本申請要求2014年6月26日提交的第62/017,552號美國臨時申請的權益,該臨時申請以全文引用的方式并入本文。
技術領域:
本發(fā)明涉及適合電層壓板應用的可固化的組合物以及由其制成的電層壓板。
背景技術:
:印刷電路板行業(yè)長久以來趨向于提高工作頻率。工作頻率正在超出兆赫范圍并進入1-70吉赫(GHz)的范圍。行業(yè)中公知的是此高頻區(qū)域存在特有的電信號損失。在位于印刷電路板的核心處因電層壓板的自然損耗因數(shù)而存在損失。因銅跡線本身以及銅在這些信號跡線中的相應粗糙度也存在損失。另外,存在著以諧振“傾斜”形式出現(xiàn)的信號損失,其是由于周期性加載的傳輸線所致。周期性來源于構成電層壓板結構的玻璃織物所固有的規(guī)則圖案。玻璃織物常用于與環(huán)氧樹脂型基體組合增加剛性。在特定頻率下信號損失可歸因的周期性取決于玻璃織物的織造圖案與玻璃同環(huán)氧樹脂基體之間的介電常數(shù)差異的組合。玻璃織物的介電常數(shù)通常在約Dk=6.0,但可以根據(jù)制造商及產(chǎn)品類型情況為較高或較低而有所不同。另外,特定印刷電路板中的玻璃體積分數(shù)可根據(jù)織造類型或織造密度以及最終樹脂含量情況而有所不同。影響印刷電路板的整體介電性能的另一因素是用來吸收玻璃織物并與玻璃織物粘結的聚合物(熱固性或熱塑性)的性質。通?;诃h(huán)氧樹脂與硬化劑組合,聚合物是熱固性的。此系統(tǒng)固有周期性地加載電路傳輸線的傾向,使得在5-50GHz范圍內(nèi)產(chǎn)生若干諧振傾斜。諧振傾斜的強度由以玻璃織物與聚合物(熱固性)基體的介電常數(shù)之間的差異表示的布洛赫波效應定義。這些諧振傾斜的特定頻率取決于因玻璃織物以及傳輸線(電路)相對于玻璃織物中的圖案的取向所致的特定的周期性。因此,期望開發(fā)這樣一種電層壓板,其可有效地減少在高頻率下諧振傾斜的出現(xiàn)而不增加系統(tǒng)的整體損耗因數(shù)。這是因為工作頻率及與工作頻率相關聯(lián)的電路設計的選擇將不會因在材料的固有頻率下出現(xiàn)諧振(信號衰減)以及不然的話將存在于層壓結構內(nèi)的樹脂與玻璃織物之間的差別介電性能而削弱。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明提供適合電層壓板應用的可固化的組合物以及由其制成的電層壓板。在一個實施方案中,本發(fā)明提供適合電層壓板應用的可固化的組合物,其包含a)環(huán)氧樹脂;和b)用于隨環(huán)氧樹脂固化的硬化劑化合物,硬化劑化合物包含:具有如下的三元共聚物:式(I)的第一構成單元:式(II)的第二構成單元:和式(Ⅲ)的第三構成單元:其中每個m、n和r獨立地為表示相應構成單元在三元共聚物中的摩爾分數(shù)的實數(shù),每個R獨立地為氫、芳族基團或脂族基團,Ar是芳族基,且其中環(huán)氧基團與第二構成單元具有1.0:1.0至2.7:1.0范圍內(nèi)的摩爾比;和c)二氧化鈦。在另一替代實施方案中,本發(fā)明進一步提供包含本發(fā)明的可固化的組合物的電層壓板。具體實施方式對于各種實施方案,可固化的組合物包括環(huán)氧樹脂和用于隨環(huán)氧樹脂固化的硬化劑化合物。對于各種實施方案,硬化劑化合物包括具有如下的三元共聚物:式(I)的第一構成單元:式(II)的第二構成單元:和式(III)的第三構成單元:其中每個m、n和r獨立地為表示相應構成單元在三元共聚物中的摩爾分數(shù)的實數(shù),每個R獨立地為氫、芳族基團或脂族基團,Ar是芳族基,且其中環(huán)氧基團與第二構成單元具有1.0:1.0至2.7:1.0范圍內(nèi)的摩爾比,硬化劑進一步包含二氧化鈦。