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      介電硅氧烷粒子膜及具有該膜的裝置的制作方法

      文檔序號(hào):11108033閱讀:1103來源:國知局
      介電硅氧烷粒子膜及具有該膜的裝置的制造方法

      本發(fā)明涉及介電膜。特定言之,本發(fā)明尤其涉及含有粒子的硅氧烷膜、生產(chǎn)此類膜的方法、包括所述膜的顯示器以及生產(chǎn)此類顯示器的方法。



      背景技術(shù):

      LED及LCD出現(xiàn)于自照明燈具(LED)至顯示器(LED及LCD兩個(gè))的多種產(chǎn)品中,諸如消費(fèi)產(chǎn)品及家庭或商業(yè)中的智能手機(jī)、平板電腦、臺(tái)式電腦、電腦監(jiān)視器、電視、顯示器以及觸控屏幕等。

      LED裝置及LCD裝置均可包含介電層。此類介電層可以LED裝置或LCD裝置內(nèi)的鈍化層、密封劑、厚膜或薄膜介電質(zhì)等形式出現(xiàn)。其出現(xiàn)的一個(gè)區(qū)域?yàn)轱@示器的觸控屏幕部分中的兩個(gè)導(dǎo)電層之間。

      介電膜材料揭示于US 2011051064、US 5645901以及KR 20120119020中。仍需要具有穩(wěn)定性及延長的存放期特性的經(jīng)改良材料。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的一個(gè)目標(biāo)為解決至少一部分與已知材料相關(guān)的問題。

      本發(fā)明的一個(gè)目標(biāo)為提供一種包括硅氧烷聚合物及硅氧烷聚合物內(nèi)的粒子的介電膜。

      本發(fā)明的另一目標(biāo)為提供一種生產(chǎn)硅氧烷聚合物膜的方法。

      本發(fā)明的第三目標(biāo)為提供一種顯示器。

      本發(fā)明的第四目標(biāo)為提供一種制造顯示器的方法。

      本發(fā)明的第五目標(biāo)為提供一種包括具有[-Si-O-Si-O]n重復(fù)主鏈的硅氧烷聚合物及粒子的組成物。

      本發(fā)明的第六目標(biāo)為提供一種觸控面板。

      根據(jù)本發(fā)明,提供介電膜,其包括形成于支撐基板上的介電層,所述介電層包括硅氧烷聚合物及在硅氧烷聚合物內(nèi)且平均粒度小于1微米的粒子;其中所述介電層對(duì)可見光為光學(xué)透射的且透射至少75%的入射于其上的光;且

      其中介電層為電絕緣的且薄層電阻為1000Ω/sq或更大。

      通常,硅氧烷聚合物的分子量為300克/摩爾至10,000克/摩爾;且

      其中組成物在5rpm粘度計(jì)及25℃下的粘度為1000兆帕-秒至75,000兆帕-秒;且其中實(shí)質(zhì)上不含-OH基團(tuán)。

      更特定言之,本發(fā)明通過獨(dú)立權(quán)利要求中陳述的內(nèi)容表征。

      實(shí)現(xiàn)相當(dāng)大的優(yōu)勢。因此,揭示光學(xué)透明、電絕緣、納米粒子-硅氧烷復(fù)合介電質(zhì),連同含有其的裝置。非導(dǎo)電粒子可為球形、分支、片狀或線材,其沉積于硅氧烷復(fù)合物內(nèi)或經(jīng)其圍繞。在所有情況下,在1.2與2.0之間的折射率下達(dá)成高光學(xué)透射。

      涂層也可根據(jù)本文所揭示的各種圖案化方法圖案化。形成的透明電絕緣介電質(zhì)較佳包括至少一種類型的電絕緣粒子,諸如高縱橫比粒子,例如薄片,及至少一種類型的硅氧烷聚合物。必要時(shí),可包含額外低縱橫比粒子(例如納米粒子),以調(diào)節(jié)膜的折射率、熱導(dǎo)率、電導(dǎo)率、機(jī)械特性、熱穩(wěn)定性或耐化學(xué)性。

      如本文中所揭示,透明絕緣介電質(zhì)可為觸控傳感器、顯示器、OLED裝置、垂直發(fā)射極InGaN LED、IME遮罩的一部分或可為受益于電絕緣膜及透明膜的任何其他裝置的一部分。

      自結(jié)合附圖獲取的以下實(shí)施方式將更清楚地理解實(shí)例實(shí)施例,在所述附圖中:

      附圖說明

      圖1為單元上(on-cell)觸控電容面板顯示裝置的截面圖。

      圖2為單元內(nèi)(in-cell)電容觸控面板顯示裝置的截面圖。

      圖3為觸控面板顯示裝置的簡化視圖。

      圖4為玻璃上(on-glass)電容觸控面板顯示裝置的截面圖。

      圖4a至圖4d說明一種對(duì)絕緣硅氧烷粒子膜進(jìn)行圖案化的方法。

      圖5a至圖5d說明對(duì)絕緣硅氧烷粒子膜進(jìn)行圖案化的替代方法。

      圖6顯示不同粒子負(fù)載的折射率相對(duì)于波長的圖。

      圖7為透射率相對(duì)于粒子負(fù)載的圖。

      圖8說明在熱誘導(dǎo)聚合期間的硅氧烷聚合物的質(zhì)量改變。

      圖9說明在沈積及聚合之后的硅氧烷材料的熱穩(wěn)定性。

      具體實(shí)施方式

      將在下文中參看圖示一些實(shí)例實(shí)施例的附圖以更充分地描述各種實(shí)例實(shí)施例。然而,本發(fā)明概念可以許多不同形式體現(xiàn),且不應(yīng)被理解為限于本文所闡述的實(shí)例實(shí)施例。相反地,提供此等實(shí)例實(shí)施例以使得本說明書將為透徹且完整的,且將向本領(lǐng)域的技術(shù)人員充分傳達(dá)本發(fā)明概念的范疇。在附圖中,為了清楚起見,可能會(huì)夸大層及區(qū)域的大小及相對(duì)大小。

      應(yīng)理解,當(dāng)一元件或?qū)颖环Q作在另一元件或?qū)印吧稀薄ⅰ斑B接至”或“耦接至”另一元件或?qū)訒r(shí),所述元件或?qū)涌芍苯釉诹硪辉驅(qū)由?、直接連接至或耦合至另一元件或?qū)?,或可能存在介入元件或?qū)?。相較之下,當(dāng)元件被稱作“直接在另一元件或?qū)由稀?、“直接連接至另一元件或?qū)印被颉爸苯玉罱又亮硪辉驅(qū)印睍r(shí),不存在介入元件或?qū)印H闹蓄愃茦?biāo)號(hào)是指類似元件。如本文中所使用,術(shù)語“和/或”包含相關(guān)聯(lián)所列項(xiàng)目中的一或多個(gè)的任何及所有組合。

      也應(yīng)理解,盡管可能在本文中使用術(shù)語第一、第二、第三等描述各種元件、組件、區(qū)域、層和/或區(qū)段,但此等元件、組件、區(qū)域、層和/或區(qū)段不應(yīng)受此等術(shù)語限制。此等術(shù)語僅用以將一個(gè)元件、組件、區(qū)域、層或區(qū)段與另一元件、組件、區(qū)域、層或區(qū)段區(qū)別。因此,在不脫離本發(fā)明概念的教示的情況下,下文論述的第一元件、組件、區(qū)域、層或區(qū)段可被稱為第二元件、組件、區(qū)域、層或區(qū)段。

      本文所用的術(shù)語僅出于描述特定實(shí)施例的目的且并不意欲為限制性的。如本文所使用,除非上下文另作明確指示,否則單數(shù)形式“一”及“所述”意欲也包含復(fù)數(shù)形式。應(yīng)進(jìn)一步理解,術(shù)語“包含”或“包括”在用于本說明書中時(shí)指定所陳述特征、區(qū)域、整數(shù)、步驟、操作、元件和/或組件的存在,但不排除一或多個(gè)其他特征、區(qū)域、整數(shù)、步驟、操作、元件、組件和/或其群組的存在或添加。

      此外,相對(duì)術(shù)語,諸如“下部”或“底部”及“上部”或“頂部”可在本文中用于描述一個(gè)元件與另一元件的關(guān)系,如附圖中所說明。將理解,相對(duì)術(shù)語意欲涵蓋除附圖中所描繪的定向以外的裝置的不同定向。舉例而言,若一個(gè)附圖中的裝置翻轉(zhuǎn),則描述成位于其他元件的“下部”側(cè)面上的元件將接著定向于所述其他元件的“上部”側(cè)面上。因此,例示性術(shù)語“下部”可因此取決于附圖的特定定向而涵蓋“下部”及“上部”的定向。類似地,若將附圖中的一個(gè)中的裝置翻轉(zhuǎn),則描述為在其他元件“下方”或“的下”的元件將定向于其他元件“上方”。因此,例示性術(shù)語“下方”或“的下”可涵蓋上方及下方兩種定向。

      應(yīng)注意,除非上下文另外明確規(guī)定,否則如本文所用,單數(shù)形式“一”及“所述”包含復(fù)數(shù)個(gè)指示物。另外應(yīng)理解,當(dāng)術(shù)語“包括”用于本說明書中時(shí),指定所陳述特征、步驟、操作、元件和/或組件的存在,但不排除添加一或多個(gè)其他特征、步驟、操作、元件組件和/或其族群。

      用于單體及聚合物的下式中的小寫字母尤其表示整數(shù)。

      除非另有定義,否則本文使用的全部術(shù)語(包含技術(shù)及科學(xué)術(shù)語)的意義與本發(fā)明所屬領(lǐng)域的一般技術(shù)者通常理解的意義相同。應(yīng)進(jìn)一步理解,術(shù)語(諸如,常用詞典中所定義的術(shù)語)應(yīng)解釋為具有與其在相關(guān)技術(shù)及本發(fā)明的上下文中的意義一致的意義,且除非本文中明確地如此定義,否則將不以理想化或過度形式化意義進(jìn)行解釋。

      如本文中所揭示,在可見光譜內(nèi)為光學(xué)透射且電絕緣的新穎硅氧烷粒子組成物可用于利用電絕緣層的半導(dǎo)體裝置及微電子及光電子裝置,諸如顯示器(例如LED顯示器,諸如OLED/AMOLED或LCD顯示器)中。特定言之,但不限于此,為觸控屏幕顯示器,諸如用于智能手機(jī)、平板電腦、臺(tái)式電腦以及筆記本電腦、電腦監(jiān)視器的電阻或電容觸控屏幕,以及數(shù)位相機(jī)、攝錄影機(jī)、攜帶型游戲裝置、個(gè)人多媒體播放機(jī)、電子書閱讀器、印刷機(jī)、汽車顯示器、GPS/PND導(dǎo)航裝置等上的觸控屏幕,以及零售、商業(yè)以及工業(yè)環(huán)境中的觸控屏幕。

      然而,此類產(chǎn)品的非觸控屏幕型式也可受益于如本文中所揭示的硅氧烷粒子絕緣及透光材料。

      如上文所論述,LED裝置及LCD裝置均可包含介電層。此類介電層可以鈍化層、密封劑、厚膜或薄膜介電質(zhì)等形式出現(xiàn)在LED裝置或LCD裝置內(nèi)。其出現(xiàn)的一個(gè)區(qū)域?yàn)轱@示器的觸控屏幕部分中的兩個(gè)導(dǎo)電層之間。以下實(shí)例是關(guān)于觸控屏幕顯示器,然而,如本文中所揭示的介電材料可用于需要介電材料區(qū)域的任何地方,特定言之,可用于需要透明絕緣材料的光電裝置中。

      在電阻型觸控屏幕中,可撓性透明頂部基板(例如塑膠膜,諸如聚酯)與更剛性底部基板(例如玻璃基板)間隔開地安置,其間具有氣隙。當(dāng)使用者的手指觸控可撓性頂部基板時(shí),其彎曲以與底部基板發(fā)生接觸??蓽y量接觸點(diǎn)的電壓及計(jì)算接觸點(diǎn)的位置。在電容型觸控面板中,在顯示器(例如LCD或LED像素的陣列)上連接額外一或多個(gè)基板,其可為任何適合的材料,諸如玻璃、聚酯、丙烯酸系物等。基板具有導(dǎo)電線矩陣,其間具有介電層。頂蓋透鏡經(jīng)粘結(jié)以封閉整個(gè)組件。當(dāng)使用者的手指觸控覆蓋基板時(shí),其增加最接近觸控點(diǎn)的電極的測量電容,其中可測量電容的改變且用于計(jì)算觸控位置。表面電容或投射電容實(shí)例均可包含如本文中所揭示的導(dǎo)電材料。各種基板為顯示器的一部分,諸如在上面形成濾色器的基板、在上面形成TFT陣列的基板、覆蓋基板等,且通過較佳絕緣且對(duì)可見光高度透射的接著劑粘結(jié)在一起。無論層為兩個(gè)導(dǎo)電層之間的介電質(zhì)充當(dāng)電容器、鈍化層或密封層、接著劑等,如本文中所揭示的硅氧烷粒子透明及絕緣膜可適用。

