本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品分離、純化領(lǐng)域，具體涉及一種從含1,5-戊二胺鹽的溶液體系中提取1,5-戊二胺的方法。
背景技術(shù)：
戊二胺(即1,5-戊二胺、1,5-二氨基戊烷、尸胺)是一種重要的聚合物單體。從1,5-戊二胺出發(fā)，可以合成系列聚酰胺，如聚酰胺56、聚酰胺510等，或聚酯酰胺等產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于紡織、電子電器、機械設(shè)備、汽車等領(lǐng)域。
1,5-戊二胺的生產(chǎn)和純化專利，可以列舉以下的報道：
在專利cn101981202a中，通過直接發(fā)酵生產(chǎn)1,5-戊二胺。發(fā)酵液在103℃下，回流5小時，裂解發(fā)酵液中的副產(chǎn)物，之后用丁醇多次萃取，蒸發(fā)有機溶劑得到1,5-戊二胺產(chǎn)品。在采用有機溶劑萃取1,5-戊二胺的工藝中，因1,5-戊二胺特性的影響，常用極性有機溶劑萃取。此類工藝中利用氯仿或丁醇等有機溶劑，在萃取過程中不可避免會有溶劑揮發(fā)，造成環(huán)境污染，并且必須有后續(xù)的溶劑回收步驟，增加了提取成本。
在專利cn200980121108中，1,5-戊二胺酶反應(yīng)液用uf12000分子量的有機膜處理，以降低反應(yīng)液中三官能團有機物。處理后的1,5-戊二胺溶液加熱到100℃以上分解1,5-戊二胺碳酸鹽，然后蒸發(fā)1,5-戊二胺得到產(chǎn)品。碳酸鹽的分解需要較高的溫度和長時間加熱，而且不能保證碳酸鹽的全部分解，對精餾工藝和產(chǎn)品質(zhì)量均會造成影響。此方法僅適用于從1,5-戊二胺碳酸鹽中分離1,5-戊二胺，適用性非常受限制。
專利cn101970393a采用加液態(tài)堿并納濾的方式代替萃取，以提高戊二胺的回收率。但納濾的使用不適用有大量固態(tài)雜質(zhì)存在的情況，當體系中含有大量菌體、無機鹽沉淀等固體雜質(zhì)或大分子雜質(zhì)存在的情況下，如果使用納濾，則必須在納濾之前先經(jīng)過微濾甚至超濾進行預(yù)過濾，否則納濾通量很低而且容易被堵塞，耗時耗能，并損壞納濾膜的使用壽命。而且，該方法基本上只適用于添加溶解性堿或堿溶液的情形。若使用氫氧化鈉或氫氧化鉀 置換1,5-戊二胺鹽，最終的溶液體系中存在大量硫酸鈉或氯化鈉、硫酸鉀等鹽，在后期蒸發(fā)中析出會影響1,5-戊二胺的蒸發(fā)收率。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為克服現(xiàn)有戊二胺純化、提取工藝中存在的工藝復(fù)雜、成本高昂、回收率較低的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種從含1,5-戊二胺鹽的溶液體系中提取1,5-戊二胺的方法。
本發(fā)明提供的從含1,5-戊二胺鹽的溶液體系中提取1,5-戊二胺的方法，包括以下步驟：
s1：向所述含1,5-戊二胺鹽的溶液體系中加入堿性物質(zhì)以形成含有游離態(tài)1,5-戊二胺的溶液體系；
s2：將步驟s1所得的所述含有游離態(tài)1,5-戊二胺的溶液體系在槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置中進行蒸餾/蒸發(fā)。
本發(fā)明提供的方法中，所述含1,5-戊二胺鹽的溶液體系中包含1,5-戊二胺的硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、鹽酸鹽、二羧酸鹽中的一種或多種。
本發(fā)明提供的方法中，所述含1,5-戊二胺鹽的溶液體系中包含1,5-戊二胺的硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽中的一種或多種。
本發(fā)明提供的方法中，所述堿性物質(zhì)包含氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氧化鈣、氧化鎂中的一種或多種。
本發(fā)明提供的方法中，當所述含1,5-戊二胺鹽的溶液體系中包含1,5-戊二胺的硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽中的一種或多種時，所述堿性物質(zhì)相應(yīng)包含氫氧化鈣、氫氧化鎂、氧化鈣、氧化鎂的一種或多種。
本發(fā)明提供的方法中，所述含1,5-戊二胺鹽的溶液體系為含1,5-戊二胺鹽的水溶液、1,5-戊二胺酶轉(zhuǎn)化液或1,5-戊二胺發(fā)酵液。
本發(fā)明提供的方法中，步驟s1中加入所述堿性物質(zhì)時的溫度為25～95℃；優(yōu)選為大于60℃。
本發(fā)明提供的方法中，所述步驟s2中蒸餾/蒸發(fā)的溫度為40～250℃。
本發(fā)明提供的方法中，所述蒸餾/蒸發(fā)時的壓力為-0.1～-0.05mpa，優(yōu)選為-0.1～-0.07mpa，更優(yōu)選為-0.1～-0.09mpa。
本發(fā)明提供的方法中，所述步驟s1中加入所述堿性物質(zhì)之前或之后還 包括進行濃縮的步驟；
和/或，在所述步驟s1之前還包括除菌和/或脫色的預(yù)處理步驟。
本發(fā)明提供的方法中，所述槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置的轉(zhuǎn)速為1-100rpm,優(yōu)選為5-50rpm,更優(yōu)選為10-30rpm。
本發(fā)明提供的方法中，所述步驟s2中，所述溶液體系中1,5-戊二胺的濃度以戊二胺計為5wt％～40wt％，優(yōu)選為20wt％～35wt％。