在各種實施方案中,每個R是氫且Ar是苯基基團。對于各種實施方案,摩爾分數(shù)m是0.50或更大且摩爾分數(shù)n和r各自獨立地為0.45至0.05,其中(m+n+r)=1.00。對于各種實施方案,第一構成單元與第二構成單元具有1:1至20:1范圍內(nèi)的摩爾比;例如,第一構成單元與第二構成單元的摩爾比可在3:1至15:1范圍內(nèi)。對于各種實施方案,第二構成單元占三元共聚物的0.1重量百分比(%)至41重量%。在一個實施方案中,第二構成單元占三元共聚物的5重量%至20重量%。對于各種實施方案,第三構成單元占三元共聚物的0.1重量%至62.69重量%。在一個實施方案中,第三構成單元占三元共聚物的0.5重量%至50重量%。對于各種實施方案,芳族基團的例子包括但不限于苯基、聯(lián)苯基、萘基、取代的苯基或聯(lián)苯基和萘基。脂族基團的例子包括但不限于烷基和脂環(huán)烷基。芳族基的例子包括但不限于苯基、聯(lián)苯基、萘基、取代的苯基、取代的聯(lián)苯基和取代的萘基。在各種實施方案中,三元共聚物是已經(jīng)用諸如苯胺的芳族胺改性的苯乙烯和馬來酸酐(SMA)共聚物。在各種實施方案中,可調節(jié)苯乙烯與馬來酸酐的比例以改變固化產(chǎn)物的性能。對于各種實施方案,將苯乙烯和馬來酸酐共聚物改性成包括芳族胺化合物(例如,苯胺)。芳族胺化合物(例如,苯胺)可用于與苯乙烯和馬來酸酐共聚物中的部分馬來酸酐基團反應??梢詫⒏男缘谋揭蚁┖婉R來酸酐三元共聚物摻入到可固化的組合物當中。對于各種實施方案,形成本公開的可固化的組合物,使得三元共聚物的環(huán)氧基團與第二構成單元具有1.0:1.0至2.7:1.0范圍內(nèi)、優(yōu)選1.1:1.0至1.9:1.0范圍內(nèi)且更優(yōu)選1.3:1.0至1.7:1.0范圍內(nèi)的摩爾比。如本文所提供的那樣,形成環(huán)氧基團與第二構成單元的摩爾比在1.0:1.0至2.7:1.0范圍內(nèi)的可固化的組合物提供的固化產(chǎn)物具有可取的熱性能和電性能。如本文所用,“構成單元”是指最小的構成單元(包含大分子的基本結構的一部分的原子團)或單體,其重復構成了大分子,如聚合物。對于一個或多個實施方案,可固化的組合物包括環(huán)氧化合物。環(huán)氧化合物可選自芳族環(huán)氧化合物、脂環(huán)族環(huán)氧化合物、脂族環(huán)氧化合物以及它們的組合。對于一個或多個實施方案,可固化的組合物包括芳族環(huán)氧化合物。芳族環(huán)氧化合物的例子包括但不限于多酚類的縮水甘油醚化合物,如氫醌、間苯二酚、雙酚A、雙酚F、4,4'-二羥基聯(lián)苯、苯酚酚醛清漆、甲酚酚醛清漆、三苯酚(三-(4-羥苯基)甲烷)、1,1,2,2-四(4-羥苯基)乙烷、四溴雙酚A、2,2-雙(4-羥苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、1,6-二羥基萘以及它們的組合。對于一個或多個實施方案,可固化的組合物包括脂環(huán)族環(huán)氧化合物。脂環(huán)族環(huán)氧化合物的例子包括但不限于具有至少一個脂環(huán)族環(huán)的多元醇的多縮水甘油醚,或通過用氧化劑使包括環(huán)己烯環(huán)或環(huán)戊烯環(huán)的化合物環(huán)氧化得到的包括環(huán)氧環(huán)己烷或環(huán)氧環(huán)戊烷的化合物。