      圖1為單元上觸控屏幕電容型顯示器的截面圖。如此圖中可見,基板2(其可為適合透明基板,諸如玻璃或聚合物)上具有偏光器層1。在玻璃上形成薄膜晶體管陣列3,及液晶單元陣列4。在玻璃基板7上安置VCOM層5(共同電極)及濾色器6。裝置的觸敏式部分由圖案化導(dǎo)電層8、絕緣層9以及圖案化導(dǎo)電層10形成。在圖樣化層10中,圖案線自頁面中出來,而在層8中,圖案與層10中的線正交(也即在頁面上沿左-右方向水平地)運(yùn)行。安置于兩個(gè)導(dǎo)電層8與10之間的為介電層9。第二偏光器顯示為層11,且蓋玻璃13經(jīng)由接著劑層12粘結(jié)至結(jié)構(gòu)的其余部分。

      在圖1中,介電層9及接著劑層12可為具有相同或不同調(diào)配物的如下文中所揭示的硅氧烷粒子透明及絕緣層。盡管介電層可不含粒子,其較佳包括粒子,諸如平均粒度小于1微米的陶瓷粒子。取決于選擇的硅氧烷材料及粒子材料及尺寸(如下文將論述),可調(diào)諧透明度及折射率。也有可能的是裝置中的導(dǎo)電部分,諸如圖案化層8及圖案化層10也由硅氧烷粒子材料制成,如將在下文中更深入論述。對(duì)于裝置中電絕緣以及導(dǎo)電的多個(gè)層使用相同或類似材料幫助匹配CTE與折射率且可改良裝置的總體光學(xué)及使用期限品質(zhì)。

      圖2為單元內(nèi)觸控屏幕電容型顯示器的截面圖。如圖2中可見,在玻璃基板22上提供偏光層21及薄膜晶體管陣列23。在其上提供顯示器的電容觸控屏幕部分,其中在導(dǎo)電層24及導(dǎo)電層26之間具有絕緣層25。在此實(shí)例中,層26中的圖案化電線自頁面突出,而層24的圖案化線在頁面上從左向右水平地運(yùn)行。也說明透明基板29上的LCD單元層27及濾色器28。另外提供偏光層30及接著劑層31,用于在頂部上粘結(jié)額外透明基板32。圖1及圖2中的透明基板可獨(dú)立地由玻璃或聚合物(聚酯/聚對(duì)苯二甲酸伸乙酯、丙烯酸/聚甲基丙烯酸甲酯等)或其他適合透光基板制成。如同圖1,接著劑層31及絕緣層25可由絕緣且透光的硅氧烷粒子材料制成。另外,導(dǎo)電層24及導(dǎo)電層26也可由導(dǎo)電且對(duì)可見光高度透射的硅氧烷粒子材料制成,如下文中將另外論述。

      如圖3中可見,例示性電容觸控顯示器1的截面以放大形式說明。如圖3、圖9中所示為液晶顯示層(液晶材料、濾色器、支撐基板等)的簡化視圖。在其上安置透光基板8,其可為任何適合的材料,諸如玻璃、聚酯、丙烯酸等。在基板8上的為導(dǎo)電圖案7,其為延伸出圖3平面的線且視情況由如上所述的導(dǎo)電硅氧烷粒子材料制成。此等導(dǎo)電帶跨越顯示器的長度延伸。形成于導(dǎo)電帶上的為電容器層-絕緣層6,其可經(jīng)沉積以填充導(dǎo)電帶7之間的空間且在上面形成絕緣層。此絕緣層較佳為如上所述的硅氧烷粒子材料,較佳具有選擇的粒子以提供電絕緣層,諸如陶瓷粒子(例如氧化物粒子或氮化物粒子)及可見光譜內(nèi)的光學(xué)透明度。導(dǎo)電帶7及介電層6均應(yīng)對(duì)可見光為透射的,較佳各自透射至少70%,但更佳至少80%,且更佳至少90%、至少92.5%或至少95%的入射于其上的可見光。

      如圖3中另外可見,提供額外圖案化導(dǎo)電帶層5。在此狀況下,導(dǎo)電帶形成為與介電層5的對(duì)邊上的帶7垂直(或以其他方式不平行)延伸的條帶。傳導(dǎo)線5可為顯示器的驅(qū)動(dòng)線且傳導(dǎo)線7可為感測線。也顯示上部透光基板3,其可為玻璃、聚酯、丙烯酸或其他透射可見光譜內(nèi)的光的適合材料?;?經(jīng)由也應(yīng)透射可見光的接著劑4接著,且其可通過如本文中所揭示的硅氧烷材料(其中具有或不具有粒子)制得。對(duì)于裝置中的多個(gè)層使用相同或類似材料幫助匹配CTE與折射率且可改良裝置的總體光學(xué)及使用期限品質(zhì)。

      導(dǎo)電帶5(和/或?qū)щ妿?)之間的區(qū)域可為電絕緣且光學(xué)透射的如本文中所揭示的具有粒子的硅氧烷材料。應(yīng)注意區(qū)域9可為除LCD像素以外的顯示像素(電漿、LED等),且導(dǎo)電區(qū)域可并入液晶顯示器9內(nèi),諸如在如上所述的單元內(nèi)觸控顯示器的情況下。單元上、單元內(nèi)以及單元外(out-cell)觸控顯示器可全部使用如本文中所揭示的電絕緣硅氧烷粒子材料,也可使用其中利用介電膜的非觸控屏幕顯示器。

      玻璃上觸控屏幕顯示器說明于圖4的截面中。如圖4中所示,在透光基板50上安置透明導(dǎo)電層51、導(dǎo)電跨接線52以及介電層53(例如UV固化絕緣層)。也說明金屬跡線54、導(dǎo)電圖案55、鈍化層56以及額外介電外涂層57。層52可在高溫下沉積,層55沉積于低溫下。導(dǎo)電層可提供為如本文中所揭示的硅氧烷聚合物,但具有金屬粒子以在熱固化之后制造導(dǎo)電層,而介電層可提供為如本文中所揭示的硅氧烷材料,具有陶瓷粒子,諸如氧化物或氮化物粒子,且通過熱處理或UV處理固化。

      盡管應(yīng)用硅氧烷組成物不需要溶劑,但若需要極薄層,則可能需要添加非極性或極性(質(zhì)子性或非質(zhì)子性)的有機(jī)溶劑,而以低粘度液體形式提供硅氧烷材料以使沉積層的厚度最小化。降低為組成物的一部分的硅氧烷聚合物的分子量,或使用單體(例如第一化合物、第二化合物和/或第三化合物)替代組成物中的硅氧烷聚合物可降低粘度且在必要時(shí)幫助使膜厚度最小化(且因此增加光透射率)??商砑邮构柩跬榻M成物在暴露于UV光時(shí)能夠反應(yīng)的界面活性劑及UV敏感添加劑。將官能性反應(yīng)性基團(tuán)選擇為丙烯酸酯可幫助在UV光下聚合。

      如圖5a至圖5d中可見,說明UV可圖案化沉積方法。在圖5a中,可提供基板70,其為任何適合的基板,諸如玻璃、石英、藍(lán)寶石、聚合物、半導(dǎo)體、陶瓷、金屬等。在基板70上沉積如本文中所揭示且較佳包括如上文所揭示的粒子的硅氧烷組成物。硅氧烷粒子組成物可沉積為流體,例如液體或凝膠,較佳通過諸如注射器沉積或網(wǎng)板印刷的方法分配。可使用其他沉積法,諸如旋涂、浸漬、噴墨、簾幕式涂布、滴瀝、凹版印刷、反向偏移、擠壓涂布、狹縫涂布、噴涂、柔性版等。另外,基板70可自晶圓單粒化或可尚未自晶圓單?;商娲貫檎麄€(gè)晶圓,或?yàn)樽源笮捅∑?諸如用于顯示面板、太陽能電池或類似物的大型玻璃片)切割的部分。在卷軸式(roll to roll)方法中沉積于大型薄片上為可能的。此外,基板70可以晶圓級(jí)接著至支撐基板,兩個(gè)基板一起單粒化為個(gè)別晶粒。對(duì)于顯示器或光電池,較佳為可并入至卷軸式方法中的沉積法。

      如圖5b中可見,與硅氧烷層相鄰安置遮罩75且UV光經(jīng)由遮罩中的孔提供至硅氧烷層。UV光固化及硬化暴露區(qū)72a中的硅氧烷層,而未暴露區(qū)72b保持軟性,如圖5c中所說明。如圖5d中可見,顯影劑用于移除未暴露區(qū)72b,將圖案72a留在原地??墒褂酶鞣N烘烤或干燥步驟,諸如在初始應(yīng)用硅氧烷材料72之后的軟烘烤,及移除未暴露區(qū)72b之后的硬烘烤。

      作為如上文所論述的使用遮罩對(duì)硅氧烷材料直接圖案化的替代方案,也有可能經(jīng)由沉積于上面的光致抗蝕劑層對(duì)硅氧烷材料圖案化。在此類方法中,在沉積及軟烘烤硅氧烷層之后,光致抗蝕劑層沉積于其上。光致抗蝕劑可為任何適合的光致抗蝕劑材料,包含正性光致抗蝕劑,其中暴露于光的光致抗蝕劑部分變得對(duì)光致抗蝕劑顯影劑可溶,且其中不暴露于光的光致抗蝕劑部分仍對(duì)顯影劑不溶?;蛘?,可使用負(fù)性光致抗蝕劑,其中暴露于光的光致抗蝕劑部分變得對(duì)顯影劑不溶,且光致抗蝕劑的未曝光部分對(duì)顯影劑可溶??墒褂萌魏芜m合的光致抗蝕劑,諸如SU-8、PMMA、DNQ/酚醛、PMGI等。無論使用何種類型的光致抗蝕劑,當(dāng)圖案形成于光致抗蝕劑材料內(nèi)時(shí),圖案充當(dāng)選擇性地暴露底層硅氧烷材料的UV的遮罩,以形成圖案化硅氧烷層。

      如上文所提及,硅氧烷粒子層較佳為電絕緣、光學(xué)透射且可圖案化的。然而,考慮到消費(fèi)裝置及其他裝置中的熱積聚的一般問題,也有可能提供用于熱耗散的硅氧烷粒子層。硅氧烷層可因此提供為導(dǎo)熱層,諸如光學(xué)透射、圖案化或非圖案化且電絕緣或非電絕緣的導(dǎo)熱層??苫跓醾鲗?dǎo)特性而不是電絕緣特性對(duì)粒子進(jìn)行選擇,粒子為電絕緣材料(如本文中所提及的各種氮化物、氧化物等)。當(dāng)然,若基板并非光學(xué)透射的,或裝置內(nèi)的位置不需要可見光譜內(nèi)的高光學(xué)透射率,則熱傳導(dǎo)及電絕緣層可取決于選擇的粒子(類型、量以及尺寸)而為光反射或光吸收的。

      另外,介電硅氧烷層可提供為固體膜,不經(jīng)圖案化,而是僅暴露于UV光以固化為連續(xù)膜。膜可在不施加任何熱的情況下僅通過UV交聯(lián),或其可通過UV及熱的組合固化,諸如其中對(duì)于熱敏性裝置,熱低于120℃或甚至低于100℃。在一些情況下,可能需要UV誘導(dǎo)的自由基或光酸產(chǎn)生劑在介電膜中側(cè)向移動(dòng)至非暴露區(qū)域,以引起非暴露區(qū)域中的交聯(lián)及固化,諸如在非UV透明蓋玻璃框下。

      硅氧烷組成物可包括如本文中所揭示的偶合劑、固化劑、抗氧化劑、接著促進(jìn)劑以及類似物。特定言之,硅氧烷材料包括當(dāng)施加入射UV光時(shí)具反應(yīng)性的Si-O主鏈上的反應(yīng)性基團(tuán)。顯影劑可為任何適合的顯影劑,諸如TMAH、KOH、NaOH等。也有可能通過雷射圖案化而非UV光對(duì)硅氧烷材料進(jìn)行圖案化。

