液質(zhì)量比為1:10，用HCl調(diào)pH值至4，在攪拌速度為200r/min和壓力為1×104Pa條件下進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度為70℃，蒸餾時間為240min，減壓蒸餾期間不斷向混合液中補(bǔ)充減少的水，采用循環(huán)水冷卻水蒸汽，收集器收集冷凝液；冷凝液靜置30min，油相與水相完全分離后分別收集油相和水相，油相在5000r/min轉(zhuǎn)速下離心30min，結(jié)束后靜置30min，油水分層后分別收集油相和水相，油相即為精油產(chǎn)品，兩步收集的水相是花露；
(4)果膠浸取
按質(zhì)量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液組成為：磷酸鈉(Na3PO4)8％,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)1.5％,檸檬酸鈉(Na3C6H5O7)100mM，羥基乙酸(HOCH2COOH)1％。用鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)pH值至2，在80℃下攪拌90min。 浸取操作反應(yīng)器為4個固定床反應(yīng)器，采用間歇逆流浸取操作工藝；浸取結(jié)束后采用板框過濾器過濾獲得果膠溶液。
(5)果膠溶液脫色
在過濾后的果膠溶液內(nèi)添加活性炭，并在70℃下脫色60min，果膠溶液與活性炭的比例為1L：10g。脫色結(jié)束后采用板框過濾器過濾。
(6)果膠溶液濃縮
過濾后的果膠溶液冷卻至室溫，采用陶瓷超濾膜進(jìn)行濃縮，濃縮后溶液體積為原溶液體積的30％，超濾膜截留分子量為50,000，操作壓力為0.2MPa，操作溫度為室溫。
(7)果膠乙醇沉淀
濃縮后的果膠溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的終濃度為70％，攪拌均勻，調(diào)節(jié)混合液的pH值至4，靜置1小時待沉淀完全后過濾，獲得果膠粗提物。
(8)果膠粗提物純化
果膠粗提物采用乙醇浸泡方法純化，去除小分子和脂溶性雜質(zhì)，乙醇濃度依次為無水乙醇、90％和80％，浸泡溫度為室溫，浸泡時間為60min。
(9)果膠干燥
純化后的果膠在65℃下烘干，然后粉碎成果膠粉。
(10)計算提取率：得到14克精油，計算提取率14克/1000克，得到提取率為1.4％。得到150克果膠粉。計算提取率150克/1000克，得到提取率為15％。
對比例1：(成熟期采摘果實(shí)的銀杏外種皮，提取果膠實(shí)驗)
(1)銀杏果實(shí)的采摘
選擇在銀杏的成熟期(果實(shí)黃色，質(zhì)軟，成熟)采摘，放置在通風(fēng)環(huán)境中儲存，備用。
(2)銀杏外種皮預(yù)處理
稱取1000克銀杏外種皮，經(jīng)過篩選去除霉?fàn)€、腐敗的原料，將精選后的原料沖洗3次去除可能存在泥土、砂石、鐵屑等雜質(zhì)，風(fēng)淋10min，采用食品粉碎機(jī)將原料粉碎。
(3)精油提取
向粉碎的銀杏外種皮中添加水，攪拌形成混合液，料液質(zhì)量比為1:10，用 HCl調(diào)pH值至4，在攪拌速度為200r/min和壓力為5×104Pa條件下進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度為60℃，蒸餾時間為180min，減壓蒸餾期間不斷向混合液中補(bǔ)充減少的水，采用循環(huán)水冷卻水蒸汽，收集器收集冷凝液；冷凝液靜置30min，油相與水相完全分離后分別收集油相和水相，油相在5000r/min轉(zhuǎn)速下離心30min，結(jié)束后靜置30min，油水分層后分別收集油相和水相，油相即為精油產(chǎn)品，兩步收集的水相是花露；
(3)果膠浸取
按質(zhì)量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液組成為：磷酸鈉(Na3PO4)8％,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)1.5％,檸檬酸鈉(Na3C6H5O7)100mM，羥基乙酸(HOCH2COOH)1％。用鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)pH值至2，在80℃下攪拌90min。浸取操作反應(yīng)器為4個固定床反應(yīng)器，采用間歇逆流浸取操作工藝；浸取結(jié)束后采用板框過濾器過濾獲得果膠溶液。
