本發(fā)明涉及具有末端脲和/或尿烷基團的新穎的碳二亞胺，其生產(chǎn)方法以及其作為酯類聚合物中的穩(wěn)定劑尤其在膜中用于保護免受水解降解的用途。

背景技術(shù)：

已經(jīng)證明碳二亞胺在很多應(yīng)用中是有用的，例如作為水解抑制劑用于酯基熱塑性塑料、多元醇、聚氨酯等。

為此，優(yōu)選的是使用空間位阻的芳香族單羰基二酰胺。在此方面，尤其眾所周知的是2,6-二異丙基苯基碳二亞胺。然而，這些碳二亞胺具有甚至在低溫下也為揮發(fā)性的缺點。它們是熱不穩(wěn)定的并且可以消去揮發(fā)性物質(zhì)(脫氣)。其他碳二亞胺，如在ep0628541a1中描述的，是基于特定的原料，獲得這些原料是昂貴的。它們在室溫下還具有高粘度，這阻礙處理這些碳二亞胺。此外，在某些pu、pet、pla或潤滑劑應(yīng)用中，在作為標(biāo)準(zhǔn)所使用濃度下其反應(yīng)性和/或其穩(wěn)定作用是不足的?；诹畠r原料的聚合的碳二亞胺(如在de-a2248751和us-a2941983中描述的那些)不是足夠空間位阻的并且沒有示出良好的水解-抑制作用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

因此，本發(fā)明為了其目的而提供新穎的、空間位阻的、可容易生產(chǎn)的且可容易加工的碳二亞胺，這些碳二亞胺示出了高的熱穩(wěn)定性和非常低的脫氣并且可以尤其在膜應(yīng)用中使用。

出人意料地發(fā)現(xiàn)，該目的是通過使用某些芳香族碳二亞胺實現(xiàn)的。

因而，本發(fā)明提供了具有式(i)的碳二亞胺，這些碳二亞胺具有末端脲和/或尿烷基團

其中

-r可以是相同的或不同的并且選自-nhconhrⁱ、-nhconrⁱrⁱⁱ和-nhcoorⁱⁱⁱ基團的組，其中rⁱ和rⁱⁱ是相同的或不同的并且表示c1-c22-烷基、c6-c12-環(huán)烷基、c6-c18-芳基或c7-c18-芳烷基基團，并且rⁱⁱⁱ表示c1-c22-烷基，優(yōu)選地c1-c6-烷基，特別優(yōu)選地甲基、乙基或異丙基，c6-c12-環(huán)烷基，優(yōu)選地c6-環(huán)烷基，c6-c18-芳基或c7-c18-芳烷基基團，以及具有2-22、優(yōu)選地12-20、特別優(yōu)選地16-18個碳原子的不飽和烷基基團(例如油烯基基團)，或烷氧基聚氧化烯基團，并且

-n＝0至20，優(yōu)選地n＝1至15。

根據(jù)本發(fā)明的碳二亞胺的碳二亞胺含量(ncn含量，通過用草酸滴定而測量)優(yōu)選地是2-10wt％。

術(shù)語c7-c18-芳烷基基團應(yīng)理解為是指芳基基團經(jīng)由烷基官能團鍵合到在端基r中的氮上(在rⁱ和rⁱⁱ情況下)和鍵合到在端基r中的氧上(在rⁱⁱⁱ情況下)。

優(yōu)選的烷氧基聚氧化烯基團是具有200g/mol-600g/mol、特別優(yōu)選地350g/mol-550g/mol的摩爾質(zhì)量的聚乙二醇單甲醚。

給予優(yōu)選的是具有式(i)的碳二亞胺，其中r＝-nhcoorⁱⁱⁱ基團，其中rⁱⁱⁱ是烷氧基聚氧化烯或具有18個碳原子的不飽和烷基基團，并且n＝0至20、優(yōu)選地n＝1至10、特別優(yōu)選地n＝2至8、非常特別優(yōu)選地n＝3至6。

這些優(yōu)選的碳二亞胺的碳二亞胺含量是優(yōu)選地2-8wt％、特別優(yōu)選地3-6wt％、非常特別優(yōu)選地4-5wt％。

同樣優(yōu)選的是具有式(i)的碳二亞胺，其中r＝-nhcoorⁱⁱⁱ，其中rⁱⁱⁱ是c1-c22-烷基，優(yōu)選地c1-c6-烷基，特別優(yōu)選地甲基、乙基或異丙基，c6-c12-環(huán)烷基，優(yōu)選地c6-環(huán)烷基，并且n＝0至15、優(yōu)選地n＝1至15、特別優(yōu)選地n＝2至10、非常特別優(yōu)選地n＝3至8。