一些具體的例子包括但不限于氫化雙酚A二縮水甘油醚;3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基羧酸酯;3,4-環(huán)氧-1-甲基環(huán)己基-3,4-環(huán)氧-1-甲基己烷羧酸酯;6-甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-6-甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己烷羧酸酯;3,4-環(huán)氧-3-甲基環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧-3-甲基環(huán)己烷羧酸酯;3,4-環(huán)氧-5-甲基環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧-5-甲基環(huán)己烷羧酸酯;雙(3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基)己二酸酯;亞甲基-雙(3,4-環(huán)氧環(huán)己烷);2,2-雙(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)丙烷;二環(huán)戊二烯二環(huán)氧化物;亞乙基-雙(3,4-環(huán)氧環(huán)己烷羧酸酯);環(huán)氧六氫鄰苯二甲酸二辛酯;環(huán)氧六氫鄰苯二甲酸二-2-乙基己酯;以及它們的組合。對于一個或多個實施方案,可固化的組合物包括脂族環(huán)氧化合物。脂族環(huán)氧化合物的例子包括但不限于脂族多元醇的多縮水甘油醚或其環(huán)氧烷加合物、脂族長鏈多元酸的多縮水甘油酯、通過乙烯基-聚合丙烯酸縮水甘油酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯合成的均聚物和通過乙烯基-聚合丙烯酸縮水甘油酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯及其它乙烯基單體合成的共聚物。一些具體的例子包括但不限于多元醇的縮水甘油醚,如1,4-丁二醇二縮水甘油醚;1,6-己二醇二縮水甘油醚;甘油的三縮水甘油醚;三羥甲基丙烷的三縮水甘油醚;山梨糖醇的四縮水甘油醚;二季戊四醇的六縮水甘油醚;聚乙二醇的二縮水甘油醚;和聚丙二醇的二縮水甘油醚;通過一種類型或者兩種或更多種類型的環(huán)氧烷對脂族多元醇(如丙二醇、三羥甲基丙烷和甘油)加成得到的聚醚多元醇的多縮水甘油醚;脂族長鏈二元酸的二縮水甘油酯;以及它們的組合。可通過經(jīng)由化學反應使共聚物與單體結合而得到三元共聚物,例如使苯乙烯和馬來酸酐共聚物與胺化合物反應。另外,可通過經(jīng)由化學反應使兩種以上的單體物質結合而得到三元共聚物(例如,使苯乙烯類化合物、馬來酸酐和馬來酰亞胺化合物反應)。反應的單體和/或共聚物形成三元共聚物的構成單元。除另有明確規(guī)定外,否則如本文所使用的苯乙烯類化合物包括具有化學式C6H5CH=CH2的化合物苯乙烯和由其衍生的化合物(例如,苯乙烯衍生物)。馬來酸酐也可被稱為順丁烯二酸酐、失水蘋果酸酐或二氫-2,5-二氧代呋喃,其具有化學式:C2H2(CO)2O。這種苯乙烯和馬來酸酐共聚物的商品例子包括但不限于均可購自SartomerCompany,Inc.