      如圖6中可見,說明提供電絕緣材料圖案的替代方法。如圖6a中所示,在基板80上沉積導(dǎo)電層82。導(dǎo)電層可為任何適合的導(dǎo)電膜,但較佳為如本文中所揭示的硅氧烷材料,其中具有粒子。若存在粒子,則其應(yīng)為提供導(dǎo)電特性的粒子-例如金屬粒子。如圖6b中所示,層82諸如通過UV光圖案化。圖案化也可通過雷射圖案化或其他適合方法,諸如熱壓印。一旦層82經(jīng)由遮罩85暴露于UV光86(如圖6c中所示),移除未曝光部分以在基板80上留下空區(qū)域或凹槽82b及導(dǎo)電部分82a(圖6d)。此后,將如本文中所揭示的電絕緣材料提供至空區(qū)域,以在基板80上提供電絕緣圖案。

      對(duì)于圖6,沉積于形成的凹槽或線中的電絕緣材料較佳為如本文中所揭示的硅氧烷粒子材料,且其中粒子較佳為陶瓷粒子,諸如二氧化硅、石英、氧化鋁、氮化鋁、涂布有二氧化硅的氮化鋁、硫酸鋇、三水合氧化鋁、氮化硼、或鈦、鉭、鋁、鋯、鉿或硒的氧化物。硅氧烷粒子材料可用于導(dǎo)電部分及電絕緣部分兩個(gè),在一個(gè)實(shí)例中,兩種硅氧烷具有類似或較佳相同的有機(jī)取代基,例如第一化合物SiR1aR24-a的R2基團(tuán),其中a為1至3,R1為反應(yīng)性基團(tuán),且R2為烷基或芳基,如上文所提及,或相同單體SiR1aR24-a用于針對(duì)導(dǎo)電材料及電絕緣材料兩個(gè)制造硅氧烷聚合物。此有助于導(dǎo)電部分及絕緣部分的膜穩(wěn)定性及較接近CTE值。另外,在電絕緣材料安置于與導(dǎo)電材料不同的層中的實(shí)例中,諸如對(duì)于電容觸控屏幕顯示器中的圖案化導(dǎo)電層之間的電容器部分,可使用相同R2基團(tuán)和/或相同起始單體。

      形成圖案化導(dǎo)電層的替代方法,有可能首先與硅氧烷材料分開地將粒子沉積至基板上。在此情況下,粒子可沉積于有機(jī)溶劑或水性溶劑溶液或其他載劑中以在基板上形成納米線「矩陣”。在干燥或移除溶劑的其他適合方法之后,保留粒子「膜”。在其上沉積如本文中所揭示的硅氧烷材料。硅氧烷材料可與溶劑一起沉積,另外干燥及聚合(例如施加熱和/或UV光)硅氧烷,以形成組合的最后固化的硅氧烷納米線層?;蛘?,硅氧烷可在不添加任何溶劑的情況下以提供所需粘度的所需分子量沉積,接著施加熱或UV光以硬化及固化硅氧烷材料。也有可能在此階段提供含硅單體(例如第一化合物、第二化合物或其他視情況選用的組分,例如視情況選用的第三化合物、偶合劑等),接著施加熱和/或UV光至包括粒子及聚合硅氧烷的層。

      如本文中所揭示的電絕緣層可提供為裝置內(nèi)的多個(gè)層,諸如第一圖案化電絕緣硅氧烷粒子層,及第二電絕緣層(圖案化或未圖案化)。也有可能在同一層內(nèi)的電絕緣部分之間具有為相同或類似硅氧烷材料但具有提供電導(dǎo)率的粒子的區(qū)域。另外,介入導(dǎo)電層可提供于復(fù)數(shù)個(gè)電絕緣硅氧烷層之間。在導(dǎo)電部分及電絕緣部分由相同或類似的如本文中所揭示的硅氧烷材料制得的情況下,可降低CTE失配的問題。

      更特定言之,關(guān)于上文提及的硅氧烷粒子組成物,在提供硅氧烷聚合物的情況下制得組成物。較佳地,聚合物具有氧化硅主鏈,其具有芳基(或烷基)取代基以及官能性交聯(lián)取代基。填充劑材料與硅氧烷聚合物混合。填充劑材料較佳為包括平均粒度為100微米或小于100微米,較佳10微米或小于10微米的粒子的粒狀材料。添加催化劑,當(dāng)向組成物提供熱或UV光(或其他活化方法)時(shí),催化劑與硅氧烷聚合物中的官能性交聯(lián)基團(tuán)反應(yīng)。

      單體(或低聚)偶合劑包含于組成物中,較佳具有如同在硅氧烷聚合物中,當(dāng)施加熱或光時(shí)同樣具反應(yīng)性的官能性交聯(lián)基團(tuán)。取決于組成物的最終用途,也可添加額外材料,諸如穩(wěn)定劑、抗氧化劑、分散劑、接著促進(jìn)劑、塑化劑、軟化劑以及其他可能組分。盡管可添加溶劑,但在一較佳實(shí)施例中,組成物不含溶劑且為無溶劑的粘滯流體,所述組成物照此儲(chǔ)存及運(yùn)送。

      如上文所指出,如本文中所揭示制造的組成物包括硅氧烷聚合物。為了制造硅氧烷聚合物,提供具有化學(xué)式SiR1aR24-a的第一化合物,其中a為1至3,R1為反應(yīng)性基團(tuán),且R2為烷基或芳基。也提供具有化學(xué)式SiR3bR4cR54-(b+c)的第二化合物,其中R3為交聯(lián)官能基,R4為反應(yīng)性基團(tuán),且R5為烷基或芳基,且其中b=1至2,且c=1至(4-b)。連同第一化合物及第二化合物提供視情況選用的第三化合物以與其聚合。第三化合物可具有化學(xué)式SiR9fR10g,其中R9為反應(yīng)性基團(tuán)且f=1至4,且其中R10為烷基或芳基且g=4-f。第一化合物、第二化合物以及第三化合物可以任何順序提供,且可提供這些化合物中的任一個(gè)的低聚部分聚合型式來替代上文所提及的單體。

      第一化合物、第二化合物及第三化合物以及下文中敘述的任何化合物,若此類化合物具有多于一個(gè)單一類型的“R”基團(tuán),諸如復(fù)數(shù)個(gè)芳基或烷基,或復(fù)數(shù)個(gè)反應(yīng)性基團(tuán),或復(fù)數(shù)個(gè)交聯(lián)官能基等,則獨(dú)立地選擇多個(gè)R基團(tuán)以在每次出現(xiàn)時(shí)相同或不同。舉例而言,若第一化合物為SiR12R22,則獨(dú)立地選擇多個(gè)R1基團(tuán)以使彼此相同或不同。同樣,獨(dú)立地選擇多個(gè)R2基團(tuán)以使彼此相同或不同。除非另外明確陳述,否則本文中提及的任何其他化合物為相同情況。

      也提供催化劑。催化劑可為堿催化劑,或如下文所提及的其他催化劑。提供的催化劑應(yīng)能夠?qū)⒌谝换衔锛暗诙衔锞酆显谝黄?。如上所述,添加化合物及催化劑的次序可為任何所需次序。一起提供的各種組分經(jīng)聚合以產(chǎn)生具有所需分子量及粘度的硅氧烷聚合物材料。在聚合之后,添加粒子,諸如微米粒子、納米粒子或其他所需粒子,連同其他視情況選用的組分,諸如偶合劑、催化劑、穩(wěn)定劑、接著促進(jìn)劑以及類似物。組成物的組分的組合可按任何所需次序進(jìn)行。

      更特定言之,在一個(gè)實(shí)例中,通過聚合第一化合物及第二化合物制造硅氧烷聚合物,其中第一化合物具有化學(xué)式SiR1aR24-a,其中a為1至3,R1為反應(yīng)性基團(tuán),且R2為烷基或芳基,且第二化合物具有化學(xué)式SiR3bR4cR54-(b+c),其中R3為交聯(lián)官能基,R4為反應(yīng)性基團(tuán),且R5為烷基或芳基,且其中b=1至2,且c=1至(4-b)。

      第一化合物可具有1至3個(gè)結(jié)合至化合物中的硅的烷基或芳基(R2)。不同烷基的組合、不同芳基的組合或烷基及芳基兩個(gè)的組合為可能的。在烷基的情況下,烷基較佳含有1至18個(gè),更佳1至14個(gè)且尤其更佳1至12個(gè)碳原子。預(yù)想較短烷基,諸如1至6個(gè)碳(例如2至6個(gè)碳原子)。烷基可與一或多個(gè),較佳兩個(gè)C1至C6烷基在α位置或β位置處分支。特定言之,烷基為含有1至6個(gè)碳原子的低碳數(shù)烷基,其視情況攜有1至3個(gè)選自甲基及鹵素的取代基。甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基以及第三丁基尤其更佳。環(huán)烷基也為可能的,如環(huán)己基、金剛烷基、降冰片烯或降冰片烷基。

      若R2為芳基,則芳基可為苯基,其視情況在環(huán)上攜有1至5個(gè)選自鹵素、烷基或烯基的取代基,或萘基,其視情況在環(huán)結(jié)構(gòu)上攜有1至11個(gè)選自鹵素烷基或烯基的取代基,所述取代基視情況經(jīng)氟化(包含全氟化或部分氟化)。若芳基為多環(huán)芳基,則多環(huán)芳基可例如為蒽、萘、菲、并四苯,其視情況可攜有1-8個(gè)取代基或也可視情況通過含有1至12個(gè)碳的烷基、烯基、炔基或芳基與硅原子「間隔開”。諸如苯基的單環(huán)結(jié)構(gòu)也可以此方式與硅原子間隔開。

      通過在第一化合物與第二化合物之間進(jìn)行聚合反應(yīng)(較佳堿催化的聚合反應(yīng))制得硅氧烷聚合物。如下文闡述的視情況選用的額外化合物可包含為聚合反應(yīng)的一部分。

      第一化合物可具有任何適合的反應(yīng)性基團(tuán)R1,諸如羥基、鹵素、烷氧基、羧基、胺或酰氧基。若舉例而言,第一化合物中的反應(yīng)性基團(tuán)為-OH基團(tuán),則第一化合物的更特定實(shí)例可包含硅烷二醇,尤其為諸如二苯基硅烷二醇、二甲基硅烷二醇、二異丙基硅烷二醇、二正丙基硅烷二醇、二正丁基硅烷二醇、二-第三丁基硅烷二醇、二異丁基硅烷二醇、苯基甲基硅烷二醇以及二環(huán)己基硅烷二醇。

      第二化合物可具有任何適合的反應(yīng)性基團(tuán)R4,諸如羥基、鹵素、烷氧基、羧基、胺或酰氧基,其可與第一化合物中的反應(yīng)性基團(tuán)相同或不同?;鶊F(tuán)R5若完全存在于第二化合物中,則獨(dú)立地為烷基或芳基,諸如針對(duì)第一化合物中的基團(tuán)R2。烷基或芳基R5可與第一化合物中的基團(tuán)R2相同或不同。

      第二化合物的交聯(lián)反應(yīng)性基團(tuán)R3可為任何可通過酸、堿、自由基或熱催化的反應(yīng)交聯(lián)的官能基。此等官能基可例如為任何環(huán)氧化物、環(huán)氧丙烷(oxetane)、丙烯酸酯、烯基或炔基。

      在環(huán)氧基團(tuán)的情況下,其可為具有三個(gè)可使用酸、堿以及熱催化的反應(yīng)交聯(lián)的環(huán)原子的環(huán)醚。此等含有交聯(lián)基團(tuán)的環(huán)氧化物的實(shí)例為縮水甘油氧基丙基及(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基(僅舉數(shù)例)。

      在環(huán)氧丙烷基團(tuán)的情況下,其可為具有四個(gè)可使用酸、堿以及熱催化的反應(yīng)交聯(lián)的環(huán)原子的環(huán)醚。此類含有環(huán)氧丙烷的硅烷的實(shí)例包含3-(3-乙基-3-氧雜環(huán)丁基甲氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(3-甲基-3-氧雜環(huán)丁基甲氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(3-乙基-3-氧雜環(huán)丁基甲氧基)丙基三甲氧基硅烷或3-(3-甲基-3-氧雜環(huán)丁基甲氧基)丙基三甲氧基硅烷(僅舉數(shù)例)。

      在烯基的情況下,此類基團(tuán)可具有較佳2至18個(gè)、更佳2至14個(gè)且尤其更佳2至12個(gè)碳原子。烯系(也即與雙鍵鍵結(jié)的兩個(gè)碳原子)基團(tuán)較佳位于相對(duì)于分子中的Si原子的位置2或更高位置。分支鏈烯基較佳在α位置或β位置與一個(gè)且更佳兩個(gè)C1至C6烷基、烯基或炔基、視情況存在的氟化或全氟化烷基、烯基或炔基分支。