(4)果膠溶液脫色
在過濾后的果膠溶液內(nèi)添加活性炭，并在50℃下脫色60min，果膠溶液與活性炭的比例為1L:15g。脫色結(jié)束后采用板框過濾器過濾。
(5)果膠溶液濃縮
過濾后的果膠溶液冷卻至室溫，采用陶瓷超濾膜進(jìn)行濃縮，濃縮比例為原溶液體積的30％，超濾膜截留分子量為300,000，操作壓力為0.1MPa，操作溫度為室溫。
(6)果膠乙醇沉淀
濃縮后的果膠溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的終濃度為70％，攪拌均勻，調(diào)節(jié)混合液的pH值至3.5，靜置4小時待沉淀完全后過濾，獲得果膠粗提物。
(7)果膠粗提物純化
果膠粗提物采用乙醇浸泡方法純化，去除小分子和脂溶性雜質(zhì)，乙醇濃度依次為無水乙醇、90％和80％，浸泡溫度為室溫，浸泡時間為45min。
(8)果膠干燥
純化后的果膠在55℃下烘干，然后粉碎成果膠粉。
(9)計算提取率：得到11克精油，計算提取率11克/1000克，得到提取率為1.1％。得到76克果膠粉。計算提取率76克/1000克，得到提取率為7.6％。
對比例2：(常規(guī)提取液提取果膠對比實(shí)驗)
(1)銀杏果實(shí)的采摘
選擇在銀杏的成熟期(果實(shí)黃色，質(zhì)軟，成熟)采摘，放置在通風(fēng)環(huán)境中儲存，剝?nèi)⊥夥N皮備用。
(2)銀杏外種皮預(yù)處理
稱取1000克銀杏外種皮，經(jīng)過篩選去除霉?fàn)€、腐敗的原料，將精選后的原料沖洗3次去除可能存在泥土、砂石、鐵屑等雜質(zhì)，風(fēng)淋10min，采用食品粉碎機(jī)將原料粉碎。
(3)精油提取
向粉碎的銀杏外種皮中添加水，攪拌形成混合液，料液質(zhì)量比為1:10，用HCl調(diào)pH值至4，在攪拌速度為200r/min和壓力為5×104Pa條件下進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度為60℃，蒸餾時間為120min，減壓蒸餾期間不斷向混合液中補(bǔ)充減少的水，采用循環(huán)水冷卻水蒸汽，收集器收集冷凝液；冷凝液靜置30min，油相與水相完全分離后分別收集油相和水相，油相在5000r/min轉(zhuǎn)速下離心30min，結(jié)束后靜置30min，油水分層后分別收集油相和水相，油相即為精油產(chǎn)品，兩步收集的水相是花露；
(4)果膠浸取
按質(zhì)量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液組成為：磷酸鈉(Na3PO4)8％,用鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)pH值至2，在80℃下攪拌90min。浸取操作反應(yīng)器為4個固定床反應(yīng)器，采用間歇逆流浸取操作工藝；浸取結(jié)束后采用板框過濾器過濾獲得果膠溶液。
(5)果膠溶液脫色
在過濾后的果膠溶液內(nèi)添加活性炭，并在50℃下脫色60min，果膠溶液與活性炭的比例為1L:15g。脫色結(jié)束后采用板框過濾器過濾。
(6)果膠溶液濃縮
過濾后的果膠溶液冷卻至室溫，采用陶瓷超濾膜進(jìn)行濃縮，濃縮比例為原溶液體積的30％，超濾膜截留分子量為300,000，操作壓力為0.1MPa，操作溫度為室溫。
(7)果膠乙醇沉淀
濃縮后的果膠溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的終濃度為 70％，攪拌均勻，調(diào)節(jié)混合液的pH值至3.5，靜置4小時待沉淀完全后過濾，獲得果膠粗提物。
(8)果膠粗提物純化
果膠粗提物采用乙醇浸泡方法純化，去除小分子和脂溶性雜質(zhì)，乙醇濃度依次為無水乙醇、90％和80％，浸泡溫度為室溫，浸泡洗脫時間為45min。
(9)果膠干燥
純化后的果膠在55℃下烘干，然后粉碎成果膠粉。
(10)計算提取率：得到10克精油，計算提取率10克/1000克，得到提取率為1.0％。得到52克果膠粉。計算提取率52克/1000克，得到提取率為5.2％。