的EF-40、EF-60和EF-80以及可購自ElfAtochem,Inc.的EF-100。對于各種實施方案,可使苯乙烯和馬來酸酐共聚物與諸如苯胺的芳族胺化合物反應以形成三元共聚物。對于各種實施方案,苯乙烯和馬來酸酐共聚物具有的苯乙烯與馬來酸酐摩爾比為1:1至8:1;例如;共聚物可具有3:1至6:1的苯乙烯與馬來酸酐的摩爾比。對于各種實施方案,苯乙烯和馬來酸酐共聚物可具有2,000至20,000的重均分子量;例如,共聚物可具有3,000至11,500的重均分子量??赏ㄟ^凝膠滲透色譜法(GPC)測定重均分子量。對于各種實施方案,苯乙烯和馬來酸酐共聚物可具有1.1至6.1的分子量分布;例如,共聚物可具有1.2至4.0的分子量分布。對于各種實施方案,苯乙烯和馬來酸酐共聚物可具有100毫克氫氧化鉀/克(mgKOH/g)至480mgKOH/g的酸值;例如,共聚物可具有120mgKOH/g至285mgKOH/g或156mgKOH/g至215mgKOH/g的酸值。對于各種實施方案,用芳族胺化合物對苯乙烯和馬來酸酐共聚物進行改性。芳族胺化合物的具體例子包括但不限于苯胺、取代的苯胺、萘胺、取代的萘胺以及它們的組合。其它芳族胺化合物也是可行的。如本文所討論的那樣,可通過用芳族胺化合物對苯乙烯和馬來酸酐共聚物進行改性得到本公開的三元共聚物。對苯乙烯和馬來酸酐共聚物進行改性的方法可包括亞胺化。本公開的可固化的組合物可摻入苯乙烯與馬來酸酐比例為4:1或更大的苯乙烯和馬來酸酐共聚物。例如,將苯乙烯和馬來酸酐共聚物用胺化合物進行改性并用在可固化的組合物中,使得本公開的可固化的組合物具有1.0:1.0至2.7:1.0范圍內(nèi)的環(huán)氧基團與第二構成單元的摩爾比。對于各種實施方案,本公開的可固化的組合物的環(huán)氧基團與第二構成單元的摩爾比在1.1:1.0至1.9:1.0范圍內(nèi),并且更優(yōu)選在1.3:1.0至1.7:1.0范圍內(nèi)??晒袒慕M合物還含有二氧化鈦。二氧化鈦通常以10重量百分比至50重量百分比的范圍存在于可固化的組合物中。10重量百分比與50重量百分比之間的所有重量百分比均包括在本文中和公開在本文中;例如,可固化的組合物中的金屬氧化物含量可以是15重量百分比、20重量百分比、30重量百分比、35重量百分比、38重量百分比、40重量百分比、42重量百分比、45重量百分比或47重量百分比。在一實施方案中,二氧化鈦呈金紅石晶相。這樣的一個商品例子是DuPontR-706。在各種實施方案中,可固化的組合物還可含有偶聯(lián)劑。偶聯(lián)劑用于在兩個不然的話不相容的表面之間提供穩(wěn)定的結合。偶聯(lián)劑的非限制性例子包括有機官能硅烷,如OFS-6040和OFS-6016,及聚合物粘合促進劑,如4511。偶聯(lián)劑通常以1重量百分比至5重量百分比的范圍存在于可固化的組合物中。1重量百分比與5重量百分比之間的所有重量百分比均包括在本文中和公開在本文中;例如,可固化的組合物中的偶聯(lián)劑含量可以是1.25重量百分比、1.5重量百分比、1.75重量百分比、1.8重量百分比、2重量百分比、2.2重量百分比、2.5重量百分比、3重量百分比、3.5重量百分比或4重量百分比。對于各種實施方案,可固化的組合物可包括溶劑。溶劑可選自甲基乙基酮(MEK)、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、丙二醇甲基醚(PM)、環(huán)己酮、丙二醇甲基醚乙酸酯(DOWANOLTMPMA)以及它們的混合物。