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      制備金合歡基丙酮的方法與流程

      文檔序號(hào):12284167閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種制備通式(I)的酮基化合物的方法:

      其中

      R1是氫或-C(O)OR3基團(tuán),其中R3是C1-C4烷基;

      R2是C1-C4烷基;

      X1和X2都是氫,或一起是在與它們連接的碳原子之間的雙鍵的第二個(gè)鍵;

      X3和X4都是氫,或一起是在與它們連接的碳原子之間的雙鍵的第二個(gè)鍵;

      X5、X6、X7和X8各自是氫;

      其中基團(tuán)X5和X7、或者X6和X7、或者X7和X8的組合之一也可以是在與它們連接的碳原子之間的雙鍵的第二個(gè)鍵,

      以及它們的異構(gòu)體和混合物,

      其中

      a)至少一種通式(II)的金合歡烯化合物

      其中

      X1和X2一起是在與它們連接的碳原子之間的雙鍵的第二個(gè)鍵;

      X3和X4一起是在與它們連接的碳原子之間的雙鍵的第二個(gè)鍵;

      X5和X7一起是在與它們連接的碳原子之間的雙鍵的第二個(gè)鍵,前提是X6是氫;或

      X6和X7一起是在與它們連接的碳原子之間的雙鍵的第二個(gè)鍵,前提是X5是氫,和

      X8是氫;

      與通式(III)的β-酮基酯

      R2-CO-CH2-R1 (III)

      其中

      R1是-C(O)OR3基團(tuán),

      其中R3是C1-C4烷基,

      在催化劑和溶劑/水混合物的存在下進(jìn)行反應(yīng),其中將反應(yīng)混合物使用至少一個(gè)混合器按照大于104的雷諾數(shù)進(jìn)行分散,

      從而得到式(I-a)的化合物,

      其中

      R1是-C(O)OR3基團(tuán),其中R3是C1-C4烷基;

      R2是C1-C4烷基;

      X1和X2一起是在與它們連接的碳原子之間的雙鍵的第二個(gè)鍵;

      X3和X4一起是在與它們連接的碳原子之間的雙鍵的第二個(gè)鍵;

      基團(tuán)X5和X7、或者X6和X7、或者X7和X8一起的組合之一是在與它們連接的碳原子之間的雙鍵的第二個(gè)鍵,并且其余基團(tuán)X5、X6、X7和X8各自是氫;

      以及它們的異構(gòu)體和混合物;

      b)在步驟a)中得到的反應(yīng)混合物任選地進(jìn)行脫羧基化以得到式(I-b)的化合物,

      其中

      R2是C1-C4烷基;

      基團(tuán)X5和X7、或者X6和X7、或者X7和X8一起的組合之一是在與它們連接的碳原子之間的雙鍵的第二個(gè)鍵,并且其余基團(tuán)X5、X6、X7和X8各自是氫;

      以及它們的異構(gòu)體和混合物;

      c)在步驟b)中得到的反應(yīng)混合物任選地進(jìn)行氫化以得到式(I-c)的化合物:

      其中R2是C1-C4烷基。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,用于制備式(I-aA)的金合歡基丙酮:

      其中

      基團(tuán)X5和X7、或者X6和X7、或者X7和X8一起的組合之一是在與它們連接的碳原子之間的雙鍵的第二個(gè)鍵,并且其余基團(tuán)X5、X6、X7和X8各自是氫,

      以及它們的異構(gòu)體和混合物,

      其中此方法包括步驟a)和b)。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,用于制備式(I-bB)的六氫金合歡基丙酮(6,10,14-三甲基-2-十五烷酮),

      其中此方法包括步驟a)、b)和c)。

      4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法,其中在步驟a)中的溶劑/水混合物中的溶劑是選自C1-C5鏈烷醇,C2-C6-二鏈烷醇,飽和環(huán)醚,飽和的無(wú)環(huán)醚,腈,飽和酮,內(nèi)酰胺,飽和C1-C6單羧酸與C1-C6鏈烷醇形成的酯,飽和C1-C6單羧酸的C1-C6烷基酰胺和二-C1-C6烷基酰胺,以及它們的混合物。

      5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法,其中在步驟a)中的溶劑/水混合物中的溶劑按照1:5至5:1的體積比率存在,特別優(yōu)選2:1至1:2,非常特別優(yōu)選1:1,在每種情況下作為純物質(zhì)計(jì)算。

      6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法,其中在步驟a)中的分散操作是在優(yōu)選0.1-5000W/L的功率輸入下進(jìn)行,特別優(yōu)選10-600W/L,非常特別優(yōu)選20-100W/L。

      7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法,其中在步驟a)中的分散操作是使用攪拌器按照1-80m/s、優(yōu)選1.8-30m/s的圓周速度進(jìn)行的。

      8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法,其中在步驟a)中的分散操作是在50-200℃、優(yōu)選60-150℃、尤其70-120℃的溫度下進(jìn)行。

      9.可通過(guò)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法獲得的金合歡基丙酮用于制備維生素E、異植醇、脫氫異植醇、六氫金合歡基丙酮、四氫金合歡基丙酮的用途。

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