本發(fā)明涉及聚酰胺制備領(lǐng)域，具體地，涉及一種透明聚酰胺的制備方法及其制備的透明聚酰胺。
背景技術(shù)：
：聚酰胺(polyamide，pa)，俗稱尼龍，自20世紀(jì)30年代實現(xiàn)工業(yè)化以來已經(jīng)有八十多年的歷史。初期主要作為紡絲的原料，20世紀(jì)50年代以后才作為工程塑料使用，隨著汽車工業(yè)、電子、交通運輸、機械、航空航天和各種日用工業(yè)等應(yīng)用領(lǐng)域的迅速發(fā)展，其生產(chǎn)和需求量已經(jīng)位于五大工程塑料的首位。一般的透明聚合物在對其使用場合苛刻時，如高溫、高壓、有機溶劑存在下就很難滿足要求，而透明聚酰胺以其優(yōu)異的力學(xué)性能、熱性能、耐腐蝕性，再加上高透明性，將在特種使用環(huán)境領(lǐng)域發(fā)揮出巨大的優(yōu)勢。如今，透明聚酰胺廣泛應(yīng)用于燃料和油的周圍機械部件和電氣機械部件，如流量計套、過濾器蓋、打火機油槽等，尤其是在精密的光學(xué)儀器、耐壓視窗、觀察鏡、高檔體育器材、特種燈具外罩等領(lǐng)域已表現(xiàn)出不可替代的作用。芳香族透明聚酰胺一般是由帶有苯環(huán)的二元胺和二元羧酸或者是由帶苯環(huán)的二元胺和脂肪族的二元酸或者是由帶苯環(huán)的二元酸和脂肪族的二元胺等單體聚合得到，這種聚合物的分子鏈上不僅含有酰胺基還含有苯環(huán)。它的耐熱性和強度明顯要高于脂環(huán)族透明聚酰胺，但是由此產(chǎn)生的高熔點對其成型加工尤其不利?，F(xiàn)有的透明聚酰胺大多采用二元羧酸和二元胺作為單體直接縮合聚合合成，專利ep848034a3、us20070197692、us6943231等公開了采用一步法生產(chǎn)透明聚酰胺。聚酰胺的合成是縮聚反應(yīng)，平衡常數(shù)較小，如果想要合 成高分子量的聚合物需要用高真空脫除小分子副產(chǎn)物。但是，在這樣的條件下，二元酸容易發(fā)生脫羧反應(yīng)，二元胺容易揮發(fā)。這樣原料中的二元胺和二元酸的摩爾比就會發(fā)生變化。原料的摩爾比會影響到產(chǎn)物的分子量，進而影響到最終的聚合物性能。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種透明聚酰胺的制備方法，該制備方法可以解決現(xiàn)有技術(shù)中直接縮合聚合法制備聚酰胺難以控制原料摩爾比的技術(shù)問題。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種透明聚酰胺的制備方法，包括以下步驟：(1)使脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺在極性非質(zhì)子溶劑中溶解并進行酸堿中和反應(yīng)，得到含有聚酰胺鹽的混合液；(2)使所述含有聚酰胺鹽的混合液經(jīng)分離和提純，得到粉末狀聚酰胺鹽；(3)使所述粉末狀聚酰胺鹽發(fā)生聚合反應(yīng)，得到透明聚酰胺，其中，所述聚合反應(yīng)分為三個階段，反應(yīng)條件分別為：第一階段，壓力為0.5-2mpa，溫度為175-245℃，反應(yīng)時間為1-5h；第二階段，壓力為0.1-1.2mpa，溫度為185-260℃，反應(yīng)時間為1-5h；第三階段，真空度為0.06-0.1mpa，溫度為185-260℃，反應(yīng)時間為0.5-2h。本發(fā)明還提供上述制備方法制備的透明聚酰胺，該脂肪族透明聚酰胺的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為120-150℃，透光率為85-92％，特性粘度為50-65dl/g。通過上述技術(shù)方案，首先使脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺在極性非質(zhì)子溶劑中進行酸堿中和反應(yīng)得到聚酰胺鹽，然后采用提純后的聚酰胺鹽進行聚合反應(yīng)得到透明聚酰胺。