這些優(yōu)選的碳二亞胺的碳二亞胺含量是優(yōu)選地2-10wt％、特別優(yōu)選地3-10wt％、非常特別優(yōu)選地4-8wt％。

此外，根據(jù)本發(fā)明的碳二亞胺優(yōu)選地具有1000-10000g/mol、優(yōu)選地2000g/mol-8000g/mol、特別優(yōu)選地3000g/mol-6000g/mol的平均摩爾質(zhì)量(mw)。

進一步給予優(yōu)選的是具有1.2-2.5、特別優(yōu)選地1.4-1.8的多分散性d＝mw/mn的碳二亞胺。

本發(fā)明的范圍涵蓋所有在上文和下文中列舉的基團、指數(shù)、參數(shù)以及它們自身之間的解釋的一般或優(yōu)選的定義，即，包括以任何所希望的組合在對應(yīng)的范圍與優(yōu)選之間。

本發(fā)明進一步提供了通過以下方式生產(chǎn)根據(jù)本發(fā)明的碳二亞胺：將具有式(ii)

的芳香族二異氰酸酯在80℃至200℃的溫度下在催化劑和任選地溶劑的存在下碳二亞胺化以消去二氧化碳并且隨后用伯或仲胺和/或醇和/或烷氧基聚氧化烯醇來末端官能化游離的nco基團。

對于生產(chǎn)這些二異氰酸酯所要求的芳香族二胺可以(如本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的)通過相應(yīng)的4,4′-二氨基二苯基甲烷與丙烯的弗里德爾-克拉夫茨(friedel-crafts)烷基化產(chǎn)生。這些芳香族二胺是例如從龍沙公司(lonzaag)以商品名m-dipa可獲得的商品化合物。

這些二胺隨后與光氣反應(yīng)以提供相應(yīng)的具有式(ii)的二異氰酸酯(m-dipi)。

為了生產(chǎn)根據(jù)本發(fā)明的碳二亞胺，可以有利地使具有式(ii)的二異氰酸酯(m-dipi)在升高的溫度下，優(yōu)選地在80℃-200℃、特別優(yōu)選地100℃至180℃、非常特別優(yōu)選地140℃-160℃的溫度下，在催化劑存在下經(jīng)受縮合反應(yīng)以消去二氧化碳。例如，在de-a1130594和de-a11564021中描述了適用于此的方法。

在本發(fā)明的一個實施例中，磷化合物優(yōu)選地作為用于生產(chǎn)具有式(i)的化合物的催化劑。所使用的磷化合物優(yōu)選地為環(huán)磷烯氧化物、磷啶(phospholidene)或二乙氧磷酰硫膽堿氧化物(phospholineoxide)、以及相應(yīng)的環(huán)磷烯硫化物(phospholenesulfide)。作為催化劑，還可用的是叔胺、堿性金屬化合物、堿金屬或堿土金屬的氧化物或氫氧化物、醇化物或酚鹽、金屬羧酸鹽以及非堿性有機金屬化合物。

可以或者在不存在溶劑下或存在溶劑下進行碳二亞胺化。優(yōu)選地使用的溶劑是烷基苯、石蠟油、聚乙二醇二甲醚、酮或內(nèi)酯。

當(dāng)反應(yīng)混合物具有所希望含量的nco基團時，對應(yīng)于n＝0至20、優(yōu)選地n＝1至10的平均縮合度，典型地終止聚碳二亞胺化。

然后使這些碳二亞胺的游離末端異氰酸酯基與伯或仲脂肪族和/或芳香族胺、醇和/或烷氧基聚氧化烯醇反應(yīng)，優(yōu)選地以輕微過量的-nh、-nh2和/或-oh基團，任選地在本領(lǐng)域的技術(shù)人員已知的pu催化劑、優(yōu)選地叔胺或有機化合物、特別優(yōu)選地dbtl(二月桂酸二丁基錫)或dotl(二月桂酸二辛基錫)的存在下。基于存在的n＝c＝o基團，胺、醇和/或烷氧基聚氧化烯醇與碳二亞胺的物質(zhì)的量比是優(yōu)選地1.005-1.05:1、特別優(yōu)選地1.01-1.03:1。