      在炔基的情況下,其可具有較佳2至18個(gè)、更佳2至14個(gè)且尤其更佳2至12個(gè)碳原子。炔系基團(tuán)(也即與參鍵鍵結(jié)的兩個(gè)碳原子)較佳位于相對(duì)于分子中的Si原子或M原子的位置2或更高位置。分支鏈炔基較佳在α位置或β位置與一個(gè)且更佳兩個(gè)C1至C6烷基、烯基或炔基、視情況存在的全氟化烷基、烯基或炔基分支。

      在巰基的情況下,其可為任何含有碳鍵結(jié)的硫氫基的有機(jī)硫化合物。含巰基的硅烷的實(shí)例為3-巰基丙基三甲氧基硅烷及3-巰基丙基三乙氧基硅烷。

      第二化合物中的反應(yīng)性基團(tuán)可為烷氧基。烷氧基的烷基殘基可為直鏈或分支鏈的。較佳地,烷氧基由具有1至6個(gè)碳原子的低碳數(shù)烷氧基(諸如甲氧基、乙氧基、丙氧基以及第三丁氧基組成)。第二化合物的特定實(shí)例為硅烷,尤其為諸如2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三乙氧基硅烷、3-(三甲氧基硅基)甲基丙烯酸丙酯、3-(三甲氧基硅基)丙烯酸丙酯、(3-縮水甘油基氧基丙基)三甲氧基硅烷或3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

      第三化合物可連同第一化合物及第二化合物提供以與其聚合。第三化合物可具有以下化學(xué)式:SiR9fR10g,其中R9為反應(yīng)性基團(tuán),且f=1至4,且其中R10為烷基或芳基,且g=4-f。一個(gè)此類實(shí)例為四甲氧基硅烷。其他實(shí)例尤其包含苯基甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、丙基乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷。

      盡管第一化合物及第二化合物的聚合可使用酸催化劑進(jìn)行,堿催化劑為較佳的。用于第一化合物與第二化合物之間的堿催化聚合的堿催化劑可為任何適合的堿性化合物。此等堿性化合物的實(shí)例尤其為任何胺,如三乙胺,及任何鋇氫氧化物,如氫氧化鋇、單水合氫氧化鋇、八水合氫氧化鋇。其他堿性催化劑包含氧化鎂、氧化鈣、氧化鋇、氨、過氯酸銨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、咪唑或正丁胺。在一個(gè)特定實(shí)例中,堿催化劑為Ba(OH)2。可相對(duì)于在一起的第一化合物及第二化合物以小于0.5%的重量%,或以較低量,諸如以小于0.1%的重量%提供堿催化劑。

      聚合可在熔融相或液體介質(zhì)中進(jìn)行。溫度在約20℃到200℃,通常約25℃到160℃,尤其約40℃到120℃范圍內(nèi)??傮w上,聚合在環(huán)境壓力下進(jìn)行且最大溫度通過使用的任何溶劑的沸點(diǎn)設(shè)定。聚合可在回流條件下進(jìn)行。其他壓力及溫度也為可能的。第一化合物與第二化合物的摩爾比可為95∶5至5∶95,尤其90∶10至10∶90,較佳80∶20至20∶80。在一較佳實(shí)例中,第一化合物與第二化合物(或第二化合物加上參與聚合反應(yīng)的其他化合物-參見下文)的摩爾比為至少40∶60,或甚至45∶55或更高。

      在一個(gè)實(shí)例中,第一化合物具有-OH基團(tuán)作為反應(yīng)性基團(tuán)且第二化合物具有烷氧基作為反應(yīng)性基團(tuán)。較佳地,就添加的第一化合物的量而言-OH基團(tuán)的總數(shù)不大于第二化合物中的反應(yīng)性基團(tuán)(例如烷氧基)的總數(shù),且較佳小于第二化合物中(或第二化合物加上與烷氧基一起添加的任何其他化合物,例如添加的四甲氧基硅烷或聚合反應(yīng)中涉及的其他第三化合物(如本文所提及)中)的反應(yīng)性基團(tuán)的總數(shù)。在烷氧基數(shù)目超過羥基的情況下,所有或基本上所有-OH基團(tuán)將反應(yīng)且自硅氧烷移除,諸如甲醇(若烷氧基硅烷為甲氧基硅烷)、乙醇(若烷氧基硅烷為乙氧基硅烷)等。盡管第一化合物中的-OH基團(tuán)的數(shù)目及第二化合物中的反應(yīng)性基團(tuán)(較佳除-OH基團(tuán)以外)的數(shù)目可基本上相同,較佳的是第二化合物中的反應(yīng)性基團(tuán)的總數(shù)在數(shù)目上超過第一化合物中的-OH基團(tuán)10%或更多,較佳25%或更多。在一些實(shí)施例中,第二化合物反應(yīng)性基團(tuán)的數(shù)目超過第一化合物-OH基團(tuán)40%或更多,或甚至60%或更多,75%或更多,或高達(dá)100%或更多。在聚合之后移除甲醇、乙醇或聚合反應(yīng)的其他副產(chǎn)物(取決于所選化合物),較佳在干燥腔室蒸發(fā)出。

      獲得的硅氧烷聚合物具有任何所需(重量平均)分子量,諸如500克/摩爾至100,000克/摩爾。分子量可在此范圍的下端(例如500克/摩爾至10,000克/摩爾或更佳500克/摩爾至8,000克/摩爾)或有機(jī)硅氧烷材料的分子量可在此范圍的上端(諸如10,000克/摩爾至100,000克/摩爾或更佳15,000克/摩爾至50,000克/摩爾)。可能需要將具有較低分子量的聚合物有機(jī)硅氧烷材料與具有較高分子量的有機(jī)硅氧烷材料混合。

      取決于聚合物的最終所需用途,獲得的硅氧烷聚合物可接著與額外組分組合。較佳地,硅氧烷聚合物與填充劑組合以形成組成物,諸如具有平均粒度小于100微米,較佳小于50微米,包含小于20微米的粒子的微粒填充劑。額外組分可為組成物的一部分,諸如催化劑或固化劑、一或多種偶合劑、分散劑、抗氧化劑、穩(wěn)定劑、接著促進(jìn)劑和/或其他所需組分,其取決于硅氧烷材料的最終所需用途。在一個(gè)實(shí)例中,包含可將氧化表面還原為其金屬形式的還原劑。還原劑可在粒子為具有表面氧化的金屬粒子的情況下自粒子移除氧化,和/或自例如金屬接合墊或已經(jīng)氧化的其他金屬或?qū)щ妳^(qū)域移除氧化,以改良硅氧烷粒子材料與其所沉積或接著的表面之間的電連接。還原劑或穩(wěn)定劑可包含乙二醇、β-D-葡萄糖、聚環(huán)氧乙烷、甘油、1,2-丙二醇、N,N二甲基甲酰胺、聚-丙烯酸鈉(PSA)、具有聚丙烯酸的β-環(huán)糊精、二羥基苯、聚乙烯醇、1,2-丙二醇、肼、硫酸肼、硼氫化鈉、抗壞血酸、對(duì)苯二酚家族、五倍子酸、連苯三酚、乙二醛、乙醛、戊二醛、脂族二醛家族、三聚甲醛、錫粉、鋅粉、甲酸。也可添加添加劑,諸如穩(wěn)定劑,例如抗氧化劑,諸如艷佳諾克司(Irganox)(如下文中所提及)或二嗪衍生物。

      交聯(lián)硅或非硅類樹脂及寡聚物可用于增強(qiáng)硅氧烷聚合物之間的交聯(lián)。通過硅氧烷聚合物的官能性選擇添加的交聯(lián)寡聚物或樹脂的官能性。若舉例而言,在硅氧烷聚合物的聚合期間使用環(huán)氧類烷氧基硅烷,則可使用環(huán)氧官能性寡聚物或樹脂。環(huán)氧寡聚物或樹脂可為任何二官能性、三官能性、四官能性或更高官能性環(huán)氧寡聚物或樹脂。此等環(huán)氧寡聚物或樹脂的實(shí)例可為1,3-雙2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-雙環(huán)氧丙氧基丙基1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、己二酸雙(3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基)酯、3,4-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酸3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酯、1,4-環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚、雙酚A二縮水甘油醚、1,2-環(huán)己烷二甲酸二縮水甘油酯(僅舉數(shù)例)。

      添加至最終調(diào)配物的固化劑為可起始和/或加速硅氧烷聚合物中的官能基的固化過程的任何化合物。此等固化劑可為熱和/或UV活化的。如上所述的硅氧烷聚合物中的交聯(lián)基團(tuán)較佳為環(huán)氧化物、環(huán)氧丙烷、丙烯酸酯、烯基或炔基?;诠柩跬榫酆衔镏械慕宦?lián)基團(tuán)選擇固化劑。

      在一個(gè)實(shí)施例中,用于環(huán)氧基及環(huán)氧丙烷基團(tuán)的固化劑可選自顯示經(jīng)阻斷或減少的活性的含氮固化劑,諸如一級(jí)胺和/或二級(jí)胺。定義“顯示經(jīng)阻斷或減少的反應(yīng)性的一級(jí)胺或二級(jí)胺”應(yīng)意指由于化學(xué)或物理阻斷而不能與樹脂組分反應(yīng)或僅具有與樹脂組分反應(yīng)的極低能力,但可在釋放胺之后再生其反應(yīng)性,例如通過在升高的溫度下使其熔化、通過移除外鞘或涂層、通過壓力或超音波或其他能量類型的作用,開始樹脂組分的固化反應(yīng)的彼等胺。

      熱可活化固化劑的實(shí)例包含至少一種有機(jī)硼烷或硼烷與至少一種胺的復(fù)合物。胺可為復(fù)合有機(jī)硼烷和/或硼烷且可在必要時(shí)解復(fù)合以釋放有機(jī)硼烷或硼烷的任何類型。胺可包括多種結(jié)構(gòu),例如任何一級(jí)胺或二級(jí)胺或含有一級(jí)胺和/或二級(jí)胺的多元胺。有機(jī)硼烷可選自烷基硼烷。此等熱可活化、尤其更佳硼烷化合物的實(shí)例為三氟化硼。適合的胺/(有機(jī))硼烷復(fù)合物購自諸如金氏工業(yè)(King Industries)、空氣產(chǎn)品(Airproducts)以及ATO技術(shù)公司(ATO-Tech)的商業(yè)來源。

      用于環(huán)氧基的其他熱活化固化劑為熱酸產(chǎn)生劑,其可在高溫下釋放強(qiáng)酸以催化環(huán)氧基的交聯(lián)反應(yīng)。此等熱酸產(chǎn)生劑可例如為具有BF4-、PF6-、SbF6-、CF3SO3-以及(C6F5)4B-型復(fù)合陰離子的任何鎓鹽,如硫鎓鹽及碘鎓鹽。此等熱酸產(chǎn)生劑的商業(yè)實(shí)例為金氏工業(yè)制造的K-PURE CXC-1612及K-PURE CXC-1614。

      另外,就含有聚合物的環(huán)氧化物和/或環(huán)氧丙烷而言,可使用經(jīng)設(shè)計(jì)以參與或促進(jìn)接著劑調(diào)配物的固化的固化劑、共固化劑、催化劑、引發(fā)劑或其他添加劑,如酸酐、胺、咪唑、硫醇、羧酸、酚、二氰二胺、脲、肼、酰肼、胺基-甲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂、四級(jí)銨鹽、四級(jí)鏻鹽、三芳基硫鎓鹽、二芳基碘鎓鹽、重氮鹽以及類似物。

      對(duì)于丙烯酸酯,烯基及炔基交聯(lián)基團(tuán)固化劑可為熱或UV活化的。熱活化的實(shí)例為過氧化物及偶氮化合物。過氧化物為含有不穩(wěn)定氧-氧單鍵的化合物,所述單鍵易于經(jīng)由溶血性裂解拆分成反應(yīng)性自由基。偶氮化合物具有可分解為氮?dú)饧皟蓚€(gè)有機(jī)自由基的R-N=N-R官能基。在此兩種情況下,自由基均可催化丙烯酸酯、烯基及炔基鍵的聚合。過氧化物及偶氮化合物的實(shí)例為二-第三丁基過氧化物、2,2-雙(第三丁基過氧基)丁烷、過乙酸第三丁酯、2,5-二(第三丁基過氧基)-2,5-二甲基-3-己炔、過氧化二異丙苯、過氧化苯甲酰、二-第三戊基過氧化物、過氧基苯甲酸第三丁酯、4,4′-偶氮雙(4-氰基戊酸)、2,2′-偶氮雙(2-甲脒基丙烷)二鹽酸鹽、二苯基二氮烯、偶氮二甲酸二乙酯以及1,1′-偶氮雙(環(huán)己烷甲腈)(僅舉數(shù)例)。

