本發(fā)明涉及聚氨基甲酸酯固化劑高分子材料領(lǐng)域，特別是涉及一種聚氨基甲酸酯固化劑高分子材料的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

目前，現(xiàn)有的聚氨基甲酸酯聚合物高分子材料的生產(chǎn)工藝中，其中有一種原料叫“新戊二醇”，但是使用“新戊二醇”生產(chǎn)過程中，反應(yīng)液的粘度變化太快，在短時(shí)間內(nèi)極易忽然升高，難以控制，導(dǎo)致生產(chǎn)中次品率高或廢品率高，造成產(chǎn)品的次品或廢品較多，產(chǎn)品合格率低，嚴(yán)重的影響了生產(chǎn)成本和原材料成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，提出一種聚氨基甲酸酯固化劑高分子材料的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明的反應(yīng)液的粘度變化很容易控制，并且其他指標(biāo)皆能達(dá)標(biāo)，提高了產(chǎn)品合格率，降低了生產(chǎn)成本和原材料成本。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種聚氨基甲酸酯固化劑高分子材料的生產(chǎn)工藝，其特征在于依次包括以下步驟：

進(jìn)料：往反應(yīng)釜內(nèi)先加入甲苯二異氰酸酯和乙酸乙酯后形成反應(yīng)液，采用攪拌器進(jìn)行攪拌，同時(shí)反應(yīng)釜開始緩慢加熱，加入甲苯二異氰酸酯和乙酸乙酯的比例為5-20：2-9，攪拌時(shí)攪拌器的轉(zhuǎn)速為80-100r/m；

加料：往反應(yīng)液中加入三羥甲基丙烷，三羥甲基丙烷的加入量為乙酸乙酯量的二分之一，在反應(yīng)釜升溫達(dá)到35-45℃時(shí)，往反應(yīng)液中加入一半的三羥甲基丙烷，繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜溫度達(dá)到50-57℃時(shí)，停止加熱，保持反應(yīng)釜溫度恒定，恒溫1-1.5小時(shí)后往反應(yīng)液中再次加入剩余的三羥甲基丙烷；

nco檢測(cè)：將反應(yīng)釜的溫度降到40-45℃，并保持1-1.5小時(shí)的恒溫反應(yīng)后，每隔28-35分鐘取樣一次，檢測(cè)反應(yīng)釜中反應(yīng)液的nco的值，直到檢測(cè)出反應(yīng)液的nco小于15.5后，向反應(yīng)液中加入大豆油，繼續(xù)保溫1-1.5小時(shí)，大豆油的加入量為三羥甲基丙烷量的九分之一；

雙標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)：往反應(yīng)液中加入甲基丙二醇將反應(yīng)釜的溫度升到55-60℃，并保持1-1.5小時(shí)的恒溫反應(yīng)后，每隔28-35分鐘取樣檢測(cè)反應(yīng)液的nco和粘度，直到反應(yīng)液的nco小于13.5，同時(shí)粘度達(dá)2800-3000；甲基丙二醇的加入量為乙酸乙酯量的九分之一；

終止：往反應(yīng)液中加入280-330ml的終止劑，將反應(yīng)釜的溫度降到50℃以下；繼續(xù)攪拌反應(yīng)液30-45分鐘后制得聚氨基甲酸酯固化劑高分子材料。

所述聚氨基甲酸酯固化劑高分子材料的外觀水白透明，色號(hào)（fe-co）比色計(jì)小于1，固含為73-77，nco小于13.5，容忍度為2.3-3.5。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點(diǎn)在于：

1、本發(fā)明的反應(yīng)液的粘度變化很容易控制，并且其他指標(biāo)皆能達(dá)標(biāo)，提高了產(chǎn)品合格率，降低了生產(chǎn)成本和原材料成本。

2、本發(fā)明有效解決了現(xiàn)有工藝存在的反應(yīng)液的粘度變化太快，在短時(shí)間內(nèi)極易忽然升高，難以控制，導(dǎo)致生產(chǎn)中次品率高或廢品率高，造成產(chǎn)品的次品或廢品較多，產(chǎn)品合格率低的問題。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