本發(fā)明提供的方法中，所述槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置設(shè)置有用于排出含1,5-戊二胺的水蒸汽的排氣口，所述槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置還設(shè)置有至少包裹所述排氣口的密封部件。
本發(fā)明提供的方法中，所述槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置設(shè)置有用于排出蒸餾/蒸發(fā)廢料的排料口，所述排料口之上設(shè)置有保溫部件。
目前的1,5-戊二胺生產(chǎn)中，形成的中間產(chǎn)物戊二胺鹽成分具有多樣性(常見有硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、鹽酸鹽、二羧酸鹽等)，當加入堿性物質(zhì)制備游離的戊二胺時，由于鹽的種類復(fù)雜，也帶來了各種難以處理的情形。例如，當戊二胺鹽多為鹽酸鹽、羧酸鹽時，加入氫氧化鈉、氫氧化鉀等強堿時產(chǎn)生易溶的無機鹽，對后續(xù)蒸發(fā)過程影響較小，但當戊二胺鹽中含有硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽時，現(xiàn)有技術(shù)也是多采用加入氫氧化鈉、氫氧化鉀等可溶性強堿，但是在后續(xù)蒸發(fā)過程中容易產(chǎn)生無機鹽結(jié)晶，影響蒸發(fā)效果以及戊二胺收率，而當采用氫氧化鈣、氫氧化鎂等難溶性堿時，現(xiàn)有技術(shù)則普遍認為其難以與戊二胺鹽反應(yīng)完全，而且也會產(chǎn)生大量無機鹽沉淀。除去無機鹽的影響，含1,5-戊二胺鹽的溶液體系本身的成分也具備復(fù)雜性，其中包括大量的菌體、發(fā)酵或生物轉(zhuǎn)化過程殘留的蛋白、糖、色素等有機雜質(zhì)。基于前述情況，在后續(xù)的蒸發(fā)步驟中如采用常規(guī)的蒸餾釜進行蒸發(fā)，蒸發(fā)過程中水分蒸發(fā)后會形成粘稠狀的釜底液，粘稠的釜底液會嚴重影響攪拌和傳熱傳質(zhì)效率，釜底液中也會夾帶部分1,5-戊二胺，造成最終的蒸發(fā)收率較低，蒸發(fā)后廢棄物也非常難處理，在工業(yè)上會極大增加制造成本和環(huán)境壓力。
針對戊二胺蒸發(fā)過程的這些情況，現(xiàn)有的應(yīng)對技術(shù)多是選擇強堿作為堿性物質(zhì)與戊二胺鹽反應(yīng)，并增加諸如過濾等固液分離處理步驟，以減輕體系中的固態(tài)物對于蒸發(fā)過程的影響。但是，并沒有從蒸發(fā)設(shè)備著手的解決方案，仍然局限于常規(guī)的設(shè)備，戊二胺的收率難以達到理想的狀態(tài)。本發(fā)明的發(fā)明 人發(fā)現(xiàn)，在戊二胺的蒸發(fā)過程中，常規(guī)使用的蒸發(fā)釜在攪拌、傳熱方面存在嚴重缺陷，由于體系中存在固態(tài)物，傳熱不足容易導(dǎo)致熱量無法傳遞到溶液體系內(nèi)部，從而減少了戊二胺的蒸發(fā)，攪拌不足時不僅會導(dǎo)致傳熱問題，還容易使溶液體系中的固態(tài)物產(chǎn)生結(jié)塊，游離的戊二胺被包裹于其中，嚴重影響了最終收率，因此，在工業(yè)化的戊二胺生產(chǎn)過程中，傳熱、攪拌是制約戊二胺蒸發(fā)效率的重要因素。槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置是目前工業(yè)上常見的干燥設(shè)備，其通過蒸發(fā)水分或溶劑得到干燥的產(chǎn)品，這些設(shè)備具備良好的傳熱與攪拌功能，可適用于戊二胺溶液體系的復(fù)雜成分，與常規(guī)用途不同，用于戊二胺提取時需收集排出的氣體，冷卻后即可得到含戊二胺的水溶液。蒸發(fā)后產(chǎn)生的廢棄物為松散狀，易于排出并易于進行工業(yè)處理。
本發(fā)明的發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，采用槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置作為蒸發(fā)設(shè)備可進一步簡化整個戊二胺的提取工藝。如前所述，當戊二胺鹽中含有較多的硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽等鹽時，多選擇添加諸如氫氧化鈉的強堿與之反應(yīng)，因為通常認為添加弱堿或難溶性堿難以使戊二胺鹽反應(yīng)完全，體系中殘留的固體堿以及生成的難溶性無機鹽沉淀等固態(tài)物會影響戊二胺的收率。在這樣的技術(shù)觀念下，現(xiàn)有技術(shù)在堿的選擇上多采用加入可溶性堿如氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液或難溶性堿的稀溶液等以避免戊二胺鹽的轉(zhuǎn)化過程有固體生成，或者在加堿反應(yīng)后強化固液分離工藝，以避免固態(tài)沉淀對蒸發(fā)過程的影響。但是，本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，與現(xiàn)有技術(shù)的認識不同，加入難溶性堿如氧化鈣、氫氧化鈣、氫氧化鎂等，使其在溶液體系中生成難溶性的無機鹽沉淀，沉淀的生成促使了上述難溶性堿在溶液中的持續(xù)溶解過程，從而可使戊二胺鹽持續(xù)地、穩(wěn)定地向戊二胺轉(zhuǎn)化，反而大大提高了戊二胺的轉(zhuǎn)化率，同時當采用槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置作為蒸發(fā)設(shè)備時，即使溶液體系中有菌體等固態(tài)雜質(zhì)或有固態(tài)無機鹽沉淀物存在的情況下，本發(fā)明的提取方法也能夠得到理想收率的戊二胺，而且在蒸發(fā)過程中無需進行過濾等固液分離步驟，因此不難得出，本發(fā)明的提取方法適用性廣、且可簡化整個提取工藝。