      光引發(fā)劑為當(dāng)暴露于光時(shí)分解為自由基且因此可促進(jìn)丙烯酸酯、烯基以及炔基化合物的聚合的化合物。此等光引發(fā)劑的商業(yè)實(shí)例為由巴斯夫(BASF)制造的艷佳固(Irgacure)149、艷佳固184、艷佳固369、艷佳固500、艷佳固651、艷佳固784、艷佳固819、艷佳固907、艷佳固1700、艷佳固1800、艷佳固1850、艷佳固2959、艷佳固1173、艷佳固4265。

      將固化劑并入至系統(tǒng)的一種方法為將固化劑或可充當(dāng)固化劑的官能基附接至硅烷單體。因此,固化劑將加速硅氧烷聚合物的固化。附接至硅烷單體的此等種類的固化劑的實(shí)例為γ-咪唑基丙基三乙氧基硅烷、γ-咪唑基丙基三甲氧基硅烷、3-巰基丙基三甲氧基硅烷、3-巰基丙基三乙氧基硅烷、3-(三乙氧基硅基)丙基丁二酸酐、3-(三甲氧基硅基)丙基丁二酸酐、3-胺基丙基三甲氧基硅烷以及3-胺基丙基三乙氧基硅烷(僅舉數(shù)例)。

      接著促進(jìn)劑可為組成物的一部分且可為可增強(qiáng)固化產(chǎn)品與已涂覆產(chǎn)品的表面之間的接著的任何適合的化合物。最常用的接著促進(jìn)劑為官能性硅烷,其中包含烷氧基硅烷及1至3個(gè)官能基。用于晶粒附接產(chǎn)物中的接著促進(jìn)劑的實(shí)例可為辛基三乙氧基硅烷、巰基丙基三乙氧基硅烷、氰基丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三乙氧基硅烷、3-(三甲氧基硅基)甲基丙烯酸丙酯、3-(三甲氧基硅基)丙烯酸丙酯、(3-縮水甘油基氧基丙基)三甲氧基硅烷或3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以及3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

      形成的聚合硅氧烷將具有[Si-O-Si-O]n重復(fù)主鏈,其上的有機(jī)官能基取決于含硅起始材料。然而,也有可能達(dá)成[Si-O-Si-C]n或甚至[Si-O-Me-O]n(其中Me為金屬)主鏈。

      為了獲得[Si-O-Si-C]主鏈,具有以下式的化學(xué)品:

      R23-aR1aSiR11SiR1bR23-b

      其中

      a為1至3,

      b為1至3,

      R1為如上文解釋的反應(yīng)性基團(tuán),

      R2為烷基、烯基、炔基、醇、羧酸、二羧酸、芳基、聚芳基、多環(huán)烷基、雜環(huán)脂族基、雜環(huán)狀芳族基且

      R11獨(dú)立地為烷基或芳基,

      或其分子量小于1000克/摩爾的寡聚物,

      可與如上所述的第一化合物、第二化合物以及第三化合物或此等的任何組合一起聚合。

      此等化合物的實(shí)例為1,2-雙(二甲基羥基硅烷基)乙烷、1,2-雙(三甲氧基硅烷基)乙烷、1,2-雙(二甲氧基甲基硅烷基)乙烷、1,2-雙(甲氧基二甲基硅烷基)乙烷、1,2-雙(三乙氧基硅烷基)乙烷、1,3-雙(二甲基羥基硅烷基)丙烷、1,3-雙(三甲氧基硅烷基)丙烷、1,3-雙(二甲氧基甲基硅烷基)丙烷、1,3-雙(甲氧基二甲基硅烷基)丙烷、1,3-雙(三乙氧基硅烷基)丙烷、1,4-雙(二甲基羥基硅烷基)丁烷、1,4-雙(三甲氧基硅烷基)丁烷、1,4-雙(二甲氧基甲基硅烷基)丁烷、1,4-雙(甲氧基二甲基硅烷基)丁烷、1,4-雙(三乙氧基硅烷基)丁烷、1,5-雙(二甲基羥基硅烷基)戊烷、1,5-雙(三甲氧基硅烷基)戊烷、1,5-雙(二甲氧基甲基硅烷基)戊烷、1,5-雙(甲氧基二甲基硅烷基)戊烷、1,5-雙(三乙氧基硅烷基)戊烷、1,6-雙(二甲基羥基硅烷基)己烷、1,6-雙(三甲氧基硅烷基)己烷、1,6-雙(二甲氧基甲基硅烷基)己烷、1,6-雙(甲氧基二甲基硅烷基)己烷、1,6-雙(三乙氧基硅烷基)己烷、1,4-雙(三甲氧基硅烷基)苯、雙(三甲氧基硅烷基)萘、雙(三甲氧基硅烷基)蒽、雙(三甲氧基硅烷基)菲、雙(三甲氧基硅烷基)降冰片烯、1,4-雙(二甲基羥基硅烷基)苯、1,4-雙(甲氧基二甲基硅烷基)苯以及1,4-雙(三乙氧基硅基)苯(僅舉數(shù)例)。

      在一個(gè)實(shí)施例中,為了獲得[Si-O-Si-C]主鏈,具有下式的化合物

      R53-(c+d)R4dR3cSiR11SiR3eR4fR53-(e+f)

      其中

      R3為交聯(lián)官能基,

      R4為反應(yīng)性基團(tuán),且

      R5為烷基、烯基、炔基、醇、羧酸、二羧酸、芳基、聚芳基、多環(huán)烷基、雜環(huán)脂族基、雜環(huán)芳族基,

      R12獨(dú)立地為烷基或芳基,且其中

      c=1至2,d=1至(3-c),e=1至2,且f=1至(3-e),

      或其分子量小于1000克/摩爾的寡聚物,與本文中如所提及的第一化合物、第二化合物、第三化合物或此等的任何組合一起聚合。

      此等化合物的實(shí)例為1,2-雙(乙烯基二甲氧基硅烷基)乙烷、1,2-雙(乙炔基二甲氧基硅烷基)乙烷、1,2-雙(乙炔基二甲氧基)乙烷、1,2-雙(3-縮水甘油氧基丙基二甲氧基硅烷基)乙烷、1,2-雙[2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基二甲氧基硅烷基]乙烷、1,2-雙(甲基丙烯酸丙酯二甲氧基硅烷基)乙烷、1,4-雙(乙烯基二甲氧基硅烷基)苯、1,4-雙(乙炔基二甲氧基硅烷基)苯、1,4-雙(乙炔基二甲氧基硅烷基)苯、1,4-雙(3-縮水甘油氧基丙基二甲氧基硅烷基)苯、1,4-雙[2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基二甲氧基硅烷基]苯、1,4-雙(甲基丙烯酸丙酯二甲氧基硅烷基)苯(僅舉數(shù)例)。

      在一個(gè)實(shí)施例中,具有以下分子式的硅氧烷單體

      R1aR2bR33-(a+b)Si-O-SiR22-O-Si R1aR2bR33-(a+b)

      其中

      R1為如上文解釋的反應(yīng)性基團(tuán),

      R2為如上文解釋的烷基或芳基,

      R3為如上文解釋的交聯(lián)官能基,且

      a=0至3,b=0至3,

      與先前提及的硅烷聚合或作為添加劑添加至最終調(diào)配物。

      此等化合物的實(shí)例為1,1,5,5-四甲氧基-1,5-二甲基-3,3-二苯基三硅氧烷、1,1,5,5-四甲氧基-1,3,3,5-四苯基三硅氧烷、1,1,5,5-四乙氧基-3,3-二苯基三硅氧烷、1,1,5,5-四甲氧基-1,5-二乙烯基-3,3-二苯基三硅氧烷、1,1,5,5-四甲氧基-1,5-二甲基-3,3-二異丙基三硅氧烷、1,1,1,5,5,5-六甲氧基-3,3-二苯基三硅氧烷、1,5-二甲基-1,5-二乙氧基-3,3-二苯基三硅氧烷、1,5-雙(巰基丙基)-1,1,5,5-四甲氧基-3,3-二苯基三硅氧烷、1,5-二乙烯基-1,1,5,5-四甲氧基-3-苯基-3-甲基三硅氧烷、1,5-二乙烯基-1,1,5,5-四甲氧基-3-環(huán)己基-3-甲基三硅氧烷、1,1,7,7-四甲氧基-1,7-二乙烯基-3,3,5,5-四甲基四硅氧烷、1,1,5,5-四甲氧基-3,3-二甲基三硅氧烷、1,1,7,7-四乙氧基-3,3,5,5-四甲基四硅氧烷、1,1,5,5-四乙氧基-3,3-二甲基三硅氧烷、1,1,5,5-四甲氧基-1,5-[2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]-3,3-二苯基三硅氧烷、1,1,5,5-四甲氧基-1,5-(3-縮水甘油氧基丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷、1,5-二甲基-1,5-二甲氧基-1,5-2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]-3,3-二苯基三硅氧烷、1,5-二甲基-1,5-二甲氧基-1,5-(3-縮水甘油氧基丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷(僅舉數(shù)例)。

      添加至組成物(在聚合如上文所指出的硅氧烷材料之后)的添加劑可為具有下式的硅烷化合物:

      R1aR2bSiR34-(a+b)

      其中

      R1為反應(yīng)性基團(tuán),如羥基、烷氧基或乙酰氧基,

      R2為烷基或芳基,

      R3為交聯(lián)化合物,如環(huán)氧基、環(huán)氧丙烷、烯基、丙烯酸酯或炔基,

      a=0至1且b=0至1。

      此類添加劑的實(shí)例為三-(3-縮水甘油氧基丙基)苯基硅烷、三-[2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]苯基硅烷、三-(3-甲基丙烯酰氧基)苯基硅烷、三-(3-丙烯酰氧基)苯基硅烷、四-(3-縮水甘油氧基丙基)硅烷、四-[2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]硅烷、四-(3-甲基丙烯酰氧基)硅烷、四-(3-丙烯酰氧基)硅烷、三-(3-縮水甘油氧基丙基)對(duì)甲苯基硅烷、三-[2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]對(duì)甲苯基硅烷、三-(3-甲基丙烯酰氧基)對(duì)甲苯基硅烷、三-(3-丙烯酰氧基)對(duì)甲苯基硅烷、三-(3-縮水甘油氧基丙基)羥基硅烷、三-[2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]羥基硅烷、三-(3-甲基丙烯酰氧基)羥基硅烷、三-(3-丙烯酰氧基)羥基硅烷。

      添加劑也可為任何有機(jī)或硅酮聚合物,其可與主要聚合物基質(zhì)反應(yīng)或可不與主要聚合物基質(zhì)反應(yīng),因此充當(dāng)塑化劑、軟化劑或基質(zhì)改質(zhì)劑,如硅酮。添加劑也可為無機(jī)聚縮合物,諸如SiOx、TiOx、AlOx、TaOx、HfOx、ZrOx、SnOx、聚硅氮烷。

      對(duì)于圖案化或非圖案化的介電層,添加至硅氧烷組成物的粒子可由不導(dǎo)電材料(諸如涂布有二氧化硅、硫酸鋇、三水合氧化鋁、氮化硼的二氧化硅、石英、氧化鋁、氮化鋁、氮化鋁等)形成。填充劑可呈粒子或片狀形式,且可為微米尺寸或納米尺寸。填充劑可包括為金屬或半金屬的氮化物、氮氧化物、碳化物以及碳氧化物的陶瓷化合物粒子為可能的。特定言之,填充劑可為粒子,所述粒子為硅、鋅、鋁、釔、鐿、鎢、鈦硅、鈦、銻、釤、鎳、鎳鈷、鉬、鎂、錳、鑭系元素、鐵、銦錫、銅、鈷鋁、鉻、銫或鈣的氧化物的陶瓷粒子。粒子可替代地為氮化物粒子,諸如氮化鋁、氮化鉭、氮化硼、氮化鈦、氮化銅、氮化鉬、氮化鎢、氮化鐵、氮化硅、氮化銦、氮化鎵或氮化碳。