相比于以水作為反應(yīng)溶劑時聚酰胺鹽溶解于水不易分離提純，本發(fā)明在極性非質(zhì)子溶劑中進行酸堿中和反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物聚酰 胺鹽在極性非質(zhì)子溶劑中的溶解性差，產(chǎn)物聚酰胺鹽反應(yīng)后可以從反應(yīng)混合液中析出，這樣有利于從反應(yīng)混合液中分離出透明聚酰胺鹽，并且透明聚酰胺鹽的純度較高。同時，采用固體的透明聚酰胺鹽進行聚合反應(yīng)，解決了現(xiàn)有技術(shù)中反應(yīng)原料配比難以控制的問題。本發(fā)明的聚合反應(yīng)分為加壓反應(yīng)、常壓反應(yīng)和減壓反應(yīng)三個階段，其中的減壓反應(yīng)階段可以使縮合聚合反應(yīng)副產(chǎn)物順利移除反應(yīng)體系，有利于反應(yīng)平衡正向移動，可以得到分子量更高的透明聚酰胺。本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。具體實施方式以下對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。本發(fā)明提供一種透明聚酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)使脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺在極性非質(zhì)子溶劑中溶解并進行酸堿中和反應(yīng)，得到含有聚酰胺鹽的混合液；(2)使所述含有聚酰胺鹽的混合液經(jīng)分離和提純，得到粉末狀聚酰胺鹽；(3)使所述粉末狀聚酰胺鹽發(fā)生聚合反應(yīng)，得到透明聚酰胺，其中，所述聚合反應(yīng)分為三個階段，反應(yīng)條件分別為：第一階段，壓力為0.5-2mpa，溫度為175-245℃，反應(yīng)時間為1-5h；第二階段，壓力為0.1-1.2mpa，溫度為185-260℃，反應(yīng)時間為1-5h；第三階段，真空度為0.06-0.1mpa，溫度為185-260℃，反應(yīng)時間為0.5-2h。本發(fā)明在極性非質(zhì)子溶劑中進行酸堿中和反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物聚酰胺鹽在極性非質(zhì)子溶劑中的溶解性差，產(chǎn)物聚酰胺鹽反應(yīng)后可以從反應(yīng)混合液中析出，這樣有利于從反應(yīng)混合液中分離出透明聚酰胺鹽，并且透明聚酰胺鹽的 純度較高。同時，采用固體的透明聚酰胺鹽進行聚合反應(yīng)，解決了現(xiàn)有技術(shù)中反應(yīng)原料配比難以控制的問題。本發(fā)明的聚合反應(yīng)分為加壓反應(yīng)、常壓反應(yīng)和減壓反應(yīng)三個階段，其中的減壓反應(yīng)階段可以使縮合聚合反應(yīng)副產(chǎn)物順利移除反應(yīng)體系，有利于反應(yīng)平衡正向移動，可以得到分子量更高的透明聚酰胺。根據(jù)本發(fā)明，上述脂肪族二元羧酸的含義為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的，可以為選自直鏈的飽和脂肪族二元羧酸或脂環(huán)族二元羧酸。其中，直鏈的飽和脂肪族二元羧酸的通式可以為hcoo(ch2)ncooh，n可以為8-16的整數(shù)。具體地，直鏈的飽和脂肪族二元羧酸優(yōu)選為選自壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸、十六烷二酸中的一種或幾種；脂環(huán)族二元羧酸優(yōu)選為選自1,4-環(huán)己二甲酸、1,3-環(huán)己二甲酸、、中的一種或幾種。根據(jù)本發(fā)明，上述脂環(huán)族二元胺的含義為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的，可以為選自脂環(huán)族單環(huán)二元胺或脂環(huán)族多環(huán)二元胺。采用脂環(huán)族二元胺與脂肪族二元羧酸反應(yīng)可以使產(chǎn)物聚酰胺具有適宜的結(jié)晶度，以使產(chǎn)物聚酰胺同時保持較好的透明性和力學(xué)性能。