對于各種實施方案,基于可固化的組合物的總重量,溶劑的使用量可以為30重量%至60重量%。對于各種實施方案,可固化的組合物可包括催化劑。催化劑的例子包括但不限于2-甲基咪唑(2MI)、2-苯基咪唑(2PI)、2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MI)、1-芐基-2-苯基咪唑(1B2PZ)、硼酸、三苯基膦(TPP)、四苯基鏻-四苯基硼酸鹽(TPP-k)以及它們的組合。對于各種實施方案,基于可固化的組合物中的固體組分重量,催化劑(按重量計10%溶液)的使用量可以為0.01重量%至2.0重量%。對于各種實施方案,可固化的組合物可包括共固化劑。共固化劑可以是對環(huán)氧化合物中的環(huán)氧化物基團有反應性的。共固化劑可選自酚醛清漆、胺、酸酐、羧酸、酚類、硫醇以及它們的組合。對于各種實施方案,基于三元共聚物的重量,共固化劑的使用量可以為1重量%至90重量%。為制備可固化的組合物,使環(huán)氧樹脂與上述的三元共聚物反應以形成環(huán)氧/硬化劑摻合物。然后可通過任意合適的方法將二氧化鈦組分摻入到環(huán)氧/硬化劑摻合物當中。在一實施方案中,通過高剪切混合將二氧化鈦摻入到環(huán)氧/硬化劑摻合物當中。任選地,可以使用分散劑。對于一個或多個實施方案,可固化的組合物包括添加劑。添加劑可選自染料、顏料、著色劑、抗氧化劑、熱穩(wěn)定劑、光穩(wěn)定劑、增塑劑、潤滑劑、流動改性劑防滴劑、阻燃劑、防粘連劑、脫模劑、增韌劑、低收縮(low-profile)添加劑、應力釋放添加劑以及它們的組合??梢园慈绫绢I域普通技術人員所理解的對特定應用有效的量使用添加劑。對于不同的應用,有效的量可具有不同的值。如本文所討論的那樣,本公開的實施方案提供包括增強組分和可固化的組合物的半固化片??赏ㄟ^包括將基體組分浸漬到增強組分當中的方法得到半固化片?;w組分包圍和/或支撐增強組分。所公開的可固化的組合物可用于基體組分。半固化片的基體組分和增強組分提供協(xié)同作用。此協(xié)同作用使半固化片和/或通過固化半固化片得到的產(chǎn)品具有僅用單獨的組分無法實現(xiàn)的機械和/或物理性能。增強組分可以是纖維。纖維的例子包括但不限于玻璃、芳綸、碳、聚酯、聚乙烯、石英、金屬、陶瓷、生物質以及它們的組合。纖維可以是經(jīng)涂布的。纖維涂層的例子包括但不限于硼。玻璃纖維的例子包括但不限于A-玻璃纖維、E-玻璃纖維、C-玻璃纖維、R-玻璃纖維、S-玻璃纖維、T-玻璃纖維以及它們的組合。芳綸是有機聚合物,其例子包括但不限于以及它們的組合。碳纖維的例子包括但不限于由聚丙烯腈、瀝青、人造絲、纖維素形成的那些纖維以及它們的組合。金屬纖維的例子包括但不限于不銹鋼、鉻、鎳、鉑、鈦、銅、鋁、鈹、鎢以及它們的組合。陶瓷纖維的例子包括但不限于由氧化鋁、二氧化硅、二氧化鋯、氮化硅、碳化硅、碳化硼、氮化硼、硼化硅形成的那些纖維以及它們的組合。生物質纖維的例子包括但不限于由木材、非木材形成的那些纖維以及它們的組合。增強組分可以是織物。如本文所討論的那樣,織物可以是由纖維形成的。織物的例子包括但不限于縫合織物、織造織物以及它們的組合??椢锟梢允菃蜗蚩椢?、多軸織物以及它們的組合。增強組分可以是纖維和織物的組合。可通過將基體組分浸漬到增強組分當中來得到半固化片??赏ㄟ^各種方法來實現(xiàn)將基體組分浸漬到增強組分當中??赏ㄟ^經(jīng)由滾動、浸漬、噴霧或其它這類程序使增強組分和基體組分接觸來形成半固化片。在已經(jīng)使半固化片增強組分與半固化片基體組分接觸之后,可經(jīng)由揮發(fā)移除溶劑。