本發(fā)明的提取方法可針對1,5-戊二胺的各種鹽類型，而且適用添加各種堿性物質(zhì)，適用性更強、更具成本競爭力，采用槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置作為蒸發(fā)設(shè)備，通過優(yōu)異的傳熱、攪拌功能，極大提高了戊二胺的最終收率，固態(tài)物不會對蒸發(fā)過程產(chǎn)生影響，加入堿性物質(zhì)后無需固液分離直接進 行蒸發(fā)，簡化了工藝步驟?？偠灾?，本發(fā)明提供的提取方法實用性強、工藝簡單、操作簡便，可明顯降低整個工藝流程原料成本和操作成本，并可得到理想的1,5-戊二胺的回收率。
附圖說明
圖1為包含槳葉干燥裝置的戊二胺提取裝置組合的結(jié)構(gòu)示意圖。
其中，附圖標記說明如下：1、槳葉干燥裝置；101、排氣口；102、排料口；103、夾套；104、加熱軸；105、加熱介質(zhì)進口；106、加熱介質(zhì)出口；107、槳葉；108、進料口；109、密封部件；110、保溫部件；111、出料擋板；2、戊二胺收集裝置；201、冷凝裝置；202、收集罐；3、廢料收集裝置。
具體實施方式
本發(fā)明提供了一種從含1,5-戊二胺鹽的溶液體系中提取1,5-戊二胺的方法，包括以下步驟：
s1：向所述含1,5-戊二胺鹽的溶液體系中加入堿性物質(zhì)以形成含有游離態(tài)1,5-戊二胺的溶液體系；
s2：將步驟s1所得的所述含有游離態(tài)1,5-戊二胺的溶液體系在槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置中進行蒸餾/蒸發(fā)。
目前，工業(yè)上制備1,5-戊二胺多采用生物法，因此在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個實施方式中，含1,5-戊二胺鹽的溶液體系可以為生物發(fā)酵法生產(chǎn)的含1,5-戊二胺鹽的發(fā)酵液，或酶轉(zhuǎn)化液或賴氨酸鹽在賴氨酸脫羧酶(ldc)的作用下，反應(yīng)得到的戊二胺鹽酶轉(zhuǎn)化液，或也可以為含有1,5-戊二胺鹽的水溶液。工業(yè)上戊二胺鹽溶液的獲得一般通過發(fā)酵或酶轉(zhuǎn)化工藝得到。在發(fā)酵或酶轉(zhuǎn)化結(jié)束時，水溶液ph一般接近中性，戊二胺以鹽的形式存在于水溶液中。本發(fā)明所述的酶轉(zhuǎn)化液或發(fā)酵液可以是含有菌體的未經(jīng)任何處理的原液，本發(fā)明對發(fā)酵液或酶轉(zhuǎn)化液沒有特別要求。本發(fā)明的技術(shù)效果之一在于能處理含有大量可溶/不可溶雜質(zhì)的發(fā)酵/酶轉(zhuǎn)化原液，可省略傳統(tǒng)工藝上的除菌除雜等分離前步驟，但這并不限制含有1,5-戊二胺的溶液只能為發(fā)酵/酶轉(zhuǎn)化原液，可以推斷不含有/部分含有可溶/不可溶雜質(zhì)的1,5-戊二胺溶液體系當然也不會影響本發(fā)明的效果，因此含 有1,5-戊二胺的溶液體系也可以是進一步處理后得到的溶液體系(統(tǒng)稱處理液)，如用陶瓷膜或超濾膜過濾菌體和蛋白等大分子物質(zhì)后得到的澄清溶液，或簡單過濾得到的溶液，或離心得到的清液，或用活性炭脫色除雜后得到的溶液、或者也可以是戊二胺溶于水形成的戊二胺水溶液。在這些過程中，不溶性雜質(zhì)或可溶性雜質(zhì)可被去除掉，1,5-戊二胺鹽得以保留在溶液體系之中。此外，酶轉(zhuǎn)化液或發(fā)酵液，或處理后的處理液還可以進一步濃縮，濃縮的方法可以采用任一適用的現(xiàn)有技術(shù)，例如蒸發(fā)、常壓蒸餾、減壓蒸餾、反滲透等。即，所述的含1,5-戊二胺鹽的溶液體系為含有1,5-戊二胺的無機鹽或有機鹽水溶液的混合體系，可以為純?nèi)芤后w系，亦可包含固體的微生物或化合物雜質(zhì)等，不會對本發(fā)明的提取方法產(chǎn)生影響。
具體來說，本發(fā)明所述的含1,5-戊二胺鹽的溶液體系是指賴氨酸鹽溶液在賴氨酸脫羧酶(ldc)的作用下，反應(yīng)得到的戊二胺鹽溶液；或直接發(fā)酵得到的戊二胺鹽溶液。本發(fā)明對戊二胺鹽酶轉(zhuǎn)化液或直接發(fā)酵制備戊二胺的具體制備方法沒有特別限定，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)決定選擇具體的原料，確定具體的酶轉(zhuǎn)化過程的工藝參數(shù)，從而得到含1,5-戊二胺鹽的溶液體系。
其中，所述用于酶轉(zhuǎn)化生產(chǎn)戊二胺的賴氨酸鹽可以為賴氨酸的無機鹽或有機鹽，如市場上銷售的賴氨酸鹽酸鹽、賴氨酸硫酸鹽等商品，溶解在水中生成的賴氨酸鹽溶液。又如生物發(fā)酵生產(chǎn)的賴氨酸鹽酸鹽、賴氨酸硫酸鹽成品或發(fā)酵液，溶解在水中生成的賴氨酸鹽溶液。在工業(yè)大規(guī)模發(fā)酵生產(chǎn)賴氨酸過程中，培養(yǎng)基采用硫酸銨作為氮源之一，因此發(fā)酵液中含有大量的硫酸根，發(fā)酵液也可作為賴氨酸鹽溶液使用。賴氨酸發(fā)酵液可以直接采用發(fā)酵原液，也可將其進一步除雜得到的經(jīng)預(yù)處理的發(fā)酵液，如通過離心、過濾、或膜過濾等處理去除菌體以后得到的發(fā)酵清液，或?qū)①嚢彼岚l(fā)酵液加如活性炭脫色，過濾得到經(jīng)脫色的賴氨酸鹽溶液。
上述賴氨酸脫羧酶是指能作用于賴氨酸或鹽生成1,5-戊二胺的酶。賴氨酸脫羧酶可以是賴氨酸脫羧酶的發(fā)酵液，或通過離心或過濾或其他技術(shù)手段得到的脫羧酶細胞，或破碎的細胞，或發(fā)酵液濾除細胞后得到的發(fā)酵液清液，或精制酶。也可以是兩種以上酶的混合物。產(chǎn)生賴氨酸脫羧酶的微生物可以是野生菌株，也可以是誘變菌株，也可以是經(jīng)過基因重組的菌 株。