具體地，脂環(huán)族二元胺優(yōu)選為選自3,3-二甲基-4,4-二氨基-二環(huán)己基甲烷、4,4-二氨基-二環(huán)己基甲烷、異弗爾酮二胺、1,3-環(huán)己烷二胺、1,4-環(huán)己烷二胺和1,4-環(huán)己烷二甲胺中的一種或幾種。作為本發(fā)明更優(yōu)選的一種實施方式，上述脂環(huán)族二元胺為環(huán)己烷二胺和4,4-二氨基-二環(huán)己基甲烷，并且，環(huán)己烷二胺和4,4-二氨基-二環(huán)己基甲烷的用量摩爾比優(yōu)選為1：(4-10)。在這一優(yōu)選的實施方式中，將脂環(huán)族多環(huán)二胺4,4-二氨基-二環(huán)己基甲烷和脂環(huán)族單環(huán)二胺環(huán)己烷二胺配合使用，可以得到兩種透明聚酰胺鹽，使這兩種聚酰胺鹽縮合聚合得到的透明聚酰胺的透光率高并且耐熱性好。在根據(jù)本發(fā)明的制備方法中，首先使脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺在極性非質(zhì)子溶劑中溶解并進行酸堿中和反應(yīng)，其中脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺可以溶解于相同或不同的極性非質(zhì)子溶劑中，優(yōu)選情況下，脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺溶解于相同的極性非質(zhì)子溶劑中。脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺可以分別溶解與極性非質(zhì)子溶劑中再混合均勻，也可以將脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺溶解于同一極性非質(zhì)子溶劑中，并分散均勻。溶解過程的溫度可以在很大范圍內(nèi)變化，本發(fā)明不做特別的要求，只要滿足脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺可以溶解并且分散均勻即可，優(yōu)選情況下，脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺在有機溶劑中溶解的溫度可以為50-90℃。在根據(jù)本發(fā)明的制備方法中，脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺溶解于極性非質(zhì)子溶劑后，可以在溶劑中進行酸堿中和反應(yīng)，以得到透明聚酰胺鹽，其中脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺的用量比不做特別的要求，只要滿足二者可以發(fā)生酸堿中和反應(yīng)即可，優(yōu)選情況下，脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺的用量摩爾比可以為1:1。根據(jù)本發(fā)明，上述酸堿中和反應(yīng)的反應(yīng)條件沒有特別的要求，可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的二元羧酸和二元胺進行酸堿中和反應(yīng)的反應(yīng)條件，優(yōu)選情況下，上述酸堿中和反應(yīng)的反應(yīng)條件可以為在50-90℃下反應(yīng)0.5-4h。上述優(yōu)選的反應(yīng)條件溫和，且在上述反應(yīng)條件下，脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺進行酸堿中和反應(yīng)的產(chǎn)率較高。根據(jù)本發(fā)明，上述極性非質(zhì)子溶劑的種類可以在很大范圍內(nèi)變化，只要滿足可以溶解上述脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺，并且對酸堿中和反應(yīng)產(chǎn)物聚酰胺鹽的溶解度較低即可，優(yōu)選地，極性非質(zhì)子溶劑可以為選自二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、乙腈和n-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種。