優(yōu)選的醇是乙醇和環(huán)己醇。

在本發(fā)明的另一個實施例中，將該反應(yīng)混合物的溫度降低至50℃-120℃、優(yōu)選地60℃-100℃、特別優(yōu)選地80℃-90℃以中斷碳二亞胺化，并且任選地在加入溶劑(優(yōu)選地選自烷基苯的組、特別優(yōu)選地甲苯)之后，使這些碳二亞胺的游離末端異氰酸酯基與脂肪族和/或芳香族胺、醇和/或烷氧基聚氧化烯醇反應(yīng)，優(yōu)選地以輕微過量的-nh、-nh2和/或-oh基團，任選地在本領(lǐng)域的技術(shù)人員已知的pu催化劑、優(yōu)選地叔胺或有機化合物、特別優(yōu)選地dbtl(二月桂酸二丁基錫)或dotl(二月桂酸二辛基錫)的存在下?；诖嬖诘膎＝c＝o基團，胺、醇和/或烷氧基聚氧化烯醇與碳二亞胺的物質(zhì)的量比是優(yōu)選地1.005-1.05:1、特別優(yōu)選地1.01-1.03:1。

在完全反應(yīng)之后，優(yōu)選地在80℃-200℃的溫度下在減壓下蒸餾掉該催化劑和任選地該溶劑。

優(yōu)選的醇是乙醇和環(huán)己醇。

本發(fā)明附加地提供了一種用于通過以下方式生產(chǎn)根據(jù)本發(fā)明的碳二亞胺的另外的方法：具有式(ii)

的芳香族二異氰酸酯中的用伯或仲胺或醇和/或烷氧基聚氧化烯醇的游離nco基團的部分、優(yōu)選地<50％的末端官能化，并且隨后在80℃至200℃的溫度下在催化劑和任選地溶劑的存在下的碳二亞胺化以消去二氧化碳。

根據(jù)本發(fā)明的碳二亞胺優(yōu)選地在其制備之后進行純化?？梢酝ㄟ^蒸餾和/或通過用溶劑萃取和/或通過在溶劑中重結(jié)晶進行粗產(chǎn)物的純化?？梢詢?yōu)選地使用的用于純化的合適的溶劑是聚乙二醇二甲醚、烷基苯、石蠟油、醇、酮或酯。這些是商品溶劑。

本發(fā)明進一步提供了用于生產(chǎn)本發(fā)明的具有式(i)的碳二亞胺的優(yōu)選方法，其中r＝-nhcoorⁱⁱⁱ，其中rⁱⁱⁱ是c1-c22-烷基，優(yōu)選地c1-c6–烷基，特別優(yōu)選地甲基、乙基或異丙基，c6-c12-環(huán)烷基，特別優(yōu)選地c6-環(huán)烷基，并且n＝0至20、優(yōu)選地n＝1至15、特別優(yōu)選地n＝2-10、非常特別優(yōu)選地n＝3至8，其中在碳二亞胺化和任選地純化之后，優(yōu)選地在造粒帶上將熔體?；？梢允褂贸Ｒ?guī)的造粒系統(tǒng)和常規(guī)的成粒系統(tǒng)兩者。這些是例如從山特維克股份有限公司(sandvikholdinggmbh)或吉美福高達公司(gmfgouda)可獲得的。

本發(fā)明的具有式(i)的碳二亞胺，其中r＝-nhcoorⁱⁱⁱ，其中rⁱⁱⁱ是環(huán)己基，是非常特別合適的。

本發(fā)明進一步提供了一種組合物，該組合物包含

-至少一種酯類聚合物，

以及

-至少一種本發(fā)明的具有式(i)的碳二亞胺。

這些酯類聚合物優(yōu)選地是聚酯多元醇、酯類熱塑性聚氨酯、酯基聚氨酯彈性體或泡沫、聚對苯二甲酸乙二酯(pet)、聚對苯二甲酸丁二酯(pbt)、聚對苯二甲酸丙二酯(ptt)、共聚酯如優(yōu)選地由環(huán)己二醇和對苯二甲酸制成的改性的聚酯(pcta)、熱塑性聚酯彈性體(tpee)、乙烯乙酸乙烯酯(eva)、聚乳酸(pla)和/或pla衍生物、聚羥基烷酸酯(pha)、聚對苯二甲酸己二酸丁二酯(pbat)、聚琥珀酸丁二酯(pbs)，在聚酰胺(pa)(例如像聚酰胺6、6.6、6.10、6.12、10、11、12)中，或呈共混物(如優(yōu)選地pa/pet或pha/pla共混物)。這些是可商購的聚合物。