本發(fā)明對賴氨酸脫羧反應(yīng)的工藝沒有特別的限制，可采用現(xiàn)有任一的酶轉(zhuǎn)化技術(shù)，或在現(xiàn)有技術(shù)上由本領(lǐng)域普通技術(shù)人員作出簡單的改進。
例如，朱婧(“微生物轉(zhuǎn)化l-賴氨酸為尸胺的研究”，碩士論文，天津科技大學(xué)，2009年3月)提出了以下四種方法：
(1)、直接反應(yīng)：將賴氨酸鹽酸鹽直接添加到賴氨酸脫羧酶發(fā)酵液中至到底物濃度為0.05mol/kg，反應(yīng)2h，摩爾轉(zhuǎn)化率36.05％。
(2)、緩沖體系酶反應(yīng)：用0.6n乙酸緩沖液緩沖反應(yīng)體系ph變化，賴氨酸鹽酸鹽在緩沖溶液中的終濃度為0.22mol/kg，反應(yīng)2h，摩爾轉(zhuǎn)化率81.30％。
(3)、控ph酶反應(yīng)：強酸控制反應(yīng)ph5-6，酶反應(yīng)體系中賴氨酸鹽酸鹽濃度0.22mol/kg，反應(yīng)2h，摩爾轉(zhuǎn)化率94.97％。
(4)、控ph分批酶反應(yīng)：強酸控制反應(yīng)ph5-6，反應(yīng)體系中初始賴氨酸鹽酸鹽濃度0.22mol/kg，反應(yīng)一定時間不斷原位分離產(chǎn)物和酶，終轉(zhuǎn)化底物0.87mol/kg，尸胺收率為94.61％。
又如，中國專利cn102782146a公開了酶轉(zhuǎn)化前對表達賴氨酸脫羧酶的微生物進行冷凍融解、熱處理、賴氨酸鹽等方式處理，以提高效率。日本專利文獻jp20050147171公開了以賴氨酸碳酸鹽水溶液作為底物來進行酶催化，并以二氧化碳調(diào)節(jié)ph。
又如，申請?zhí)枮閦l201410004636.3的中國專利公開了以賴氨酸發(fā)酵液進行脫羧反應(yīng)制備1,5-戊二胺。
在賴氨酸脫羧反應(yīng)中，可以根據(jù)需要額外添加其他成分，如無機鹽、維生素、或其他有助于酶反應(yīng)過程的任何添加劑。
在賴氨酸脫羧反應(yīng)中，反應(yīng)溫度一般在20℃以上、60℃以下。
本發(fā)明所述的戊二胺鹽發(fā)酵液是指通過基因技術(shù)，在能夠生成賴氨酸的菌株中上調(diào)賴氨酸脫羧酶的表達，或重組表達賴氨酸脫羧酶可以在發(fā)酵過程中使產(chǎn)生的賴氨酸同步轉(zhuǎn)化為戊二胺，由此直接得到含戊二胺鹽的發(fā)酵液。本發(fā)明對重組菌沒有特別的要求，只要能得到戊二胺即可。例如，“一步法生產(chǎn)1,5-戊二胺谷氨酸棒桿菌基因工程菌的構(gòu)建”(牛濤等，中國生物工程雜志，2010，30(8)：93-99)公開了一株以蜂房哈夫尼菌 (hafniaalvei)基因組為模板，通過pcr擴增，得到賴氨酸脫羧酶基因ldc，并以大腸桿菌(escherichiacoli)/谷氨酸棒桿菌(corynebacteriumglutamicum)穿梭質(zhì)粒為載體，將擴增得到的目的基因片段克隆至谷氨酸棒桿菌，獲得的重組菌株。又如，pct/cn2015/094121公開了發(fā)酵法直接生產(chǎn)1,5-戊二胺的方法。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該知道如何根據(jù)具體的重組菌優(yōu)化培養(yǎng)基的組分、比例和發(fā)酵工藝參數(shù)。戊二胺鹽發(fā)酵液可以是直接得到的發(fā)酵原液，也可以是發(fā)酵原液除雜后的處理液，包括但不限于，去除菌體、去除色素等后的發(fā)酵液，此外，戊二胺鹽發(fā)酵液還可以是發(fā)酵原液或處理液濃縮后的濃縮液。具體的除雜、濃縮的方法可采用任何適用的現(xiàn)有技術(shù)。
本發(fā)明提供的方法中，首先加入堿性物質(zhì)與戊二胺鹽反應(yīng)得到游離態(tài)的1,5-戊二胺以及無機鹽，然后將所得的含有游離態(tài)1,5-戊二胺以及無機鹽的溶液體系在槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置中進行蒸餾/蒸發(fā)，得到含有戊二胺的水溶液，從而達到提取戊二胺的目的。具體來說，步驟s1所得的溶液體系中含有大量的菌體、發(fā)酵或生物轉(zhuǎn)化過程殘留的蛋白、糖、色素等有機雜質(zhì)，還有可能含有生成的無機鹽，為減小體系中存在的固體物的影響，避免大量目標物質(zhì)被夾雜在固體物之中，保證1,5-戊二胺的回收效率，蒸餾/蒸發(fā)過程中必須強化攪拌操作、改善傳熱和傳質(zhì)過程，以方便蒸出含有1,5-戊二胺和水的混合氣體，因此需要有帶強力攪拌并能實現(xiàn)1,5-戊二胺蒸發(fā)或蒸發(fā)效果的加熱裝置。
本發(fā)明所述的蒸餾/蒸發(fā)過程選擇在具備加熱、強力攪拌的反應(yīng)裝置、蒸發(fā)裝置中完成，即槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置。槳葉干燥裝置、耙式干燥裝置可以為化工領(lǐng)域的現(xiàn)有任意型號設(shè)備，這些裝置具備強力攪拌功能，即使在固體物料存在的情況下也可以保證足夠的傳熱傳質(zhì)效率，從而提高蒸發(fā)效率和收率。槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置通常被用于含水或含溶劑的濕物料的干燥過程，尚沒有被用于蒸餾/蒸發(fā)得到可揮發(fā)性產(chǎn)品的操作的報道。但本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過大量實驗發(fā)現(xiàn)，相對于普通的蒸發(fā)釜或精餾塔，本發(fā)明選用的槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置可以有效地實現(xiàn)戊二胺與體系的分離，從而可以提高戊二胺的回收率。