一種聚氨基甲酸酯固化劑高分子材料的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

進(jìn)料：往反應(yīng)釜內(nèi)先加入甲苯二異氰酸酯和乙酸乙酯后形成反應(yīng)液，采用攪拌器進(jìn)行攪拌，同時(shí)反應(yīng)釜開始緩慢加熱，加入甲苯二異氰酸酯和乙酸乙酯的比例為5:2，攪拌時(shí)攪拌器的轉(zhuǎn)速為80r/m；

加料：往反應(yīng)液中加入三羥甲基丙烷，三羥甲基丙烷的加入量為乙酸乙酯量的二分之一，在反應(yīng)釜升溫達(dá)到35℃時(shí)，往反應(yīng)液中加入一半的三羥甲基丙烷，繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜溫度達(dá)到50℃時(shí)，停止加熱，保持反應(yīng)釜溫度恒定，恒溫1小時(shí)后往反應(yīng)液中再次加入剩余的三羥甲基丙烷；

nco檢測(cè)：將反應(yīng)釜的溫度降到40℃，并保持1小時(shí)的恒溫反應(yīng)后，每隔28分鐘取樣一次，檢測(cè)反應(yīng)釜中反應(yīng)液的nco的值，直到檢測(cè)出反應(yīng)液的nco小于15.5后，向反應(yīng)液中加入大豆油，繼續(xù)保溫1小時(shí)，大豆油的加入量為三羥甲基丙烷量的九分之一；

雙標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)：往反應(yīng)液中加入甲基丙二醇將反應(yīng)釜的溫度升到55℃，并保持1小時(shí)的恒溫反應(yīng)后，每隔28分鐘取樣檢測(cè)反應(yīng)液的nco和粘度，直到反應(yīng)液的nco小于13.5，同時(shí)粘度達(dá)2800；甲基丙二醇的加入量為乙酸乙酯量的九分之一；

終止：往反應(yīng)液中加入280ml的終止劑，將反應(yīng)釜的溫度降到49℃；繼續(xù)攪拌反應(yīng)液30分鐘后制得聚氨基甲酸酯高分子材料。

本實(shí)施例中，所述聚氨基甲酸酯高分子材料的外觀水白透明，色號(hào)（fe-co）比色計(jì)小于1，固含為77，nco小于13.5，容忍度為3.3。

本實(shí)施例按生產(chǎn)1噸聚氨基甲酸酯高分子材料計(jì)量：

甲苯二異氰酸酯、乙酸乙酯、三羥甲基丙烷、大豆油和甲基丙二醇的比例為405：162：18：2：18。

實(shí)施例2：

一種聚氨基甲酸酯固化劑高分子材料的生產(chǎn)工藝，依次包括以下步驟：

進(jìn)料：往反應(yīng)釜內(nèi)先加入甲苯二異氰酸酯和乙酸乙酯后形成反應(yīng)液，采用攪拌器進(jìn)行攪拌，同時(shí)反應(yīng)釜開始緩慢加熱，加入甲苯二異氰酸酯和乙酸乙酯的比例為7：3，攪拌時(shí)攪拌器的轉(zhuǎn)速為90r/m；

加料：往反應(yīng)液中加入三羥甲基丙烷，三羥甲基丙烷的加入量為乙酸乙酯量的二分之一，在反應(yīng)釜升溫達(dá)到40℃時(shí)，往反應(yīng)液中加入一半的三羥甲基丙烷，繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜溫度達(dá)到55℃時(shí)，停止加熱，保持反應(yīng)釜溫度恒定，恒溫1小時(shí)后往反應(yīng)液中再次加入剩余的三羥甲基丙烷；

nco檢測(cè)：將反應(yīng)釜的溫度降到40℃，并保持1小時(shí)的恒溫反應(yīng)后，每隔30分鐘取樣一次，檢測(cè)反應(yīng)釜中反應(yīng)液的nco的值，直到檢測(cè)出反應(yīng)液的nco小于15.5后，向反應(yīng)液中加入大豆油，繼續(xù)保溫1小時(shí)，大豆油的加入量為三羥甲基丙烷量的九分之一；