在根據(jù)本發(fā)明的組合物中本發(fā)明的具有式(i)的碳二亞胺的濃度是優(yōu)選地0.1-10wt％、優(yōu)選地1-5wt％、特別優(yōu)選地1-3wt％。

本發(fā)明附加地提供了一種用于生產(chǎn)根據(jù)本發(fā)明的組合物的方法，其中將本發(fā)明的具有式(i)的碳二亞胺，其中r＝-nhcoorⁱⁱⁱ，其中rⁱⁱⁱ是c1-c22-烷基，優(yōu)選地c1-c6-烷基，特別優(yōu)選地甲基、乙基或異丙基，c6-c12-環(huán)烷基，優(yōu)選地c6-環(huán)烷基，并且n＝0至20、優(yōu)選地n＝1至15、特別優(yōu)選地n＝2至10、非常特別優(yōu)選地n＝3至8，通過固體計量單元加入到酯類聚合物中，這些酯類聚合物選自包含以下各項的組：聚對苯二甲酸乙二酯(pet)、聚對苯二甲酸丁二酯(pbt)、聚對苯二甲酸丙二酯(ptt)、熱塑性聚氨酯(tpu)、共聚酯如由環(huán)己二醇和對苯二甲酸制成的改性的聚酯(pcta)、熱塑性聚酯彈性體(tpee)、乙烯乙酸乙烯酯(eva)、聚對苯二甲酸己二酸丁二酯(pbat)、聚琥珀酸丁二酯(pbs)、聚乳酸(pla)和/或pla衍生物、聚羥基烷酸酯(pha)，在聚酰胺(pa)(例如像聚酰胺6、6.6、6.10、6.12、10、11、12)中，或呈共混物(例如pa/pet或pha/pla共混物)。

在本發(fā)明的上下文中固體計量單元優(yōu)選地為：單-、雙-和多-螺桿擠出機，連續(xù)共捏合機(buss類型)以及不連續(xù)的捏合機(例如班伯里(banbury)類型)以及聚合物工業(yè)中的其他常規(guī)單元。

這些聚酯多元醇酯類聚合物優(yōu)選地是長鏈化合物，這些長鏈化合物優(yōu)選地具有最高達2000、優(yōu)選地在500-2000之間并且特別優(yōu)選地在500-1000之間的分子量(按g/mol計)。

本發(fā)明上下文中的術(shù)語“聚酯多元醇”涵蓋長鏈二醇和三醇兩者、以及還有每分子具有多于三個羥基的化合物。

當(dāng)該聚酯多元醇具有最高達200、優(yōu)選地在20與150之間并且特別優(yōu)選地在50與115之間的oh數(shù)量時是有利的。尤其合適的是以下聚酯多元醇，這些聚酯多元醇是各種多元醇與芳香族或脂肪族二羧酸和/或內(nèi)酯聚合物的反應(yīng)產(chǎn)物。

在本發(fā)明的上下文中所使用的聚酯多元醇是從拜耳材料科技股份公司(bayermaterialscienceag)以和商品名可獲得的商品化合物。

本發(fā)明附加地提供了根據(jù)本發(fā)明的碳二亞胺在以下各項中作為免受水解降解的保護的用途：酯類多元醇，聚對苯二甲酸乙二酯(pet)，聚對苯二甲酸丁二酯(pbt)，聚對苯二甲酸丙二酯(ptt)，共聚酯如由環(huán)己二醇和對苯二甲酸制成的改性的聚酯(pcta)，熱塑性聚酯彈性體(tpee)，乙烯乙酸乙烯酯(eva)，聚乳酸(pla)和/或pla衍生物，聚羥基烷酸酯(pha)，聚對苯二甲酸己二酸丁二酯(pbat)，聚琥珀酸丁二酯(pbs)，在聚酰胺(pa)(例如像聚酰胺6、6.6、6.10、6.12、10、11、12)中或呈共混物(例如pa/pet-或pha/pla-共混物)，熱塑性聚氨酯(tpu)，聚氨酯彈性體，pu粘合劑，pu鑄模樹脂，pu泡沫或用于木材、皮革、合成革和紡織品的pu涂料。