在使溶劑揮發(fā)的同時和/或之后,可以使半固化片基體組分固化,例如部分固化。此溶劑的揮發(fā)和/或部分固化可以被稱為B-階段。B-階段的產(chǎn)物可以被稱為半固化片。對于一些應用,可經(jīng)由暴露于60℃至250℃的溫度進行B-階段;例如可經(jīng)由暴露于65℃至240℃或70℃至230℃的溫度進行B-階段。對于一些應用,B-階段可進行1分鐘(min)至60min的時間段;例如B-階段可進行2min至50min或5min至40min的時間段。然而對于一些應用,B-階段可在另一溫度下進行和/或進行另一時間段。可將半固化片中的一個或多個固化(例如,更充分地固化)以得到固化產(chǎn)物??梢詫牍袒谶M一步固化之前進行分層和/或形成為一定的形狀。對于一些應用(例如當生產(chǎn)電層壓板時),可以使半固化片層與導電材料層交替。導電材料的例子包括但不限于銅箔。然后可以使半固化片層暴露于各種條件下,以便使基體組分變得更充分地固化。用于得到更充分固化的產(chǎn)物的方法的一個例子是壓制??梢詫⒁粋€或多個半固化片放入壓機當中,在那里其經(jīng)受固化力歷時預定的固化時間間隔,以得到更充分固化的產(chǎn)物。壓機可具有80℃至250℃的固化溫度;例如壓機可具有85℃至240℃或90℃至230℃的固化溫度。對于一個或多個實施方案,壓機具有經(jīng)一攀升時間間隔從較低固化溫度攀升到較高固化溫度的固化溫度。在壓制期間,可經(jīng)由壓機使一個或多個半固化片經(jīng)受固化力。固化力的值可以為10千帕(kPa)至350kPa;例如固化力的值可以為20kPa至300kPa或30kPa至275kPa。預定的固化時間間隔值可以為5s至500s;例如預定的固化時間間隔值可以為25s至540s或45s至520s。對于用于得到固化產(chǎn)物的其它方法,其它固化溫度、固化力值和/或預定的固化時間間隔是可行的。另外,可重復所述方法以將半固化片進一步固化并得到固化產(chǎn)物。對于各種實施方案,如本文所討論的由本公開的可固化的組合物形成的固化產(chǎn)物可具有至少160℃的玻璃化轉變溫度。對于各種實施方案,如本文所討論的由本公開的可固化的組合物形成的固化產(chǎn)物在1-30GHz的頻率下可具有4至7范圍內(nèi)的介電常數(shù)。4與7之間的所有介電常數(shù)均包括在本文中和公開在本文中;例如,介電常數(shù)可以為5、6、4.5、5.5、6.5或6.75。對于各種實施方案,如本文所討論的由本公開的可固化的組合物形成的固化產(chǎn)物在1GHz下可具有小于0.01的損耗因數(shù);例如,在1GHz下的損耗因數(shù)可以為0.003至0.01或0.004至0.007。使用本發(fā)明的固化產(chǎn)物制成的印刷電路板的用途的例子包括但不限于微波、嵌入式智能電話和服務器。實施例材料:PROLOGICTMHS8005(H/R),得自陶氏化學公司(DowChemicalCompany)的一種低介電常數(shù)和低損耗因數(shù)的環(huán)氧/硬化劑系統(tǒng)R-706TiO2,得自DuPont硅烷偶聯(lián)劑,得自DowCorningOFS-6040催化劑,得自SigmaAldrich的2-乙基-4-甲基咪唑高剪切混合處理制劑以在二甲苯中57重量%(固體)提供HS8005系統(tǒng)。將此以各種重量分數(shù)與DuPontR-706合并以達到像表1中給出的那些的最終固體比例,例如得到10重量%TiO2的制劑。