      粒子填充劑也可由導(dǎo)電材料(諸如用于相同裝置內(nèi)的導(dǎo)電層或其他層),諸如碳黑、石墨、石墨烯、金、銀、銅、鉑、鈀、鎳、鋁、鍍銀銅、鍍銀鋁、鉍、錫、鉍-錫合金、鍍銀纖維、鍍鎳銅、鍍銀及鎳的銅、鍍金銅、鍍金及鎳的銅,或其可為鍍金、銀-金、銀、鎳、錫、鉑、鈦的聚合物,諸如聚丙烯酸酯、聚苯乙烯或硅酮,但不限于此。填充劑也可為半導(dǎo)體材料,諸如硅、n型或p型摻雜硅、GaN、InGaN、GaAs、InP、SiC,但不限于此。此外,填充劑可為量子點(diǎn)或表面電漿子粒子或磷光體粒子。其他半導(dǎo)體粒子或量子點(diǎn),諸如Ge、GaP、InAs、CdSe、ZnO、ZnSe、TiO2、ZnS、CdS、CdTe等也為可能的。

      或者,用于例如導(dǎo)電層的填充劑可為粒子,其為任何適合的金屬或半金屬粒子,諸如選自金、銀、銅、鉑、鈀、銦、鐵、鎳、鋁、碳、鈷、鍶、鋅、鉬、鈦、鎢、鍍銀銅、鍍銀鋁、鉍、錫、鉍-錫合金、鍍銀纖維或其的合金或組合。預(yù)想為過渡金屬粒子(無論前過渡金屬或后過渡金屬)的金屬粒子,如同半金屬及類金屬一樣。預(yù)想半金屬或非金屬粒子,諸如砷、銻、碲、鍺、硅以及鉍。

      也可能的為包括碳的粒子且選自碳黑、石墨、石墨烯、金剛石、碳氮化硅、碳氮化鈦、碳納米芽(nanobud)以及碳納米管。填充劑的粒子可為碳化物粒子,諸如碳化鐵、碳化硅、碳化鈷、碳化鎢、碳化硼、碳化鋯、碳化鉻、碳化鈦或碳化鉬。

      取決于最終應(yīng)用,可使用任何適合尺寸的粒子。在許多情況下,使用平均粒度小于100微米,且較佳小于50微米或甚至20微米的小粒子。然而,為了獲得較高光學(xué)透射率,也預(yù)想亞微米粒子,諸如小于1微米,或例如1納米至500納米,諸如小于200納米,諸如1納米至100納米,或甚至小于10納米的粒子。在其他實(shí)例中,提供平均粒度為5納米至50納米、或15納米至75納米、小于100納米或50納米至500納米的粒子。合意的為平均粒度小于50納米,例如小于25納米的納米粒子。一般而言,對(duì)于改良的光學(xué)透射率,可能需要提供平均粒度小于自其穿過的電磁輻射的波長的粒子。對(duì)于具有400納米至700納米內(nèi)的可見光的可見光裝置(顯示器、燈等),較佳的是粒子的平均粒度小于700納米且更佳小于400納米。

      并非細(xì)長,例如實(shí)質(zhì)上球形或正方形的粒子,或具有扁平盤形外觀(具有平滑邊緣或粗糙邊緣)的薄片為可能的,如同細(xì)長晶須、圓筒、導(dǎo)線以及其他細(xì)長粒子,諸如具有5∶1或更大,或10∶1或更大的縱橫比的粒子。極細(xì)長粒子,諸如具有極高縱橫比的納米線及納米管也為可能的,但出于光學(xué)透射率目的,小于400納米的最大平均尺度為較佳的。H納米線或納米管的高縱橫比可為25∶1或更大、50∶1或更大或甚至100∶1或更大。納米線或納米管的平均粒度是參考最小尺寸(寬度或直徑),因?yàn)殚L度可相當(dāng)長,甚至達(dá)至幾厘米長。如本文所用,術(shù)語“平均粒度”是指50體積%的粒子的直徑小于所述值的累積體積分布曲線處的D50值。

      為了增強(qiáng)與填充劑及硅氧烷聚合物的偶合,可使用偶合劑。此偶合劑將增加填充劑與聚合物之間的接著且因此可增加最終產(chǎn)物的導(dǎo)熱性和/或?qū)щ娦?。偶合劑可為任何具有下式的硅烷單體:

      R13hR14iSiR15j

      其中

      R13為反應(yīng)性基團(tuán),如鹵素、羥基、烷氧基、乙?;蛞阴Q趸?,

      R14為烷基或芳基,且

      R15為包含如環(huán)氧基、酸酐、氰基、環(huán)氧丙烷、胺、巰基、烯丙基、烯基或炔基的官能基,h=0至4,i=0至4,j=0至4且h+i+j=4。

      偶合劑可在制備最終產(chǎn)物時(shí)直接與填充劑、硅氧烷聚合物、固化劑以及添加劑混合,或填充劑粒子可在其與粒子混合的前通過偶合劑處理。

      粒子可在具有或不具有表面處理的情況下提供至硅氧烷材料。若首先經(jīng)處理表面,則表面可涂布有有機(jī)材料,諸如羧酸、PVP或PVA,且可為胺、硫醇、硅烷或其組合。

      若粒子在用于最終調(diào)配物的前以偶合劑處理,則可使用不同方法,如自醇溶液沉積、自水溶液沉積、大量沉積至填充劑上以及無水液相沉積。在自醇溶液沉積中,制備醇/水溶液且將溶液pH調(diào)節(jié)至略微酸性(pH 4.5-5.5)。將硅烷添加至此溶液且混合幾分鐘以允許部分水解。接著,添加填充劑粒子且持續(xù)不同時(shí)間段自室溫至回流溫度混合溶液。在混合之后,過濾粒子,用乙醇沖洗且在烘箱中干燥以通過偶合劑獲得表面處理的粒子。自水溶液沉積類似于自醇溶液沉積,但使用純水而非醇作為溶劑。若使用非胺官能化,則通過酸再次調(diào)節(jié)pH。在將粒子與水/硅烷混合物混合之后,過濾粒子,沖洗且干燥。

      大量沉積方法為硅烷偶合劑與溶劑在無任何水或pH調(diào)節(jié)的情況下混合的方法。使用如噴涂的不同方法使填充劑粒子涂布有硅烷醇溶液且接著在烘箱中干燥。

      在無水液相沉積中,硅烷與如甲苯、四氫呋喃或烴的有機(jī)溶劑混合,填充劑粒子在此溶液中回流且通過真空或過濾移除額外溶劑。粒子也可隨后在烘箱中干燥,但由于回流條件下粒子與填充劑之間的直接反應(yīng),其有時(shí)不需要。

      此類硅烷偶合劑的實(shí)例為雙(2-羥乙基)-3-胺基丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基硅烷、3-胺基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-胺基丙基三乙氧基硅烷、3-胺基丙基三甲氧基硅烷、(N-三甲氧基硅烷基丙基)聚乙二亞胺、三甲氧基硅烷基丙基二伸乙基三胺、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、1-三甲氧基硅基-2(對(duì),間氯甲基)苯乙烷、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、異氰酸丙酯三乙氧基硅烷、雙[3-(三乙氧基硅基)丙基]四硫化物、3-巰基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巰基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(二苯膦基)乙基三乙氧基硅烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷、3-(N-苯乙烯基甲基-2-胺基乙胺基)丙基三甲氧基硅烷、N-(三乙氧基硅烷基丙基)脲、1,3-二乙烯基四甲基二硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷以及乙烯基三甲氧基硅烷(僅舉數(shù)例)。

      取決于添加的粒子的類型,硅氧烷-粒子固化最終產(chǎn)物可為熱傳導(dǎo)層或膜,諸如在最終熱固化或UV固化之后具有大于0.5瓦/米·克耳文(kelvin)(W/(m·K))的熱導(dǎo)率。取決于選擇的粒子的類型,較高熱導(dǎo)率材料為可能的。硅氧烷組成物中的金屬粒子可產(chǎn)生熱導(dǎo)率大于2.0瓦/米·克耳文,諸如大于4.0瓦/米·克耳文或甚至大于10.0瓦/米·克耳文的固化最終膜。然而,在其他應(yīng)用中,可選擇粒子以在必要時(shí)產(chǎn)生具有低熱導(dǎo)率的材料,諸如用于如本文中所揭示的透明介電層。

      對(duì)于具有高電阻率的介電層,例如大于的薄層電阻。另外,必要時(shí),最終固化產(chǎn)物可具有高電阻率,諸如大于1×103Ω/sq,較佳大于1×103Ω/sq,諸如大于1×105Ω/sq,或甚至更高,例如大于1×105Ω/sq。如本文中所提及,絕緣層也可與硅氧烷粒子導(dǎo)電層結(jié)合使用,在此情況下,此類層將較佳具有200Ω/sq或更小,較佳100Ω/sq,例如50Ω/sq的薄層電阻。

      在一些情況下,在諸如顯示器的LED或LCD裝置中或在絕緣硅氧烷組成物將涂覆于需要光學(xué)特征的裝置中的情況下,盡管在一些情況下可能需要最終固化硅氧烷具有光學(xué)吸收或光學(xué)反射特性,更可能的是材料將合意地高度透射可見光譜內(nèi)(或操作最終裝置的光譜內(nèi))的光。作為透明材料的實(shí)例,厚度為1微米至50微米的最終固化層將透射至少85%的垂直入射至其的可見光,或較佳透射至少90%,更佳至少92.5%且最佳至少95%。作為反射層的實(shí)例,最終固化層可反射至少85%的入射至其的光,較佳反射至少95%以90度的角入射至其的光。

      本發(fā)明的材料也可含有穩(wěn)定劑和/或抗氧化劑。添加此等化合物以保護(hù)材料免于由通過諸如熱、光或來自原料的殘余催化劑的物質(zhì)誘導(dǎo)的與氧氣的反應(yīng)而引起的降解。

      本文中可適用的穩(wěn)定劑或抗氧化劑中的為高分子量受阻酚及多官能性酚,諸如含硫及磷的酚。受阻酚已為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所熟知,且可表征為也含有與其酚類羥基非常接近的立體大型(sterically bulky)自由基的酚類化合物。特定言之,第三丁基一般在相對(duì)于酚類羥基的至少一個(gè)鄰位取代至苯環(huán)上。羥基附近的此等立體大型經(jīng)取代自由基的存在用以延緩其拉伸頻率,且相應(yīng)地延緩其反應(yīng)性;此位阻因此提供具有其穩(wěn)定化特性的酚類化合物。代表性受阻酚包含:1,3,5-三甲基-2,4,6-三-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯甲基)-苯;四-3(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)-丙酸異戊四醇酯;3(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)-丙酸正十八烷酯;4,4′-亞甲基雙(2,6-第三丁基-酚);4,4′-硫基雙(6-第三丁基鄰甲酚);2,6-二-第三丁基酚;6-(4-羥基苯氧基)-2,4-雙(正辛基-硫基)-1,3,5三嗪;3,5-二-第三丁基-4-羥基-苯甲酸二正辛硫基)乙酯;以及山梨糖醇六[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基-苯基)-丙酸酯]??寡趸瘎┑纳虡I(yè)實(shí)例為例如由巴斯夫制造的艷佳諾克司1035、艷佳諾克司1010、艷佳諾克司1076、艷佳諾克司1098、艷佳諾克司3114、艷佳諾克司PS800、艷佳諾克司PS802、艷佳諾克司168。

      取決于產(chǎn)物的最終用途,硅氧烷聚合物與填充劑之間的重量比在100∶0至5∶95之間。硅氧烷聚合物與交聯(lián)硅或非硅類樹脂或寡聚物之間的比率在100∶0至75∶25之間。計(jì)算自硅氧烷聚合物量的固化劑的量為0.1%至20%。基于調(diào)配物的總量的接著促進(jìn)劑的量為0至10%?;谡{(diào)配物的總重量的抗氧化劑的量為0至5%。

      硅氧烷-粒子組成物可用于多個(gè)領(lǐng)域。其可用于電子學(xué)或光電子學(xué)封裝、LED及OLED前端及后端處理、3D、光伏打及顯示器鈍化及絕緣中的接著劑或密封劑以及用于封裝、印刷電子裝置、功率電子裝置及EMI、觸控傳感器及其他顯示器以及熱或UV可固化密封劑或介電質(zhì)中。

      取決于固化機(jī)制及催化劑活化的類型,最終調(diào)配物通常通過加熱材料至較高溫度固化。舉例而言,若使用熱酸產(chǎn)生劑,則將材料置于烘箱中特定時(shí)段。也可能的為通過電磁輻射,諸如UV光固化。