本發(fā)明附加地提供了膜，這些膜包含至少一種選自以下項的組的聚酯：聚對苯二甲酸乙二酯(pet)、乙烯乙酸乙烯酯(eva)、聚萘二甲酸乙二酯(pen)、聚對苯二甲酸丁二酯(pbt)、聚對苯二甲酸丙二酯(ptt)和/或聚對苯二甲酸環(huán)己烷二甲醇酯(pct)；和基于該聚酯的1.0-3.0wt％的至少一種本發(fā)明的碳二亞胺。

該膜的生產(chǎn)優(yōu)選地通過將本發(fā)明的碳二亞胺或任選地碳二亞胺母料與該聚酯以熔體混合并且隨后熔體擠出地進行，還參見ep-a2262000。

以下裝置可以用于熔體擠出：單-螺桿、雙-螺桿或多-螺桿擠出機，行星式擠出機，級聯(lián)擠出機，連續(xù)共捏合機(buss類型)以及不連續(xù)的捏合機(例如班伯里(banbury)類型)以及聚合物工業(yè)中的其他常規(guī)單元。

這些膜可以是以任何所希望的厚度生產(chǎn)。然而，在25與300微米之間的膜厚度是優(yōu)選的。

本發(fā)明附加地提供了根據(jù)本發(fā)明的膜在太陽能電池中的用途，其中該膜優(yōu)選地用于密封并且因此用于保護免受環(huán)境影響(例如水分)以及外來物的進入。

本發(fā)明進一步還提供了由聚酰胺(pa)制成的模制材料，這些模制材料包含基于該聚酰胺的1.0-3.0wt％的本發(fā)明的碳二亞胺以及任選地另外的添加劑和填充劑和/或增強劑，優(yōu)選地玻璃纖維。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的聚酰胺是半晶質(zhì)或無定形的聚酰胺，它們可從二胺和二羧酸和/或具有至少5個環(huán)原子的內(nèi)酰胺或相應(yīng)的氨基酸生產(chǎn)。預(yù)期的反應(yīng)物優(yōu)選地是脂肪族和/或芳香族二羧酸(特別優(yōu)選地己二酸、2,2,4-三甲基己二酸、2,4,4-三甲基己二酸、壬二酸、癸二酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸)，脂肪族和/或芳香族二胺(特別優(yōu)選四亞甲基二胺、五亞甲基二胺、六亞甲基二胺、1,9-壬二胺、2,2,4-和2,4,4-三甲基六亞甲基二胺)，同分異構(gòu)的二氨基二環(huán)己基甲烷，二氨基二環(huán)己基丙烷，雙氨基甲基環(huán)己烷，苯二胺，苯二甲基二胺，氨基羧酸(具體來說氨基己酸)，或相應(yīng)的內(nèi)酰胺。包括多種所提及的單體的共聚酰胺。

給予特別優(yōu)選的是聚酰胺6或聚酰胺6.6，非常特別優(yōu)選地使用聚酰胺6.6。

還可以存在回收的聚酰胺模制材料和/或纖維回收物的部分。

這些聚酰胺優(yōu)選地具有2.3至4.0、特別優(yōu)選地2.7至3.5的相對粘度，其中該相對粘度可以在25℃下在間甲酚中的1wt％溶液上測定/測量。

在本發(fā)明的上下文中，添加劑是穩(wěn)定劑、抗靜電劑、流動助劑、脫模劑、阻燃添加劑、乳化劑、成核劑、增塑劑、助流劑、染料、顏料、支化劑、擴鏈劑或用于增加電導(dǎo)率的添加劑。這些添加劑可以單獨地或以混合物/以母料的形式使用。

填充劑或增強劑可以單獨地或者另外作為兩種或更多種不同的填充劑和/或增強劑的混合物使用。給予優(yōu)選的是使用選自以下各項的填充劑和/或增強劑：滑石、云母、硅酸鹽、石英、二氧化鈦、硅灰石、高嶺土、無定形二氧化硅、碳酸鎂、白堊、長石、硫酸鋇、玻璃珠和/或基于碳纖維和/或玻璃纖維的纖維填充劑和/或增強劑。給予特別優(yōu)選的是使用基于滑石、云母、硅酸鹽、石英、二氧化鈦、硅灰石、高嶺土、無定形二氧化硅、碳酸鎂、白堊、長石、硫酸鋇和/或玻璃纖維的礦物顆粒填充劑。