雙標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)：往反應(yīng)液中加入甲基丙二醇將反應(yīng)釜的溫度升到55℃，并保持1小時(shí)的恒溫反應(yīng)后，每隔30分鐘取樣檢測(cè)反應(yīng)液的nco和粘度，直到反應(yīng)液的nco小于13.5，同時(shí)粘度達(dá)2900；甲基丙二醇的加入量為乙酸乙酯量的九分之一；

終止：往反應(yīng)液中加入300ml的終止劑，將反應(yīng)釜的溫度降到30℃以下；繼續(xù)攪拌反應(yīng)液40分鐘后制得聚氨基甲酸酯高分子材料。

本實(shí)施例中，所述聚氨基甲酸酯高分子材料的外觀水白透明，色號(hào)（fe-co）比色計(jì)小于1，固含為75，nco小于13.1，容忍度為2.8。

本實(shí)施例按生產(chǎn)1噸聚氨基甲酸酯高分子材料計(jì)量：

甲苯二異氰酸酯、乙酸乙酯、三羥甲基丙烷、大豆油和甲基丙二醇的比例為567：243：27：3：27。

實(shí)施例3：

一種聚氨基甲酸酯固化劑高分子材料的生產(chǎn)工藝，依次包括以下步驟：

進(jìn)料：往反應(yīng)釜內(nèi)先加入甲苯二異氰酸酯和乙酸乙酯后形成反應(yīng)液，采用攪拌器進(jìn)行攪拌，同時(shí)反應(yīng)釜開始緩慢加熱，加入甲苯二異氰酸酯和乙酸乙酯的比例為20：9，攪拌時(shí)攪拌器的轉(zhuǎn)速為100r/m；

加料：往反應(yīng)液中加入三羥甲基丙烷，三羥甲基丙烷的加入量為乙酸乙酯量的二分之一，在反應(yīng)釜升溫達(dá)到45℃時(shí)，往反應(yīng)液中加入一半的三羥甲基丙烷，繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜溫度達(dá)到57℃時(shí)，停止加熱，保持反應(yīng)釜溫度恒定，恒溫1.5小時(shí)后往反應(yīng)液中再次加入剩余的三羥甲基丙烷；

nco檢測(cè)：將反應(yīng)釜的溫度降到45℃，并保持1.5小時(shí)的恒溫反應(yīng)后，每隔35分鐘取樣一次，檢測(cè)反應(yīng)釜中反應(yīng)液的nco的值，直到檢測(cè)出反應(yīng)液的nco小于15.5后，向反應(yīng)液中加入大豆油，繼續(xù)保溫1.5小時(shí)，大豆油的加入量為三羥甲基丙烷量的九分之一；

雙標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)：往反應(yīng)液中加入甲基丙二醇將反應(yīng)釜的溫度升到60℃，并保持1.5小時(shí)的恒溫反應(yīng)后，每隔35分鐘取樣檢測(cè)反應(yīng)液的nco和粘度，直到反應(yīng)液的nco小于13.5，同時(shí)粘度達(dá)3000；甲基丙二醇的加入量為乙酸乙酯量的九分之一；

終止：往反應(yīng)液中加入330ml的終止劑，將反應(yīng)釜的溫度降到10℃；繼續(xù)攪拌反應(yīng)液45分鐘后制得聚氨基甲酸酯高分子材料。

本實(shí)施例中，所述聚氨基甲酸酯高分子材料的外觀水白透明，色號(hào)（fe-co）比色計(jì)小于1，固含為73，nco小于12.9，容忍度為2.3。

本實(shí)施例按生產(chǎn)1噸聚氨基甲酸酯高分子材料計(jì)量：

甲苯二異氰酸酯、乙酸乙酯、三羥甲基丙烷、大豆油和甲基丙二醇的比例為900：405：45：5：45。

本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得到的其它實(shí)施例均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。