采用上述種類的極性非質(zhì)子溶劑，酸堿中和反應(yīng)產(chǎn)物聚酰胺鹽容易從反應(yīng)混合液中析出，便于后續(xù)的分離和提純，同時得到的聚酰胺鹽的純度較高，有利于聚合 反應(yīng)得到分子量較高并且透明性較好的透明聚酰胺。在根據(jù)本發(fā)明的制備方法中，酸堿中和反應(yīng)得到的反應(yīng)混合液可以經(jīng)分離和提純步驟得到透明聚酰胺鹽，分離和提純的方式可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的，例如可以為將反應(yīng)混合液依次經(jīng)過冷卻、過濾、洗滌和干燥，得到透明聚酰胺鹽。在根據(jù)本發(fā)明的制備方法中，可以使分離和提純得到的透明聚酰胺鹽進行縮合聚合反應(yīng)，優(yōu)選地，聚合反應(yīng)可以分為三個階段，反應(yīng)條件可以為：第一階段，壓力為0.5-2mpa，溫度為175-245℃，反應(yīng)時間為1-5h；第二階段，壓力為0.1-1.2mpa，溫度為185-260℃，反應(yīng)時間為1-5h；第三階段，真空度為0.06-0.1mpa，溫度為185-260℃，反應(yīng)時間為0.5-2h。在上述優(yōu)選的反應(yīng)條件下，加壓反應(yīng)有利于使聚酰胺鹽進行縮合聚合的反應(yīng)向正向移動，減壓反應(yīng)階段有利于去除反應(yīng)體系的副產(chǎn)物并加快反應(yīng)的進行，得到分子量較高的透明聚酰胺。本發(fā)明還提供上述制備方法制備的透明聚酰胺，該透明聚酰胺具有較高的耐熱性和透明性，具體地，該脂肪族透明聚酰胺的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為120-150℃，透光率為85-92％，特性粘度為50-65dl/g。其中透光率、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和特性粘度的含義為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知，透光率可以表征聚酰胺的透明性，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可以表征聚酰胺的耐熱性，特性粘度可以表征聚酰胺的分子量。上述三種物理量可以采用本領(lǐng)域常用的方法進行測試。下面通過實施例進一步說明本發(fā)明，但是本發(fā)明并不因此受到任何限制。在本發(fā)明的下述實施例中所使用的試劑均為市售產(chǎn)品。實施例1本實施例用于說明本發(fā)明的制備方法及制備的透明聚酰胺。將0.5mol癸二酸溶解到50℃的二甲基亞砜中；再將0.5mol的3,3-二甲 基-4,4-二氨基-二環(huán)己基甲烷于50℃溶解于二甲基亞砜中；將癸二酸溶液加入到反應(yīng)釜中，攪拌，保持溫度50℃，隨后加入二元胺溶液，反應(yīng)4h后降溫，洗滌、干燥，即可得到聚酰胺鹽，產(chǎn)率96.9％。將所得的聚酰胺鹽放入帶有攪拌的反應(yīng)釜中，通氬氣至0.5mpa，攪拌升溫至245℃，反應(yīng)5小時，緩慢放氣至常壓，升溫至260℃，反應(yīng)1小時，抽真空到體系真空度為0.1mpa，反應(yīng)0.5h，加壓出料，流出的無色透明熔體經(jīng)冷卻即為本實施例的透明聚酰胺。實施例2本實施例用于說明本發(fā)明的制備方法及制備的透明聚酰胺。將0.5mol壬二酸溶解到90℃的二甲基甲酰胺中；再將0.5mol4,4-二氨基-二環(huán)己基甲烷于90℃溶解于二甲基甲酰胺中；將壬二酸溶液加入到反應(yīng)釜中，攪拌，保持溫度90℃，隨后加入二元胺溶液，反應(yīng)0.5h后降溫，洗滌、干燥，即可得到聚酰胺鹽，產(chǎn)率96.3％。將所得的聚酰胺鹽放入帶有攪拌的反應(yīng)釜中，通氬氣至2mpa，攪拌升溫至175℃，反應(yīng)1小時，緩慢放氣至壓力為1.2mpa，升溫至185℃，反應(yīng)5小時，抽真空到體系真空度為0.06mpa，反應(yīng)2h，加壓出料，流出的無色透明熔體經(jīng)冷卻即為本實施例的透明聚酰胺。