在一個優(yōu)選的實施方式中，選用的設(shè)備為槳葉干燥裝置。
本發(fā)明提供的方法中，步驟s1加入堿性物質(zhì)的過程可以在普通的反應(yīng)釜中進行，然后轉(zhuǎn)移至槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置中，也可以直接在槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置中加入堿性物質(zhì)，不經(jīng)任何中間步驟可直接進入蒸餾/蒸發(fā)過程。
在本發(fā)明中，所述“蒸餾/蒸發(fā)”的步驟是指將含有游離態(tài)1,5-戊二胺的溶液體系進行加熱，蒸發(fā)其中的水以及沸點較低的戊二胺，然后將蒸發(fā)所得的含有戊二胺的水蒸汽進行收集，從而得到1,5-戊二胺的水溶液，該操作步驟是本領(lǐng)域技術(shù)人員知曉或容易獲得的。
如前所述，現(xiàn)有技術(shù)中含1,5-戊二胺鹽的溶液體系來源途徑較多，本發(fā)明的方法適用于所有的1,5-戊二胺鹽種類，包括但不限于常見的硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、鹽酸鹽、二羧酸鹽等等。其中的二羧酸鹽可以為1,5-戊二胺與碳原子數(shù)為2-12的二羧酸形成的鹽，包括但不限于1,5-戊二胺的己二酸鹽等。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個實施方式中，含1,5-戊二胺鹽的溶液體系中包含1,5-戊二胺的硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽中的一種或多種。當1,5-戊二胺鹽為硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽時，按照一般方法采用氫氧化鈉、氫氧化鉀等強堿物質(zhì)與其反應(yīng)，在后續(xù)蒸發(fā)處理過程中由于產(chǎn)生的無機鹽容易析出，從而導(dǎo)致戊二胺收率較低，但是采用本發(fā)明的方法時不會產(chǎn)生這些現(xiàn)象，依然能取得理想的戊二胺收率，因此本發(fā)明的方法尤其適用于前述情形。
本發(fā)明提供的方法中，適用的堿性物質(zhì)可以為常見的無機堿，可以包括強堿性水溶性的氫氧化鈉、氫氧化鉀等，也可以包括難溶性的氫氧化鈣、氫氧化鎂、氧化鈣、氧化鎂等，在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個實施方式中，適用于本發(fā)明的堿性物質(zhì)包括但不限于氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氧化鈣、氧化鎂等。
現(xiàn)有技術(shù)的認識中，堿性物質(zhì)通常使用強堿性的氫氧化鈉、氫氧化鉀等，而當使用弱堿或難溶性堿時，通常認為由于戊二胺的堿性較強，添加弱堿或難溶性堿難以使戊二胺鹽反應(yīng)完全，體系中殘留的固體堿以及生成的難溶性無機鹽沉淀等固體雜質(zhì)會影響戊二胺的收率。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，針對戊二胺的硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽等類型，與現(xiàn)有技術(shù)觀念不同，加入難溶性堿如氧化鈣、氫氧化鈣、氫氧化鎂等，使其在溶液體系中生成難溶性的無機 鹽沉淀，沉淀的生成促使了上述難溶性堿在溶液中的持續(xù)溶解過程，從而可使戊二胺鹽持續(xù)地、穩(wěn)定地向戊二胺轉(zhuǎn)化，大大提高了戊二胺的轉(zhuǎn)化率，而且難溶性堿還能明顯降低制造成本?；诖耍诟鶕?jù)本發(fā)明的方法的一個實施方式中，當含1,5-戊二胺鹽的溶液體系中包含1,5-戊二胺的硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽中的一種或多種時，堿性物質(zhì)相應(yīng)包含氫氧化鈣、氫氧化鎂、氧化鈣、氧化鎂的一種或多種與之反應(yīng)。
在一些優(yōu)選的實施例中，當溶液體系中同時含有硫酸鹽/碳酸鹽/磷酸鹽，和鹽酸鹽等成分時，堿性物質(zhì)通常同時包含難溶性堿性物質(zhì)以及可溶性堿性物質(zhì)，難溶性堿性物質(zhì)如氧化鈣、氫氧化鈣、氫氧化鎂等的添加量需保證為至少使硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽沉淀完全的量，也可適當過量。
本發(fā)明中使用的堿性物質(zhì)，其純度與原料的來源有關(guān)系，只要雜質(zhì)中不含有影響戊二胺產(chǎn)品質(zhì)量的成分，均可用于本發(fā)明。在一些實施例中，堿性物質(zhì)中可以包含不與戊二胺鹽反應(yīng)的其他物質(zhì)。例如氧化鈣中的碳酸鈣雜質(zhì)，碳酸鈣作為氧化鈣生產(chǎn)過程中的雜質(zhì)，存在于工業(yè)氧化鈣產(chǎn)品中，但它不影響本發(fā)明中的反應(yīng)。
在本發(fā)明中，堿性物質(zhì)的添加方式?jīng)]有特別限制，可以是一次投入，也可以是分批投入，還可以是將堿性物質(zhì)混合物的各組分分別投入，或是先將混合物混合完畢后一次加入。優(yōu)選地，氫氧化鈉、氫氧化鉀等強堿性物質(zhì)可以質(zhì)量百分比濃度為10～50％的水溶液形式加入。投入時的堿性物質(zhì)可以采用單一種類，也可采用兩種或以上的混合物。