      由聚合第一化合物及第二化合物形成的硅氧烷聚合物的分子量為約300克/摩爾至10,000克/摩爾,較佳約400克/摩爾至5000克/摩爾,且更佳約500克/摩爾至2000克/摩爾。聚合物與任何所需尺寸的粒子組合,平均粒度較佳小于100微米,更佳小于50微米,或甚至小于20微米。硅氧烷聚合物以10%至90%的重量%添加,且粒子以1%至90%的重量%添加。若硅氧烷材料的最終用途需要光學(xué)透明度,則粒子可為以較低重量%,諸如1重量%至20重量%添加的陶瓷粒子。然而,若粒子的平均粒度小于可見光的波長,例如較佳小于400納米(例如小于200納米,或甚至更小,諸如小于100納米或小于50納米平均粒度),則較高重量百分比負(fù)載為可能的,諸如20%至50%,或大于50%,大于75%,或甚至大于90%,同時(shí)仍達(dá)成所需光學(xué)透明度(例如甚至在75%的負(fù)載下,對(duì)于可見光的光學(xué)透射率可大于90%或甚至大于95%)。

      進(jìn)行第一及第二化合物的聚合,且粒子與其混合以形成粘度為50兆帕-秒至100,000兆帕-秒,較佳1000兆帕-秒至75,000兆帕-秒且更佳5000兆帕-秒至50,000兆帕-秒的粘滯流體。粘度可通過粘度計(jì),諸如布氏(Brookfield)粘度計(jì)或科爾-帕默(Cole-Parmer)粘度計(jì)測量,所述粘度計(jì)旋轉(zhuǎn)流體樣品中的圓盤或圓筒且測量克服針對(duì)誘導(dǎo)運(yùn)動(dòng)的粘滯抗性所需的扭矩??梢匀魏嗡杷俾?,諸如1rpm至30rpm,較佳5rpm,且較佳在材料在25℃下測量的情況下旋轉(zhuǎn)。

      在聚合之后,可添加任何額外所需組分至組成物,諸如粒子、偶合劑、固化劑等。組成物以無需冷卻或冷凍而在環(huán)境溫度下運(yùn)送的容器中的粘滯材料形式運(yùn)送給客戶。作為最終產(chǎn)物,材料可應(yīng)用于上文所提及的多種用途中,通常經(jīng)熱固化或UV固化以形成固體固化聚合硅氧烷層。

      如本文中所揭示的組成物較佳無任何實(shí)質(zhì)性溶劑??膳R時(shí)添加溶劑,諸如用于將固化劑或其他添加劑與聚合粘滯材料混合。在此情況下,例如固化劑與溶劑混合以形成可隨后與粘滯硅氧烷聚合物混合的流體材料。然而,由于有時(shí)可能需要將實(shí)質(zhì)上無溶劑的組成物運(yùn)送給客戶,及隨后應(yīng)用于客戶裝置上,在干燥腔室中移除已臨時(shí)添加的溶劑。然而,盡管組成物實(shí)質(zhì)上不含溶劑,可能存在不能夠在干燥過程期間移除的痕量殘留溶劑。通過減少最終固化過程期間的收縮以移除此溶劑,有助于本文所揭示的組成物的沉積,在裝置使用期限期間內(nèi)隨時(shí)間推移使收縮最小化,并在裝置使用期限期間內(nèi)有助于材料的熱穩(wěn)定性。然而,如上文所提及,盡管應(yīng)用硅氧烷組成物不需要溶劑,但若需要極薄層,則可能需要添加非極性或極性(質(zhì)子性或非質(zhì)子性)的有機(jī)溶劑,而以低粘度液體形式提供硅氧烷材料以使沉積層的厚度最小化。

      知道組成物的最終應(yīng)用、組成物的所需粘度以及待包含的粒子,有可能精細(xì)調(diào)諧硅氧烷聚合物(起始化合物、分子量、粘度等),以使得當(dāng)并入具有粒子及其他組分的組成物中時(shí),達(dá)成就后續(xù)傳遞給客戶而言的所需最終特性。由于組成物的穩(wěn)定性,有可能無需分子量或粘度的任何實(shí)質(zhì)性改變而在環(huán)境溫度下運(yùn)送組成物,即使在制造后一周或甚至一個(gè)月至客戶最終使用時(shí)也是如此。

      實(shí)例:

      提供以下硅氧烷聚合物實(shí)例以說明本發(fā)明,且不意欲為限制性的。

      通過布氏粘度計(jì)(主軸14)測量硅氧烷聚合物的粘度。通過安捷倫(Agilent)GPC測量聚合物的分子量。

      硅氧烷聚合物i:以二苯基硅烷二醇(60克,45摩爾%)、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]三甲氧基硅烷(55.67克,36.7摩爾%)以及四甲氧基硅烷(17.20克,18,3摩爾%)填充具有攪拌棒及回流冷凝器的500毫升圓底燒瓶。燒瓶在氮?dú)夥諊录訜嶂?0℃且將0.08克溶解于1毫升甲醇中的單水合氫氧化鋇逐滴添加至硅烷的混合物中。在二苯基硅烷二醇與烷氧基硅烷反應(yīng)期間在80℃下攪拌硅烷混合物30分鐘。在30分鐘之后,在真空下蒸發(fā)出形成的甲醇。硅氧烷聚合物的粘度為1000mPas且Mw為1100。

      硅氧烷聚合物ii:以二苯基硅烷二醇(30克,45摩爾%)、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]三甲氧基硅烷(28.1克,37摩爾%)以及二甲基二甲氧基硅烷(6.67克,18摩爾%)填充具有攪拌棒及回流冷凝器的250毫升圓底燒瓶。燒瓶在氮?dú)夥諊录訜嶂?0℃且將0.035克溶解于1毫升甲醇中的單水合氫氧化鋇逐滴添加至硅烷的混合物中。在二苯基硅烷二醇與烷氧基硅烷反應(yīng)期間在80℃下攪拌硅烷混合物30分鐘。在30分鐘之后,在真空下蒸發(fā)形成的甲醇。硅氧烷聚合物的粘度為2750mPas且Mw為896。

      硅氧烷聚合物iii:以二苯基硅烷二醇(24.5克,50摩爾%)、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]三甲氧基硅烷(18.64克,33.4摩爾%)以及四甲氧基硅烷(5.75克,16.7摩爾%)填充具有攪拌棒及回流冷凝器的250毫升圓底燒瓶。燒瓶在氮?dú)夥諊录訜嶂?0℃且將0.026克溶解于1毫升甲醇中的單水合氫氧化鋇逐滴添加至硅烷的混合物中。在二苯基硅烷二醇與烷氧基硅烷反應(yīng)期間在80℃下攪拌硅烷混合物30分鐘。在30分鐘之后,在真空下蒸發(fā)形成的甲醇。硅氧烷聚合物的粘度為7313mPas且Mw為1328。

      硅氧烷聚合物iv:以二苯基硅烷二醇(15克,50摩爾%)、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]三甲氧基硅烷(13.29克,38.9摩爾%)以及雙(三甲氧基硅基)乙烷(4.17克,11.1摩爾%)填充具有攪拌棒及回流冷凝器的250毫升圓底燒瓶。燒瓶在氮?dú)夥諊录訜嶂?0℃且將0.0175克溶解于1毫升甲醇中的單水合氫氧化鋇逐滴添加至硅烷的混合物中。在二苯基硅烷二醇與烷氧基硅烷反應(yīng)期間在80℃下攪拌硅烷混合物30分鐘。在30分鐘之后,在真空下蒸發(fā)形成的甲醇。硅氧烷聚合物的粘度為1788mPas且Mw為1590。

      硅氧烷聚合物v:以二苯基硅烷二醇(15克,45摩爾%)、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]三甲氧基硅烷(13.29克,35摩爾%)以及乙烯基三甲氧基硅烷(4.57克,20摩爾%)填充具有攪拌棒及回流冷凝器的250毫升圓底燒瓶。燒瓶在氮?dú)夥諊录訜嶂?0℃且將0.018克溶解于1毫升甲醇中的單水合氫氧化鋇逐滴添加至硅烷的混合物中。在二苯基硅烷二醇與烷氧基硅烷反應(yīng)期間在80℃下攪拌硅烷混合物30分鐘。在30分鐘之后,在真空下蒸發(fā)出形成的甲醇。.硅氧烷聚合物的粘度為1087mPas且Mw為1004。

      硅氧烷聚合物vi:以二異丙基硅烷二醇(20.05克,55.55摩爾%)、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]三甲氧基硅烷(20.0克,33.33摩爾%)以及雙(三甲氧基硅基)乙烷(7.3克,11.11摩爾%)填充具有攪拌棒及回流冷凝器的250毫升圓底燒瓶。燒瓶在氮?dú)夥諊录訜嶂?0℃且將0.025克溶解于1毫升甲醇中的單水合氫氧化鋇逐滴添加至硅烷的混合物中。在二苯基硅烷二醇與烷氧基硅烷反應(yīng)期間在80℃下攪拌硅烷混合物30分鐘。在30分鐘之后,在真空下蒸發(fā)出形成的甲醇。硅氧烷聚合物的粘度為150mPas且Mw為781。

      硅氧烷聚合物vii:以二異丁基硅烷二醇(18.6克,60摩爾%)及2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]三甲氧基硅烷(17.32克,40摩爾%)填充具有攪拌棒及回流冷凝器的250毫升圓底燒瓶。燒瓶在氮?dú)夥諊录訜嶂?0℃且將0.019克溶解于1毫升甲醇中的單水合氫氧化鋇逐滴添加至硅烷的混合物中。在二苯基硅烷二醇與烷氧基硅烷反應(yīng)期間在80℃下攪拌硅烷混合物30分鐘。在30分鐘之后,在真空下蒸發(fā)出形成的甲醇。硅氧烷聚合物的粘度為75mPas且Mw為710。

      封端材料的實(shí)例:

      實(shí)例1

      將含二苯基硅烷二醇(100.0克,0.46摩爾)、3-(三甲氧基硅基)甲基丙烯酸丙酯(62.6克,0.25摩爾)、甲基三甲氧基硅烷(17.2克,0.13摩爾)以及BaO(0.1克)的甲醇置于500毫升燒瓶中且回流1小時(shí)。在減壓下蒸發(fā)揮發(fā)物且獲得透明樹脂。

      通過安捷倫(Agilent)GPC測量聚合物的重量平均分子量(Mw)。聚硅氧烷E1的Mw為1530克/摩爾。進(jìn)行FTIR分析以檢測OH-基團(tuán)及甲氧基。聚硅氧烷E1實(shí)質(zhì)上不含-OH基團(tuán)(在3390厘米-1的Si-OH頻帶處未觀測到峰)。其余的烷氧基可觀測為2840厘米-1處的Si-OCH3頻帶。

      實(shí)例2

      25克獲自實(shí)例1的聚合物樹脂溶解于50克丙酮。添加0.01M HCl直至溶液混濁。在室溫下繼續(xù)攪拌8小時(shí)。添加過量水以沉淀聚合物且此后分離及干燥獲得的聚合物。聚合物溶解于30克甲基第三丁基醚(MTBE)中且添加5克六甲基二硅氮烷,接著添加0.05克吡啶鹽酸鹽。在室溫下繼續(xù)攪拌24小時(shí)。在減壓下蒸發(fā)非反應(yīng)組分且通過使用MTBE-水提取洗滌獲得的樹脂。在減壓下蒸發(fā)溶劑且獲得透明樹脂(22.9克)。

      聚硅氧烷E2的Mw為1670克/摩爾。進(jìn)行FTIR分析以檢測OH-基團(tuán)及甲氧基。在FTIR分析中,聚硅氧烷E2實(shí)質(zhì)上不含-OH基團(tuán),且2840厘米-1處的Si-OCH3峰已消失。

      組成物實(shí)例

      提供以下組成物實(shí)例以說明本發(fā)明,且不意欲為限制性的。

      比較例1,銀填充接著劑:使用高剪切混合器將具有環(huán)氧基作為交聯(lián)官能基的硅氧烷聚合物(18.3克,18.3%)、平均尺寸(D50)為4微米的銀片(81克,81%)3-甲基丙烯酸丙酯三甲氧基硅烷(0.5克,0.5%)以及金氏工業(yè)K-PURE CXC-1612熱酸產(chǎn)生劑(0.2%)混合在一起。組成物的粘度為15000mPas。

      比較例2,氧化鋁填充接著劑:使用三輥研磨機(jī)將具有環(huán)氧基作為交聯(lián)官能基的硅氧烷聚合物(44.55克,44.45%)、平均尺寸(D50)為0.9微米的氧化鋁(53克,53%)、3-甲基丙烯酸丙酯三甲氧基硅烷(1克,1%)、艷佳諾克司1173(1克,1%)以及金氏工業(yè)K-PURE CXC-1612熱酸產(chǎn)生劑(0.45克,0.45%)混合在一起。組成物的粘度為20000mPas。