實施例3本實施例用于說明本發(fā)明的制備方法及制備的透明聚酰胺。將0.5mol十一烷二酸溶解到80℃的乙腈中；再將0.5mol異弗爾酮二胺于80℃溶解于乙腈中；將十一烷二酸溶液加入到反應(yīng)釜中，攪拌，保持溫度80℃，隨后加入二元胺溶液，反應(yīng)1h后降溫，洗滌、干燥，即可得到聚酰胺鹽，產(chǎn)率98.1％。將所得的聚酰胺鹽放入帶有攪拌的反應(yīng)釜中通氬氣至1mpa，攪拌升溫至195℃，反應(yīng)2小時，緩慢放氣至壓力為0.5mpa，升溫至210℃，反應(yīng)3小時，抽真空到體系真空度為0.08mpa，反應(yīng)1.5h，加壓出料，流出的無色透明熔體經(jīng)冷卻即為本實施例的透明聚酰胺。實施例4本實施例用于說明本發(fā)明的制備方法及制備的透明聚酰胺。將0.5mol十二烷二酸溶解到85℃的n-甲基吡咯烷酮中；再將0.5mol1,3-環(huán)己烷二胺于85℃溶解于n-甲基吡咯烷酮中；將十二烷二酸溶液加入到反應(yīng)釜中，攪拌，保持溫度85℃，隨后加入二元胺溶液，反應(yīng)1h后降溫，洗滌、干燥，即可得到聚酰胺鹽，產(chǎn)率97.8％。將所得的聚酰胺鹽放入帶有攪拌的反應(yīng)釜中，通氬氣至1.5mpa，攪拌升溫至230℃，反應(yīng)2.5小時，緩慢放氣至壓力為1mpa，升溫至240℃，反應(yīng)1.5小時，抽真空到體系真空度為0.09mpa，反應(yīng)1h，加壓出料，流出的無色透明熔體經(jīng)冷卻即為本實施例的透明聚酰胺。實施例5本實施例用于說明本發(fā)明的制備方法及制備的族透明聚酰胺。將0.5mol十三烷二酸溶解到75℃的n-甲基吡咯烷酮中；再將0.5mol1,4-環(huán)己烷二甲胺于75℃溶解于n-甲基吡咯烷酮中；將十三烷二酸溶液加入到反應(yīng)釜中，攪拌，保持溫度75℃，隨后加入二元胺溶液，反應(yīng)3.5h后降溫，洗滌、干燥，即可得到聚酰胺鹽，產(chǎn)率97.3％。將所得的聚酰胺鹽放入帶有攪拌的反應(yīng)釜中，通氬氣至1.5mpa，攪拌升溫至235℃，反應(yīng)4.5小時，緩慢放氣至常壓，升溫至255℃，反應(yīng)3.5小時，抽真空到體系真空度為0.1mpa，反應(yīng)2h，加壓出料，流出的無色透明 熔體經(jīng)冷卻即為本實施例的透明聚酰胺。實施例6本實施例用于說明本發(fā)明的制備方法及制備的透明聚酰胺。本實施例采用與實施例1相同的制備方法，所不同的是，將0.5mol的3,3-二甲基-4,4-二氨基-二環(huán)己基甲烷替換為0.1mol1,4-環(huán)己烷二胺和0.4mol4,4-二氨基-二環(huán)己基甲烷，得到本實施例的透明聚酰胺。實施例7本實施例用于說明本發(fā)明的制備方法及制備的透明聚酰胺。本實施例采用與實施例1相同的制備方法，所不同的是，將0.5mol的3,3-二甲基-4,4-二氨基-二環(huán)己基甲烷替換為0.05mol1,4-環(huán)己烷二胺和0.45mol4,4-二氨基-二環(huán)己基甲烷，得到本實施例的透明聚酰胺。對比例1本對比例用于說明與本發(fā)明不同的透明聚酰胺的制備方法及制備的透明聚酰胺。在設(shè)置有攪拌器、分凝器、冷凝器、滴加槽、以及氮氣導(dǎo)入管的帶夾套的10l的反應(yīng)釜(耐壓2.5mpa)中加入癸二酸2.140kg(10.58mol)。充分氮氣置換后，用氮氣加壓至0.3mpa，升溫至160℃使癸二酸均勻熔融。接著，在攪拌內(nèi)容物的同時，170分鐘內(nèi)滴加對苯二甲胺1.443kg(10.60mol)。在此期間，將內(nèi)溫從160℃連續(xù)地升高至283℃。滴加工序中，控制壓力為0.5mpa，生成的縮合水通過分凝器和冷凝器排出到體系外。分凝器的溫度控制在148-152℃的范圍。對苯二甲胺滴加結(jié)束后，以0.2mpa/h用120分鐘降至大氣壓。在此期間，內(nèi)溫上升至303℃。然后，在0.082mpa下繼續(xù)反應(yīng) 30分鐘。對苯二甲胺滴加開始以后所需要的反應(yīng)時間合計為320分鐘，得到本對比例的透明聚酰胺。對比例2采用與實施例1相同的制備方法，所不同的是，將極性非質(zhì)子溶劑二甲基亞砜替換為等重量的水，得到本對比例的透明聚酰胺。