一般來說，可根據(jù)溶液中1,5-戊二胺鹽的量來確定加堿性物質(zhì)的添加量，以使溶液體系中的1,5-戊二胺鹽反應(yīng)完全為宜，通?？稍诶碚摿可线m當增加，以保證反應(yīng)完全而又不大量殘留，而且，還可根據(jù)實際反應(yīng)情況進行補充、減少等。在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個實施方式中，堿性物質(zhì)的用量為：能夠使含1,5-戊二胺鹽的溶液體系中的戊二胺完全形成游離態(tài)的最小用量的1～1.5倍，優(yōu)選為1～1.2倍，更優(yōu)選為1～1.1倍。在一個優(yōu)選的實施方式中，一價陽離子堿性物質(zhì)(如氫氧化鈉、氫氧化鉀等)與1,5-戊二胺鹽的摩爾比可以為(2～3)：1，優(yōu)選為(2～2.4)：1，更優(yōu)選為(2～2.2)：1；二價陽離子堿性物質(zhì)(如氫氧化鈣、氫氧化鎂、氧化鈣等)與1,5-戊二胺鹽的摩爾比為(1～1.5)：1，優(yōu)選為(1～1.2)：1，更優(yōu)選為(1～1.1)： 1。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個實施方式中，向溶液體系中加入堿性物質(zhì)時的溫度沒有特別限定，1,5-戊二胺鹽與堿性物質(zhì)可以充分反應(yīng)即可。一般而言，溫度高，1,5-戊二胺鹽與堿性物質(zhì)反應(yīng)速度比較快；溫度低，1,5-戊二胺與堿性物質(zhì)反應(yīng)速度比較慢。
在本發(fā)明的方法中，向戊二胺鹽溶液中加入上述堿性物質(zhì)時的溫度為25～95℃，可優(yōu)選為60～95℃。在一些實施例中，加入所述堿性物質(zhì)時的溫度可以為25～60℃。在一些優(yōu)選的實施例中，加入所述堿性物質(zhì)時的溫度為大于60℃，更優(yōu)選為大于80℃。含1,5-戊二胺鹽的溶液體系加入堿性物質(zhì)后的反應(yīng)時間也沒有特別限制，1,5-戊二胺鹽與堿性物質(zhì)可以充分反應(yīng)即可，可以根據(jù)實際情況調(diào)整，在一些實施例中，1,5-戊二胺鹽與堿性物質(zhì)反應(yīng)時間大于1小時，優(yōu)選大于1.5小時。
在本發(fā)明的方法中，經(jīng)過步驟s1后，含1,5-戊二胺鹽的溶液體系中加入堿性物質(zhì)反應(yīng)，溶液體系中形成了游離態(tài)的1,5戊二胺和其他化合物，例如反應(yīng)生成的無機鹽、未反應(yīng)的1,5-戊二胺鹽、以及1,5-戊二胺的發(fā)酵液或酶轉(zhuǎn)化液中未分離的菌體、蛋白、殘?zhí)堑入s質(zhì)。無機鹽可包括鈣鹽/鎂鹽沉淀物和/或溶解或析出的鈉鹽/鉀鹽，沉淀物可舉例如硫酸鎂、硫酸鈣、碳酸鎂、碳酸鈣、磷酸鎂或磷酸鈣等。在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個實施方式中，所述溶液體系中1,5-戊二胺的濃度以戊二胺計為5wt％～40wt％，優(yōu)選為20wt％～35wt％。根據(jù)1,5-戊二胺在溶液體系中的濃度的不同，可選擇蒸餾/蒸發(fā)裝置適合的工藝參數(shù)。
步驟s2的蒸餾/蒸發(fā)的工藝條件可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況進行選擇，在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個實施方式中，為了保證戊二胺溶液體系的蒸發(fā)效率，蒸餾/蒸發(fā)的溫度范圍可以設(shè)定為40～250℃，優(yōu)選可以為120～250℃，進一步優(yōu)選可以為150～220℃，更優(yōu)選可以為160～200℃。加熱的方式也可采用多種形式，例如可采用階段升溫的方式，先蒸出含少量戊二胺的水相，再提高溫度蒸出富含戊二胺的胺相，分別收集，也可合并收集為戊二胺的水溶液一起進行后序處理或應(yīng)用。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個實施方式中，蒸餾/蒸發(fā)的過程在真空條件下進行，壓力可以設(shè)定為-0.1～-0.05mpa，優(yōu)選可以為-0.1～-0.07mpa， 進一步優(yōu)選可以為-0.1～-0.09mpa，最優(yōu)選可以為-0.1～-0.095mpa。以上壓力值均為表壓值。
本發(fā)明的方法中，步驟s1所得的溶液體系可直接進行步驟s2的蒸餾/蒸發(fā)處理，無需其他處理步驟，可簡化整個戊二胺提取工藝。
本發(fā)明中，蒸餾/蒸發(fā)得到的戊二胺水溶液中的戊二胺可與水分離后得到合格的戊二胺產(chǎn)品。所得到的1,5-戊二胺水溶液，可進一步通過常規(guī)的水溶液處理方式得到戊二胺純品，包括但不限于精餾等，也可以直接作為原料參與下游反應(yīng)如聚合反應(yīng)等。在本發(fā)明一些優(yōu)選的實施例中，加入堿性物質(zhì)之前、蒸餾/蒸發(fā)之前也可先對步驟s1所得的溶液體系進行濃縮。由于水的沸點比戊二胺的沸點低，濃縮的目的是利用較低能效的加熱介質(zhì)進行加熱濃縮，以達到節(jié)能的目的，并可提高蒸餾/蒸發(fā)階段所得戊二胺產(chǎn)品的濃度。對濃縮的方式和濃縮倍數(shù)可根據(jù)實際需要進行，例如濃縮的方法包括但不限于單效蒸發(fā)、多效蒸發(fā)、反滲透等方式等，本發(fā)明中沒有特別限制。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個實施方式中，步驟s1之前還包括除菌和/或脫色的預(yù)處理步驟。除菌、脫色處理可采用本領(lǐng)域常見的技術(shù)。