給予非常特別優(yōu)選的是使用基于滑石、硅灰石、高嶺土和/或玻璃纖維的礦物顆粒填充劑。

另外還給予尤其優(yōu)選的是使用針狀礦物填充劑。根據(jù)本發(fā)明，術(shù)語針狀礦物填充劑應(yīng)理解為是指具有高度突出的針狀特征的礦物填充劑。實例包括針狀的硅灰石。該礦物優(yōu)選地具有2:1至35:1、特別優(yōu)選地3:1至19:1、尤其優(yōu)選地4:1至12:1的長度：直徑比。用cilas粒度計測定的根據(jù)本發(fā)明的針狀礦物的平均粒徑優(yōu)選的是小于20μm、特別優(yōu)選小于15μm、尤其優(yōu)選小于10μm。

所使用的填充劑和/或增強劑還可以是表面改性的，如在ep-a2562219中描述的。

根據(jù)本發(fā)明尤其優(yōu)選地可使用的玻璃纖維可以或者具有圓形截面和6至18μm、優(yōu)選地在9與15μm之間的細(xì)絲直徑，或者扁平形狀和非圓形截面，其主截面軸線具有在6-40μm的范圍內(nèi)的寬度并且其次截面軸線具有在3-20μm的范圍內(nèi)的寬度。玻璃纖維優(yōu)選地選自以下項的組：e-玻璃纖維、a-玻璃纖維、c-玻璃纖維、d-玻璃纖維、s-玻璃纖維和/或r-玻璃纖維。

這些玻璃纖維可以作為連續(xù)纖維或者作為短切的或研磨的玻璃纖維加入。這些纖維可以用合適的膠料體系進行最終處理，該膠料體系優(yōu)選地尤其包含特別地基于硅烷的粘合促進劑，如例如在ep-a2562219中描述的。

為了最終處理這些填充劑，優(yōu)選的是總體上以基于用于表面涂覆的礦物填充劑的0.05至2wt％、優(yōu)選地0.25至1.5wt％并且尤其0.5至1wt％的量使用硅烷化合物。

由于提供模制組合物/模制物品的加工，在該模制組合物/該模制物品中的微粒填充劑可具有比最初使用的填充劑更小的d97值/d50值。由于提供模制材料/模制物品的加工，玻璃纖維在該模制材料/模制物品中可具有比最初使用的更短的長度分布。

以下實例用于說明本發(fā)明，而不提供限制性作用。

具體實施方式

示例性實施方案

在以下項上進行測試：

1)cdi(a)：根據(jù)式(i)的碳二亞胺，其中r＝nco并且n>20，具有約11wt％的ncn含量并且具有<1wt％的nco含量，對比的。

2)cdi(b)：具有式(i)的碳二亞胺，其中r＝-nhcoorⁱⁱⁱ并且rⁱⁱⁱ＝環(huán)己基，具有約6wt％的ncn含量并且n＝約3，發(fā)明的。

對比的碳二亞胺cdi(a)的生產(chǎn)

在氮氣流下用92g的具有式(ii)的二異氰酸酯(m-dipi)最初填充烘過并且充有氮氣的250ml的四頸燒瓶。將50mg的1-甲基環(huán)磷烯氧化物加入并且將該混合物加熱至160℃。然后在160℃下進行碳二亞胺化(其中消去二氧化碳)，直到已經(jīng)實現(xiàn)了約1wt％的nco含量。在160°下所獲得的產(chǎn)物不再是可攪拌的。在140℃下粘度是>1000pas并且因此造粒是不可能的。

本發(fā)明的碳二亞胺cdi(b)的生產(chǎn)

在氮氣流下用92g的具有式(ii)的二異氰酸酯(m-dipi)最初填充烘過并且充有氮氣的250ml的四頸燒瓶。將50mg的1-甲基環(huán)磷烯氧化物加入并且將該混合物加熱至160℃。然后在160℃下進行碳二亞胺化(其中消去二氧化碳)，直到已經(jīng)實現(xiàn)了約6wt％的nco含量。然后將該反應(yīng)混合物冷卻至約90℃-100℃并且使末端nco基團與環(huán)己醇在甲苯(作為溶劑)中反應(yīng)(游離的nco含量<0.1％)。蒸餾去除該甲苯提供了具有約6wt％的ncn含量的產(chǎn)物。所述產(chǎn)物在160°下仍然是可非常容易攪拌的并且被?；鴽]有任何問題。在140℃下粘度是<10pas。平均摩爾質(zhì)量是約3000g/mol。

這些結(jié)果示出了，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的碳二亞胺示出了呈熔體的可操作的粘度，從而使得大的工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)可能。此外，所述碳二亞胺具有它們是基于較不昂貴的原料的優(yōu)點。