另外,以2重量%水平添加粘附促進劑(例如,OFS-6040)。制備七個硬化劑制劑并連同兩個比較樣品一起進行測試。制劑描述于下表1。將制劑以XX%-1080或XX%-2116形式列出。1080是指帶有對于印刷電路板行業(yè)來說常見的被指定為1080的織造圖案的玻璃織物(例如,JPSCompositeMaterialsaJPSIndustriesInc.生產(chǎn)經(jīng)紗計數(shù)為60且填充計數(shù)為47的1080型玻璃),且2116是指帶有對于印刷電路板行業(yè)來說常見的被指定為1080的織造圖案的玻璃織物(例如,JPSCompositeMaterialsaJPSIndustriesInc.生產(chǎn)經(jīng)紗計數(shù)為60且填充計數(shù)為58的1080型玻璃)?!癤X%”是指TiO2的重量百分比。表1:制劑、頻率、介電常數(shù)和損耗因數(shù)實施例制劑頻率(GHz)DkDf110%-10807.083.7010.0084220%-10807.063.9860.0086330%-10807.064.5680.0087440%-10807.005.2960.0091550%-10807.026.2970.0100620%-21166.734.4370.0079740%-21166.605.3160.0078比較A21166.833.6740.0068比較B10807.083.2760.0074以用高速混合器制備的清漆手動浸漬玻璃織物的單片。調節(jié)裝載清漆以產(chǎn)生具有對于1080玻璃系統(tǒng)來說約70重量%(清漆+填料)和在2116玻璃系統(tǒng)中約50重量%(清漆+填料)的片。然后使涂布清漆的玻璃在170℃烘箱中經(jīng)受數(shù)分鐘部分固化(B-階段)。調節(jié)烘箱時間以便使系統(tǒng)的剩余反應性超過100秒。此剩余反應性用于以下的層壓過程。將部分固化的片(半固化片)堆疊(2-4層)并然后在200℃和足夠的壓力下進行壓制以引起一些流動,并確保從最終層壓制品中逐出氣泡。對層壓板進行銅剝離強度性能測試。結果示于表2。表2:銅剝離強度性能研究制劑銅剝離強度(lb/in)30%TiO2,無添加劑2.3530%TiO2,2%硅烷3.5730%TiO2,2%硅烷,220℃固化3.7533%TiO2,4%硅烷,220℃固化3.9833%TiO2,5%硅烷,220℃固化3.90測試方法介電常數(shù)(Dk)采用AgilentE4991ARF阻抗/材料分析儀,通過ICPTM-6502.5.5.13介電常數(shù)和損耗正切標準測量方法測定固化產(chǎn)物的相應0.3毫米(mm)厚樣品的介電常數(shù)。損耗因數(shù)(Df)采用AgilentE4991ARF阻抗/材料分析儀,通過ASTMD-150測定固化產(chǎn)物的相應0.3mm厚樣品的損耗因數(shù)。銅剝離強度(CPS)使用裝配有能夠在整個測試當中保持所需的90°剝離角的可變角度剝離夾具的IMASSSP-2000滑移/剝離測試儀測量銅剝離強度。對于銅蝕刻,切出2”x4”覆銅層壓板。將兩條1/4”石墨帶沿著樣品縱長地放置在層壓板的兩面上,它們之間有至少1/2”間隔。然后將層壓片放入KeyPro臺式蝕刻機。一旦將樣品從蝕刻機上取下來并適當?shù)馗稍铮瑒t移除石墨帶以顯露銅條。使用剃須刀片拔起每個銅條的1/2。然后將層壓板裝載到IMASS測試儀上面。夾住銅條并以90°角進行銅剝離測試,拉速為2.8in/min。當前第1頁1 2 3