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      含有稀土金屬氧化物顆粒的LED密封劑的制作方法

      文檔序號(hào):11141308閱讀:890來(lái)源:國(guó)知局
      含有稀土金屬氧化物顆粒的LED密封劑的制造方法與工藝
      本發(fā)明涉及一種含有稀土金屬氧化物顆粒的LED(發(fā)光二極管)密封劑。
      背景技術(shù)
      :LED,是一種發(fā)光元件,還是一種使用化合物半導(dǎo)體的特性、通過(guò)將電轉(zhuǎn)換為紅外線或光的、用于發(fā)送和接收信號(hào)的半導(dǎo)體類(lèi)型,由于其高效、高速反應(yīng)、長(zhǎng)使用周期、尺寸和重量小、以及低電耗的優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)廣泛地用作照明或者顯示裝置的背光。在響應(yīng)全球節(jié)能趨勢(shì)以及化合物半導(dǎo)體技術(shù)的發(fā)展方面,LED的高級(jí)應(yīng)用已經(jīng)引起LEDs的快速工業(yè)化。典型地,LED封裝廣義地包括LED芯片、粘合劑、密封劑、熒光粉(phosphor)以及散熱組件。在這些中,LED密封劑圍繞LED芯片,因此保護(hù)LED芯片避免外部碰撞和環(huán)境影響。但是,為了從LED封裝發(fā)出光,LED光必須穿過(guò)LED密封劑,因此,LED密封劑必須具有高的光透過(guò)性,即,高透光率(lighttransmittance),還要求適于提高取光效率(lightextractionefficiency)的高折射率(refractiveindex)。具有高折射率和低成本的環(huán)氧樹(shù)脂(epoxyresin)已經(jīng)廣泛地用作LED密封劑。但是,環(huán)氧樹(shù)脂具有低的耐熱性(heatresistance),并且,可能因此由于高功率的LEDs的加熱而變壞。此外,由于受到來(lái)自白光LEDs的近紫外線光和藍(lán)光而導(dǎo)致的變黃,環(huán)氧樹(shù)脂還會(huì)遭受逐漸減退的亮度。作為其替代物,使用在低波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有出色耐光性(lightresistance)的硅樹(shù)脂(siliconresin)(硅樹(shù)脂的硅氧烷鍵(Si-O-Si)的鍵能為106kcal/mol,其比碳鍵(C-C)鍵能至少高20kcal/mol,因此,在耐熱性和耐光性方面,硅樹(shù)脂更出色)。但是,硅樹(shù)脂的粘著性差,并且,由于其低折射率而導(dǎo)致取光效率降低。通常的密封技術(shù)可參考后面的專(zhuān)利文獻(xiàn)1和2進(jìn)行理解。這里,隨后的專(zhuān)利文獻(xiàn)1和2的全部?jī)?nèi)容,均作為常規(guī)技術(shù)包含在本說(shuō)明書(shū)中。專(zhuān)利文獻(xiàn)1公開(kāi)的是一種用作LED密封劑的液固化聚硅氧烷/TiO2(curableliquidpolysiloxane/TiO2)組合物,其包含TiO2結(jié)構(gòu)域的聚硅氧烷預(yù)聚物,其中平均結(jié)構(gòu)域尺寸小于5nm,其包含20到60mol%的TiO2(基于全部固體),其折射率為1.61至1.7之間,并且,其在室溫和大氣壓下為液態(tài)。專(zhuān)利文獻(xiàn)2公開(kāi)的是一種用于密封光電裝置的組合物,其包括環(huán)氧樹(shù)脂和與環(huán)氧樹(shù)脂起固化反應(yīng)的聚硅氮烷,利用該組合物形成密封劑,還公開(kāi)了一種包括該密封劑的LED。