      比較例3,BN填充接著劑:使用三輥研磨機(jī)將具有環(huán)氧基作為交聯(lián)官能基的硅氧烷聚合物(60克,60%)、平均尺寸(D50)為15微米的氮化硼薄片(35克,35%)、艷佳諾克司1173(1.3克,1.3%)、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷(3.4克,3.4%)以及金氏工業(yè)K-PURE CXC-1612熱酸產(chǎn)生劑(0.3克,0.3%)混合在一起。組成物的粘度為25000mPas。

      比較例4,半透明材料:使用三輥研磨機(jī)將具有甲基丙烯酸酯作為官能基的硅氧烷聚合物(89克,89%)、平均尺寸(D50)為0.007微米的煙霧狀二氧化硅(5克,5%)、艷佳諾克司1173(2克,2%)以及艷佳固917光引發(fā)劑(4克,4%)混合在一起。組成物的粘度為25,000mPas。

      比較例5,透明材料:將含二苯基硅烷二醇(20.0克,92毫摩爾)、9-菲基三甲氧基硅烷(16.6克,56毫摩爾)、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(9.2克,37毫摩爾)以及BaO(25毫克)的甲醇置于100毫升燒瓶中且回流1小時(shí)。減壓蒸發(fā)揮發(fā)物。獲得透明聚合物樹脂(37克)。

      比較例6,高折射率材料:將8.6克如實(shí)例X1中所描述制備的具有高折射率的聚合物樹脂于5.7克ZrO2納米粒子溶液在固體含量為50%的1,2-丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)中摻合。0.26克光引發(fā)劑(巴斯夫的達(dá)若可(Darocur)1173)、0.4克作為接著促進(jìn)劑的低聚3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以及20毫克界面活性劑(畢克化學(xué)(BYK Chemie)的BYK-307)添加至溶液中。

      所獲得的材料以2000rpm旋涂于100毫米硅晶圓上。膜在80℃下在熱板上烘烤5分鐘且以3000毫焦/平方厘米的劑量經(jīng)UV固化。通過更改聚合物樹脂與ZrO2納米粒子的重量比調(diào)節(jié)折射率。

      必要時(shí),可基于選擇的硅氧烷粒子材料選擇折射率。可提供1.25至2.0,例如1.4至1.7,或其他所需數(shù)值(1.5至1.9、1.5至1.65等)的折射率,折射率于632.8納米波長下測量??赏ㄟ^提供聚合至硅氧烷聚合物中的含金屬單體達(dá)成較高折射率,例如高于玻璃,諸如1.6至2.0的折射率。如上所述,有可能獲得[Si-O-Me-O]n(其中Me為金屬)主鏈。尤其具有諸如鈦、鉭、鋁、鋯、鉿或硒的金屬的含金屬單體可幫助增加折射率。此類含金屬單體可替代如上文所提及的第一化合物、第二化合物或第三化合物使用,或額外使用。

      另外,有可能基于粒子的選擇增加折射率(替代地或除將金屬并入至如上所述的硅氧烷聚合物中的外)。特定氧化物粒子,尤其諸如鈦、鉭、鋁、鋯、鉿或硒的氧化物可幫助增加折射率。另外,可選擇改良將粒子并入至硅氧烷聚合物中的偶合劑以幫助增加折射率。作為一個(gè)實(shí)例,偶合劑具有化學(xué)式(R16Ar)iSiR1j,其中i=1或2,且i=4-i,其中R16為當(dāng)施加熱或UV光時(shí)與硅氧烷聚合物經(jīng)歷交聯(lián)的官能性交聯(lián)基團(tuán),其中Ar為芳基,且其中R1為反應(yīng)性基團(tuán),諸如羥基、鹵素、烷氧基、羧基、胺或酰氧基。因此,化合物包括結(jié)合至一個(gè)或兩個(gè)芳基(所述芳基具有交聯(lián)取代基)的硅原子且硅原子也結(jié)合至兩個(gè)或三個(gè)反應(yīng)性基團(tuán),較佳烷氧基。芳基可為苯基、萘、菲、蒽等且R16官能性交聯(lián)基團(tuán)可為環(huán)氧基、丙烯酸酯、乙烯基、烯丙基、乙炔、醇、胺、硫醇、硅烷醇等。也可選擇偶合劑以具有金屬原子,諸如鈦、鉭、鋁、鋯、鉿或硒等來替代硅。

      如圖7中可見,相對(duì)于光的波長標(biāo)繪如本文中所揭示的固化硅氧烷粒子材料的折射率,且每一圖具有不同量的作為硅氧烷材料的一部分的粒子,其中自無粒子添加至組成物至75%粒子負(fù)載。如圖7中可見,在無粒子的情況下可達(dá)成可見光譜內(nèi)的1.60或更大的折射率,且在此實(shí)例中在具有粒子的情況下可達(dá)成可見光譜內(nèi)1.70或更大的折射率。如圖8中可見,相對(duì)于光的波長標(biāo)繪硅氧烷材料的透射率%。如此圖中所說明,標(biāo)繪自無粒子至75%的不同粒子負(fù)載,且在可見光譜內(nèi)具有大于90%(實(shí)際上大于95%)的可見光的透射率%。因此,即便負(fù)載有高百分比的粒子的硅氧烷材料也為極透明的且適用于多種光學(xué)應(yīng)用。

      考慮到揭示的方法及材料,形成穩(wěn)定組成物。組成物可有一部分為具有[-Si-O-Si-O]n重復(fù)主鏈的硅氧烷聚合物,所述主鏈上具有烷基或芳基,且所述主鏈上具有官能性交聯(lián)基團(tuán),且有另一部分為與硅氧烷材料混合的粒子,其中粒子的平均粒度小于100微米,粒子為任何適合的粒子但較佳為陶瓷粒子,諸如氮化物或氧化物粒子,且較佳為平均粒度小于可見光的范圍-例如小于400納米的納米粒子。運(yùn)送給客戶的組成物可具有300克/摩爾至10,000克/摩爾的分子量,及在5rpm黏度計(jì)下1000兆帕-秒至75,000兆帕-秒的黏度。

      粘滯(或液體)硅氧烷聚合物實(shí)質(zhì)上不含-OH基團(tuán),因此提供延長的存放期,且允許必要時(shí)在環(huán)境溫度下儲(chǔ)存或運(yùn)送。較佳地,硅氧烷材料不具有可自FTIR分析檢測的-OH峰。形成的硅氧烷材料的穩(wěn)定性增加以允許在使用的前儲(chǔ)存,其中在儲(chǔ)存期間粘度(交聯(lián))的增加幅度最小,諸如在室溫下儲(chǔ)存2周時(shí)段小于25%,較佳經(jīng)2周時(shí)段小于15%,且更佳小于10%。另外,儲(chǔ)存、運(yùn)送以及隨后由客戶應(yīng)用可全部在不存在溶劑的情況下進(jìn)行(除了在干燥以移除溶劑之后保留的可能的微量殘余物),避免隨后形成于最終產(chǎn)物的層中的溶劑捕獲(solvent capture)、聚合期間的收縮、裝置使用期間隨時(shí)間推移質(zhì)量損失等問題。在不施加較佳高于100℃的熱或UV光的情況下,在運(yùn)送及儲(chǔ)存期間不出現(xiàn)實(shí)質(zhì)性交聯(lián)。組成物以及最后實(shí)質(zhì)上不存在Si-H鍵。

      當(dāng)組成物經(jīng)沉積及聚合(例如通過施加熱或UV光)時(shí),觀測到質(zhì)量的極小收縮或減少。圖9中,x軸為時(shí)間(以分鐘為單位),左y軸為就起始質(zhì)量的%而言的層的質(zhì)量,且右y軸為以攝氏度為單位的溫度。如圖9中可見,如本文中所揭示的硅氧烷粒子混合物快速加熱至150℃,接著在150℃保持大致30分鐘。在此實(shí)例中,硅氧烷粒子具有具有苯基及環(huán)氧基的Si-O主鏈,且粒子為銀粒子。在經(jīng)此時(shí)段的熱固化之后,質(zhì)量損失小于1%。合意地,質(zhì)量損失通常小于4%,且一般小于2%。然而,在許多情況下,固化的前與之后間的硅氧烷粒子組成物的質(zhì)量差異小于1%。固化溫度一般小于175℃,盡管較高固化溫度為可能的。通常,固化溫度將為160℃或更低,更通常150℃或更低。然而,較低固化溫度為可能的,諸如125℃或更低。

      如圖10中可見,無論上文所揭示的組成物用作接著劑、導(dǎo)熱層、密封劑、圖案化導(dǎo)電層、圖案化介電層、透明層、光反射層等,一旦組成物經(jīng)沉積及聚合以及視需要硬化,硅氧烷粒子層或質(zhì)量為極熱穩(wěn)定的。舉例而言,在通過熱聚合或UV聚合硬化之后以每分鐘升高10℃的升溫速率將原位材料加熱至600℃,在200℃及300℃兩個(gè)下觀測到小于4.0%,較佳小于2.0%,例如小于1.0%的質(zhì)量損失(通常在200℃觀測到小于0.5%的質(zhì)量損失,或如同圖10的實(shí)例中,在200℃觀測到小于0.2%的質(zhì)量損失)。在300℃下,在圖10的實(shí)例中觀測到小于1%,或更特定言之小于0.6%的質(zhì)量損失。可通過僅在200℃或300℃下加熱聚合材料1小時(shí)觀測到類似結(jié)果。通過在375℃或高于375℃加熱聚合沉積材料至少1小時(shí)導(dǎo)致小于1%質(zhì)量損失的結(jié)果為可能的。如圖10中可見,甚至在高于500℃的溫度下觀測到5%或小于5%的質(zhì)量損失。此類熱穩(wěn)定材料為所需的,特定言之可在低溫(例如低于175℃,較佳低于150℃,或低于130℃,30分鐘固化/烘烤時(shí)間)下沉積,或可通過UV光聚合如本文中所揭示的熱穩(wěn)定材料。

      前述內(nèi)容說明實(shí)例實(shí)施例,且并非解釋為限制性的。盡管已描述了數(shù)個(gè)實(shí)例實(shí)施例,但本領(lǐng)域的技術(shù)人員將易于了解,在實(shí)質(zhì)上不偏離新穎教示內(nèi)容及優(yōu)點(diǎn)的情況下,在實(shí)例實(shí)施例中許多修改有可能。因此,所有此類修改意欲包含于如權(quán)利要求中所界定的本發(fā)明的范疇內(nèi)。因此,應(yīng)理解,前述內(nèi)容說明各種實(shí)例實(shí)施例但不應(yīng)解釋為限于所揭示的特定實(shí)施例,且對(duì)所揭示實(shí)施例以及其他實(shí)施例的修改意欲包含在所附權(quán)利要求的范疇內(nèi)。

      工業(yè)適用性

      本發(fā)明組成物可用于半導(dǎo)體裝置及微電子及光電子裝置,諸如顯示器,例如LED顯示器,諸如OLED/AMOLED及LCD顯示器。實(shí)例包含觸控屏幕顯示器,諸如用于智能手機(jī)、平板電腦、臺(tái)式電腦以及筆記本電腦、電腦監(jiān)視器的電阻或電容觸控屏幕,以及數(shù)位相機(jī)、攝錄影機(jī)、攜帶型游戲裝置、個(gè)人多媒體播放機(jī)、電子書閱讀器、印刷機(jī)、汽車顯示器、GPS/PND導(dǎo)航裝置等上的觸控屏幕,以及零售、商業(yè)以及工業(yè)環(huán)境中的觸控屏幕。然而,非觸控屏幕型式受益于如本文中所揭示的硅氧烷粒子絕緣及透光材料。

      附圖標(biāo)記說明

      1:偏光器層

      2:基板

      3:薄膜晶體管陣列

      4:液晶單元陣列

      5:VCOM層

      6:濾色器

      7:玻璃基板

      8:圖案化導(dǎo)電層

      9:絕緣層

      10:圖案化導(dǎo)電層

      11:層

      12:接著劑層

      13:蓋玻璃

      21:偏光層

      22:玻璃基板

      23:薄膜晶體管陣列

      24、26:導(dǎo)電層

      25:絕緣層

      27:LCD單元

      28:濾色器

      29:透明基板

      30:偏光層

      31:接著劑層

      32:額外透明基板

      50:透光基板

      51:透明導(dǎo)電層

      52:導(dǎo)電跨接線

      53:介電層

      54:金屬跡線

      55:導(dǎo)電圖案

      56:鈍化層

      57:額外介電外涂層

      70:基板

      72a:暴露區(qū)

      72b:未暴露區(qū)

      75:遮罩

      80:基板

      82:導(dǎo)電層

      82a:導(dǎo)電部分

      82b:凹槽

      85:遮罩

      86:UV光

      引用清單

      專利文獻(xiàn)

      US 2011051064

      US 5645901

      KR 20120119090

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