前述的本發(fā)明的方法的各個實施方式中，槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置可以采用本領(lǐng)域已有的設(shè)備類型。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個實施方式中，為了增強加熱效果、促進蒸發(fā)，設(shè)備的攪拌速度范圍可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況進行適當選擇，例如可以為1～100rpm，優(yōu)選可以為5～50rpm，更優(yōu)選可以為10～30rpm。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個實施方式中，設(shè)備的進料速度可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況進行適當選擇，例如可以為5～12kg/m2/h，優(yōu)選可以為8～12kg/m2/h。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個實施方式中，采用槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置來分離提取1,5-戊二胺時可選擇連續(xù)進料、連續(xù)出料，也可選擇一次性投料、一次性出料；從生產(chǎn)效率的角度考慮，可優(yōu)選連續(xù)進料、連續(xù)出料。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個實施方式中，槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置設(shè)置有用于排出含1,5-戊二胺的水蒸汽的排氣口，槳葉干燥裝置或耙式 干燥裝置還設(shè)置有至少包裹排氣口的密封部件。與常見的槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置用途不同，應(yīng)用于本發(fā)明的提取方法時，蒸發(fā)出的氣體為最終所需產(chǎn)品，為了保證戊二胺的理想收率，故需設(shè)置密封部件，密封部件可僅包裹排氣口，也可以包裹更多的干燥裝置部分，還可以包裹整個干燥裝置，以更加提高氣密性，防止戊二胺氣體泄露。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個實施方式中，槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置設(shè)置有用于排出蒸餾/蒸發(fā)廢料的排料口，排料口之上設(shè)置有保溫部件。本發(fā)明的方法中，加入堿性物質(zhì)后生產(chǎn)的很多種類的無機鹽如硫酸鈉等容易在低溫下結(jié)晶，易使蒸餾/蒸發(fā)廢料堵塞排料口，而且形成的固體廢料中也會包裹少量戊二胺從而降低戊二胺收率，因此，為了保證提取裝置穩(wěn)定運行并保證戊二胺的最終產(chǎn)率，排料口需設(shè)置有保溫部件。
在根據(jù)本發(fā)明的一些實施例中，用于本發(fā)明提取方法的裝置可以為包含槳葉干燥裝置或耙式干燥裝置的裝置組合，以槳葉干燥裝置為例，如圖1所示，該戊二胺提取裝置組合，包括槳葉干燥裝置1以及戊二胺收集裝置2，實際應(yīng)用中，將含有游離1,5-戊二胺的溶液體系送入槳葉干燥裝置1中，加熱產(chǎn)生含有戊二胺的水蒸汽，由戊二胺收集裝置2收集后得到純化的戊二胺水溶液。
槳葉干燥裝置1包括用于排出含戊二胺的水蒸汽的排氣口101以及排出蒸發(fā)廢料的排料口102。除此之外，槳葉干燥裝置還包括用于加熱的夾套103以及加熱軸104，用于加熱含有游離態(tài)戊二胺的溶液體系。其中，夾套103為具有內(nèi)壁和外壁的雙層中空結(jié)構(gòu)，夾套103的外壁上可設(shè)置有若干個加熱介質(zhì)入口105和加熱介質(zhì)出口106，用于輸送加熱介質(zhì)。加熱軸104為回轉(zhuǎn)空心軸。加熱軸104上設(shè)置有呈螺旋狀分布的槳葉107。槳葉干燥裝置還包括用于進料的進料口108。上述槳葉干燥裝置1在應(yīng)用時，含有游離戊二胺的溶液體系由進料口108進入槳葉干燥裝置內(nèi)，通過夾套103以及加熱軸104加熱，并通過槳葉107提供有力攪拌，從而使低沸點的戊二胺與水蒸汽被蒸發(fā)出體系，通過排氣口101排出，蒸發(fā)后的廢料由排料口102排出。
在一個優(yōu)選的實施例中，槳葉干燥裝置1還設(shè)置有至少包裹排氣口101的密封部件109(圖1僅為示例性包裹排氣口101)。密封部件109 可僅包裹排氣口101，也可以包裹更多的槳葉干燥裝置部分，還可以包裹整個槳葉干燥裝置，以更加提高氣密性，防止戊二胺氣體泄露。密封部件109可以為密封殼或密封套，其形式、材質(zhì)等可以為本領(lǐng)域常見的任意種類，能夠達到密封作用即可，本實用新型不作限定。
在一個優(yōu)選的實施例中，排料口102還設(shè)置有保溫部件110，保溫部件可以采用本領(lǐng)域常見的任意形式及材料，能夠起到保溫作用即可，例如可以為保溫夾套或者保溫材料形成的保溫涂層。
在一個優(yōu)選的實施例中，槳葉干燥裝置內(nèi)于排料口102處設(shè)置有角度可調(diào)的出料擋板111。為了使待蒸發(fā)的料液在槳葉干燥裝置中停留足夠長的時間，以便于將其中的戊二胺更完全地蒸發(fā)出來，在排料口102處設(shè)置有可調(diào)節(jié)角度的片狀出料擋板111，其可調(diào)節(jié)與加熱軸104的軸心呈垂直或一定角度，用于阻擋位于其頂端以下的廢料進入排料口102。當排料口102周圍堆積的廢料高度已超出出料擋板111的頂端時，可從出料擋板111的頂端溢出，從而進入排料口102排出槳葉干燥裝置。出料擋板111在豎直方向上的高度可為槳葉107直徑的1/2～3/4。