[現(xiàn)有文獻(xiàn)][專(zhuān)利文獻(xiàn)](專(zhuān)利文獻(xiàn)1)韓國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)號(hào)No.10-2012-0129788A(2012年11月28日);(專(zhuān)利文獻(xiàn)2)韓國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)號(hào)No.10-2012-0117548A(2012年10月24日)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:[技術(shù)問(wèn)題]主要有兩種提高LED發(fā)光效率的方法。第一種方法涉及提高由芯片產(chǎn)生的總光量。第二種方法包括將產(chǎn)生的光盡可能多地向LED的外部發(fā)射,由此提高所謂的取光效率(lightextractionefficiency)。如上所述,典型的LED封裝包括用密封劑將LED包圍,但是,芯片中產(chǎn)生的光能僅有15%以光的形式進(jìn)行發(fā)射,剩下的則被密封劑等吸收。因此,考慮到LEDs的發(fā)光效率,目前關(guān)注點(diǎn)集中在改善取光效率上,由此,在沒(méi)有LED芯片內(nèi)全反射引起的損失的情況下,將LED發(fā)光層中產(chǎn)生的光有效地發(fā)射到外部。當(dāng)前,人們?cè)谘芯扛鞣N技術(shù)以提高取光效率,從而向LED外部發(fā)射盡可能多的光。但是,仍需要進(jìn)一步的改進(jìn)。因此,本發(fā)明旨在提供一種能夠顯著改善取光效率的密封劑組合物?!炯夹g(shù)方案】因此,本發(fā)明已經(jīng)考慮現(xiàn)有技術(shù)中遇到的上述問(wèn)題,并且,本發(fā)明提供一種含有在聚合物樹(shù)脂中的由下面的化學(xué)式1表示的化合物的LED密封劑。[化學(xué)式1]Ma(OH)b(CO3)cOd其中,M為Sc、Y、La、Al、Lu、Ga、Zn、V、Zr、Ca、Sr、Ba、Sn、Mn、Bi或者Ac,a為1或2,b為0至2,c為0至3,以及d為0至3。但是,b、c、和d不同時(shí)為零,并且,b和c同時(shí)為零或者同時(shí)不為零。再者,本發(fā)明提供一種LED密封劑,其中,由化學(xué)式1表示的該化合物可以是Y(OH)CO3。再者,本發(fā)明提供一種LED密封劑,其中,由化學(xué)式1表示的該化合物可以是Y2O3。再者,本發(fā)明提供一種LED密封劑,其中,由化學(xué)式1表示的化合物的折射率范圍可為1.6到2.3。再者,本發(fā)明提供一種LED密封劑,其中,聚合物樹(shù)脂從包含以下成分的組中至少選擇一個(gè):硅基樹(shù)脂(silicone-basedresin)、酚基樹(shù)脂(phenol-basedresin)、丙烯酸樹(shù)脂(acrylicresin)、聚苯乙烯(polystyrene)、聚氨酯(polyurethane)、苯并胍胺樹(shù)脂(benzoguanamineresin)和環(huán)氧基樹(shù)脂(epoxy-basedresin)。再者,本發(fā)明提供一種LED密封劑,其還包括熒光粉(phosphor)顆粒?!居幸嫘Ч扛鶕?jù)本發(fā)明,密封劑化合物有效顯著改善LED芯片中產(chǎn)生的光的取光效率。附圖說(shuō)明圖1是根據(jù)本發(fā)明的稀土氧化物顆粒(Y(OH)CO3顆粒)的SEM(掃描電子顯微鏡)圖像;以及圖2是根據(jù)本發(fā)明的稀土氧化物顆粒(Y2O3顆粒)的SEM圖像。具體實(shí)施方式接下來(lái),將對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明屬于用在LED封裝密封劑中的樹(shù)脂和稀土金屬氧化物添加劑,該LED封裝表現(xiàn)改進(jìn)的取光效率,以及,更具體地,屬于用于LED密封劑的含有稀土金屬氧化物納米粒子的樹(shù)脂,其用于將LED封裝中產(chǎn)生的光線中限制在LED封裝芯片和密封劑之間的光線提取到外部,從而顯示出高的發(fā)光效率。