對比例3采用與實施例1相同的制備方法，所不同的是，聚合反應(yīng)不包括第三階段的減壓反應(yīng)階段，得到本對比例的透明聚酰胺。測試實施例測試實施例1-7及對比例1-3中得到的透明聚酰胺的透光率、熔點和特性粘度，測試結(jié)果列于表1中。其中，透光率在perkinelmer公司型號為lambda750的紫外分光光度計上測定；玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在德國netzch公司dsc204型差熱分析儀上進行測定，氮氣氛圍，升溫速率為10℃/min，升溫范圍為0-220℃；特性粘度按照gbt1632-2008標(biāo)準(zhǔn)進行測試。表1透光率/％玻璃化轉(zhuǎn)變溫度/℃特性粘度/dl/g實施例190.9145.756實施例290.4142.354實施例390.8134.353實施例491.0136.057實施例591.1144.555實施例692.0150.062實施例791.5149.860對比例188.0145.048對比例287.5141.245對比例386.7140.550根據(jù)表1數(shù)據(jù)，實施例1與對比例1-3相比可以看出，相對于其他制備方法，采用本發(fā)明的制備方法制備的透明聚酰胺具有較好的透光率，同時其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和特性粘度較高，說明本發(fā)明的透明聚酰胺具有較好的耐熱性和較高的分子量。采用本發(fā)明的制備方法，首先使脂肪族二元羧酸和脂環(huán)族二元胺在極性非質(zhì)子溶劑中進行酸堿中和反應(yīng)得到聚酰胺鹽，然后采用提純后的聚酰胺鹽進行聚合反應(yīng)得到透明聚酰胺。相比于以水作為反應(yīng)溶劑時聚酰胺鹽溶解于水不易分離提純，本發(fā)明在極性非質(zhì)子溶劑中進行酸堿中和反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物聚酰胺鹽在極性非質(zhì)子溶劑中的溶解性差，產(chǎn)物聚酰胺鹽反應(yīng)后可以從反應(yīng)混合液中析出，這樣有利于從反應(yīng)混合液中分離出透明聚酰胺鹽，并且透明聚酰胺鹽的純度較高。同時，采用固體的透明聚酰胺鹽進行聚合反應(yīng)，解決了現(xiàn)有技術(shù)中反應(yīng)原料配比難以控制的問題。本發(fā)明的聚合反應(yīng)分為加壓反應(yīng)、常壓反應(yīng)和減壓反應(yīng)三個階段，其中的減壓反應(yīng)階段可以使縮合聚合反應(yīng)副產(chǎn)物順利移除反應(yīng)體系，有利于反應(yīng)平衡正向移動，可以得到分子量更高的透明聚酰胺。而對比例1中，采用將二元酸和二元胺直接反應(yīng)并在減壓條件下除去反應(yīng)副產(chǎn)物水，這種反應(yīng)條件會造成反應(yīng)物隨著副產(chǎn)物被移除反應(yīng)體系而使得反應(yīng)物配比難以保持等當(dāng)量，使得聚酰胺的分子量難以提高；對比例2中采用水作為溶劑，生成的聚酰胺鹽溶于水，使得聚酰胺鹽分離變得困難，并且聚酰胺鹽的純度降低影響了聚酰胺分子量的提高。對比例3的制備方法中，聚合反應(yīng)不包括減壓階段，此時翻譯官副產(chǎn)物水不易排除體系，影響反應(yīng)持續(xù)正向進行，所以得到的聚酰胺的分子量較低。從實施例1與實施例6-7的數(shù)據(jù)可以看出，在本發(fā)明優(yōu)選的脂環(huán)族二元胺為環(huán)己烷二胺和4,4-二氨基-二環(huán)己基甲烷，并且，1,4-環(huán)己烷二胺和4,4-二氨基-二環(huán)己基甲烷的用量摩爾比為1：(4-10)的情況下，制備的透明聚酰胺的透光率更好。以上詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合。為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。此外，本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。當(dāng)前第1頁12