在一個優(yōu)選的實施例中，戊二胺收集裝置2與槳葉干燥裝置1的排氣口101相連，用以收集排氣口101排出的含戊二胺的水蒸汽。
在一個優(yōu)選的實施例中，戊二胺收集裝置2包括與排氣口101相連的冷凝裝置201以及與冷凝裝置201相連的收集罐202，含戊二胺的水蒸汽由排氣口101排出，首先通過冷凝裝置201冷凝形成含有戊二胺的水溶液，然后通過收集罐202收集得到產(chǎn)品，所得產(chǎn)品可進一步濃縮或精餾，也可直接作為化工產(chǎn)品應(yīng)用。另外，收集罐202還可連接真空泵，用于抽取、收集戊二胺水溶液。
在一個優(yōu)選的實施例中，用于戊二胺提取的裝置組合還包括廢料收集裝置3，其與槳葉干燥裝置1的排料口102相連，用于收集蒸發(fā)后所得的廢料。
在一個優(yōu)選的實施例中，為了使得料液在蒸餾/蒸發(fā)過程可以順利向前推進，保證后續(xù)料液進料以及蒸餾/蒸發(fā)過程的連續(xù)性，槳葉107的軸心可與地面呈一定角度，例如1～5°的角度。
在實現(xiàn)本發(fā)明分離工藝的過程中，實際采用的工藝可以不僅僅限于以 上描述，可由本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對原料、處理步驟等作出簡單、易行的增加或改變，不會使分離工藝的主體產(chǎn)生本質(zhì)上變化，僅僅是在某些方面對主體工藝進行了補充或完善。
下面通過實施例對本發(fā)明進行詳細說明，以使本發(fā)明的特征和優(yōu)點更清楚。但應(yīng)該指出，本發(fā)明并不僅僅局限于本文中所列出的實施例。
如沒有特別指出，實施例和比較例所有的濃度均為重量百分比濃度，所述壓力均為表壓。
1,5-戊二胺或其鹽的含量為氣相色譜歸一化法測得。1,5-戊二胺的檢測方法采用nmr核磁共振儀檢測1,5-戊二胺的特征吸收峰。
以下實施例中提到的1,5-戊二胺濃度均是指以1,5-戊二胺計的質(zhì)量濃度。
實施例1
將1000kg帶賴氨酸脫羧酶菌體的1,5-戊二胺硫酸鹽酶轉(zhuǎn)化液的濃縮液，測定1,5-戊二胺濃度15.1％。加入110kg氧化鈣粉末(含量95％以上)，控制溫度在90℃左右，充分攪拌180分鐘，采用圖1所示的戊二胺提取裝置組合，轉(zhuǎn)速20rpm，控制真空度-0.09～-0.08mpa，導(dǎo)熱油溫度200℃，收集蒸發(fā)氣體冷凝液，得到827kg含1,5-戊二胺17.4％的水溶液。1,5-戊二胺收率95.6％，槳葉真空干燥裝置中殘留松散的固體粉末，無結(jié)塊結(jié)壁現(xiàn)象。
實施例2
將1000kg帶菌體的1,5-戊二胺硫酸鹽酶轉(zhuǎn)化液的濃縮液，測定1,5-戊二胺濃度15.1％。緩慢加入250kg氫氧化鈉溶液(質(zhì)量濃度50％)，攪拌，控制溫度在60℃以下，攪拌90分鐘，然后將所得混合溶液體系逐步送入市槳葉真空干燥機(kjg/110)加熱蒸發(fā)，轉(zhuǎn)速10rpm，控制真空度-0.09～-0.08mpa，導(dǎo)熱油溫度200℃，收集蒸發(fā)氣體冷凝液，得到948kg含1,5-戊二胺14.7％的水溶液。1,5-戊二胺的收率92.3％，槳葉攪拌干燥機中殘留顆粒狀固體沉淀物，較為松散。
實施例3
將600kg帶賴氨酸脫羧酶菌體的1,5-戊二胺碳酸鹽酶轉(zhuǎn)化液的濃縮液，測定1,5-戊二胺濃度25％。加入102kg氧化鈣粉末(含量95％以上)，控制溫度在80-90℃，充分攪拌120分鐘，然后將所得混合溶液體系逐步送入耙式真空干燥機(zpg-1000)加熱攪拌蒸發(fā)，轉(zhuǎn)速12rpm，控制真空度 -0.095～-0.09mpa，桶內(nèi)物料溫度170℃±10℃，收集蒸發(fā)氣體冷凝液，得到472.2kg含1,5-戊二胺29.8％的水溶液。1,5-戊二胺收率93.9％，耙式真空干燥機中殘留松散的固體粉末，無結(jié)塊結(jié)壁現(xiàn)象。
實施例4
將600kg1,5-戊二胺磷酸鹽和1,5-戊二胺鹽酸鹽酶轉(zhuǎn)化液的混合液(摩爾比1:1)，測定1,5-戊二胺總濃度31％。按1,5-戊二胺與氫氧化鎂有效摩爾濃度1:1.1加入氫氧化鎂粉末(含量98％以上)，控制溫度在80-90℃，充分攪拌120分鐘，然后將所得混合溶液體系逐步送入耙式真空干燥機(zpg-1000)加熱攪拌蒸發(fā)，轉(zhuǎn)速15rpm，控制真空度-0.095mpa，桶內(nèi)物料溫度170℃±10℃，收集蒸發(fā)氣體冷凝液。最終1,5-戊二胺收率92％，耙式真空干燥機中殘留松散的固體粉末，無結(jié)塊結(jié)壁現(xiàn)象。
對比例1
1000kg帶菌體的1,5-戊二胺硫酸鹽酶轉(zhuǎn)化液，測定1,5-戊二胺濃度15.1％。加入250kg氫氧化鈉溶液(質(zhì)量濃度50％)，控制溫度在30度，攪拌180分鐘，將混合溶液在壓力-0.095mpa在立式蒸發(fā)釜加熱攪拌蒸發(fā)，逐步提高油浴加熱的溫度，從70℃逐漸提高到200℃，水分蒸發(fā)以后，無機鹽逐漸析出，釜底液粘稠，攪拌困難，最終得到621kg含1,5-戊二胺16.7％的水溶液。1,5-戊二胺的收率48.7％。
由實施例以及對比例可知，本發(fā)明的方法1,5-戊二胺的收率高，且不會產(chǎn)生難處理的蒸發(fā)廢棄物，可大幅度提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本。而且，溶液體系蒸發(fā)之前無需固液分離等步驟，目標產(chǎn)物收率不受影響，進一步簡化了工藝流程、降低了成本。
雖然為了說明本發(fā)明，已經(jīng)公開了本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)當理解，在不脫離權(quán)利要求書所限定的本發(fā)明構(gòu)思和范圍的情況下，可以對本發(fā)明做出各種修改、添加和替換。