因此,本發(fā)明包括在聚合物樹(shù)脂中含有下面的化學(xué)式1表示的化合物。[化學(xué)式1]Ma(OH)b(CO3)cOd其中,M為Sc、Y、La、Al、Lu、Ga、Zn、V、Zr、Ca、Sr、Ba、Sn、Mn、Bi或者Ac。a為1或2,b為0至2,c為0至3,以及d為0至3。這里,b、c、和d不同時(shí)為零,并且,b和c同時(shí)為零或者同時(shí)不為零?;瘜W(xué)式1表示的化合物優(yōu)選為Y(OH)CO3或Y2O3,在取光效率方面更優(yōu)選為Y(OH)CO3。這通過(guò)下面要描述的具體實(shí)施例和實(shí)驗(yàn)示例可以更詳細(xì)地理解?;瘜W(xué)式1的化合物優(yōu)選具有1.6到2.3范圍內(nèi)的折射率。如果折射率小于1.6或者大約2.3,取光效率可能不會(huì)提高。這個(gè)原因是,通常硅樹(shù)脂密封劑的折射率大約為1.5,而GaN芯片的折射率大約為2.4。在發(fā)光元件封裝芯片中,全反射發(fā)生在該元件和外部空氣或者作為外部密封劑的硅樹(shù)脂等之間的邊界處。根據(jù)斯涅耳定律(Snell’slaw),在臨界角(criticalangle)(θcrit),穿過(guò)具有不同折射率的兩個(gè)各向同性的介質(zhì)的光或者波,能夠從該介質(zhì)發(fā)射到外部,該臨界角利用下面的方程獲得:GaN的折射率大約為2.5,其與空氣(nair=1)和硅樹(shù)脂(nsilicone=1.5)存在很大不同。因此,發(fā)光元件封裝中產(chǎn)生的光能夠在臨界角發(fā)射到外部,這個(gè)臨界角是受限制的(θGaN/air=23°,θGaN/Silicone=37°)。所以,取光效率僅約為15%。聚合物樹(shù)脂并不具體限定,只要聚合物樹(shù)脂在本領(lǐng)域中廣泛使用。例如,可以從下面之中選擇至少一種來(lái)使用:硅基樹(shù)脂、酚基樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚苯乙烯、聚氨酯、苯并胍胺樹(shù)脂和環(huán)氧基樹(shù)脂。硅基樹(shù)脂可以從下面中選擇任一:聚硅烷(polysilane)、聚硅氧烷(polysiloxane)及其組合。酚基樹(shù)脂可以是從下面中選擇至少之一的酚醛樹(shù)脂(phenolresin):雙酚類(lèi)型(bisphenol-type)的酚醛樹(shù)脂、Resol型(resol-type)酚醛樹(shù)脂和Resol型萘酚樹(shù)脂(resol-typenaphtholresin)。環(huán)氧基樹(shù)脂可以是從下面中選擇的至少之一的環(huán)氧樹(shù)脂:雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂(bisphenolF-typeepoxy)、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂(bisphenolA-typeepoxy)、酚Novolak型環(huán)氧樹(shù)脂(phenolnovolak-typeepoxy)和甲酚Novolak型環(huán)氧樹(shù)脂(cresolnovolak-typeepoxy)。根據(jù)本發(fā)明的密封劑組合物,還可包括熒光粉顆粒,以顯示希望的顏色。通過(guò)隨后的具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的說(shuō)明,其提出僅為舉例說(shuō)明,而并非對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成限制。具體實(shí)施例實(shí)施例1Y(OH)CO3顆粒以100mL蒸餾水作為標(biāo)準(zhǔn)制造。具體地,2g硝酸釔水合物(yttriumnitratehydrate)和40g尿素溶解在100mL蒸餾水中,然后充分?jǐn)嚢?0分鐘而混合。攪拌之后,用硝酸和氫氧化銨作為基礎(chǔ),將混合溶液的pH值調(diào)整到5至6。將混合溶液加熱到90℃并攪拌1小時(shí),過(guò)濾,然后用蒸餾水洗滌三遍。將洗滌后的Y(OH)CO3顆粒放在烤箱(oven)內(nèi),以70℃干燥3小時(shí),從而制造出200nm或者更小尺寸的顆粒。圖1是制造出的顆粒的SEM圖像。將Y(OH)CO3顆粒加入到硅基樹(shù)脂(一種包含OE6631A和OE6631B的比例為1:2的混合物)(97wt%的硅基樹(shù)脂和3wt%的Y(OH)CO3),之后,將得到的混合物放入均化器中均質(zhì)化,以準(zhǔn)備密封劑組合物。實(shí)施例2通過(guò)制造和燃燒Y(OH)CO3獲得Y2O3顆粒。100mL蒸餾水作為Y(OH)CO3的標(biāo)準(zhǔn)。具體地,2g硝酸釔水合物和40g尿素溶解在100ml蒸餾水中,然后充分?jǐn)嚢?0分鐘而混合。攪拌之后,用硝酸和氫氧化銨作為基礎(chǔ),將混合溶液的pH值調(diào)整到5至6。將混合溶液加熱到90℃并攪拌1小時(shí),過(guò)濾,然后用蒸餾水洗滌三遍。將洗滌后的Y(OH)CO3顆粒放在烤箱內(nèi),以70℃干燥3小時(shí)。然后,在氧化氣氛中,以900℃溫度燃燒Y(OH)CO3顆粒3小時(shí),獲得尺寸小于等于200nm的Y2O3顆粒。圖2是制造出的顆粒的SEM圖像。將Y2O3顆粒加入到硅基樹(shù)脂(一種包含OE6631A和OE6631B的比例為1:2的混合物)(97wt%的硅基樹(shù)脂和3wt%的Y2O3),之后,將得到的混合物放入均化器中均質(zhì)化,以準(zhǔn)備密封劑組合物。對(duì)比實(shí)施例通過(guò)將硅基樹(shù)脂OE6631A和OE6631B以1:2的比例混合,準(zhǔn)備100wt%的密封劑組合物。實(shí)驗(yàn)示例將實(shí)施例1和2以及對(duì)比實(shí)施例的密封劑組合物放置在具有藍(lán)色LED(波長(zhǎng)為450nm)芯片的LED封裝中,然后測(cè)量亮度增加的比率。在LED封裝中,將通過(guò)貼片與引線框架連接的芯片用作發(fā)光源。LED封裝這樣配置,通過(guò)金屬壓焊(metalwirebonding)將LED和引線框架電連接,然后用由硅基樹(shù)脂組成的密封劑覆蓋,該硅基樹(shù)脂是透明密封劑材料,并在其中散布有無(wú)機(jī)納米顆粒。至于提高亮度比率,與對(duì)比實(shí)施例相比,亮度增加的程度以百分比的形式表示。亮度使用韓國(guó)專(zhuān)業(yè)科學(xué)儀器公司(ProfessionalScientificInstrumentCompany,Korea)的DARSAPro5200PL系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。下面的表1是給出的結(jié)果【表1】對(duì)比實(shí)施例實(shí)施例1實(shí)施例2亮度增加比(%)05.92.6從表1可以明顯看出,當(dāng)密封劑組合物中含有稀土金屬氧化物無(wú)機(jī)顆粒時(shí),發(fā)現(xiàn)亮度顯著增加。具體地,在Y(OH)CO3顆粒的情況下,當(dāng)顆粒的量為3wt%時(shí),與等量的Y2O3顆粒相比,亮度增加約超過(guò)兩倍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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