本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種二甲基二碳酸鹽的連續(xù)制備工藝。

背景技術(shù)：

二甲基二碳酸鹽主要用于以下類型飲料的冷殺菌：果味飲料高能飲料(含或不含二氧化碳)茶類飲料(含或不含二氧化碳)含果汁飲料(含或不含二氧化碳，果汁含量至100％)。

1、二甲基二碳酸鹽(又名：維果靈)，具有式下式的化學(xué)結(jié)構(gòu)，是對(duì)飲料進(jìn)行殺菌的一種食品添加劑。

美國有機(jī)化學(xué)雜志j.org.chem.，2000，65(24)，8224-8228·doi：10.1021/jo000820u中公開了一種制備二甲基二碳酸鹽的合成方法，由三光氣與甲醇試劑反應(yīng)形成光氣，光氣再與甲醇進(jìn)行取代，縮合，得到二甲基二碳酸鹽。該方法使用毒性極大的三光氣，并且其反應(yīng)過程產(chǎn)生大量的鹽酸氣體，該法操作繁雜，反應(yīng)周期長(zhǎng)，成本高，采用的原料毒性極大無法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

美國專利us7420076中公開了由三月桂胺、氯甲酸甲酯混合在甲苯或水的混合液中，在滴加入液堿進(jìn)行反應(yīng)得到二甲基二碳酸鹽的方法。該類方法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，收率低，得到的產(chǎn)品純度不高，不適于實(shí)際生產(chǎn)。

法國專利descriptionoffr1483560(a)中公開了由三光氣、三乙胺和碳酸鉀反應(yīng)制得二甲基二碳酸鹽的方法。

但該合成過程需要過濾，有一定的危險(xiǎn)性，且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，收率較低，所得的產(chǎn)品純度也不高，不適合實(shí)際生產(chǎn)。

國內(nèi)專利zl201110110402.3公開了一種二甲基二碳酸鹽的制備方法，該制備方法以在不溶于水的有機(jī)溶劑中，以季銨鹽為催化劑，以氯甲酸甲酯和堿溶液為原料，在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后分層，有機(jī)層經(jīng)脫水干燥劑無水氯化鈣或無水硫酸鎂處理后減壓蒸餾收集餾分，得到產(chǎn)品二甲基二碳酸鹽。該反應(yīng)季銨鹽不能回收利用，脫水過程是間歇操作，存在一定操作危險(xiǎn)性，不適于工業(yè)化連續(xù)性生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種二甲基二碳酸鹽的連續(xù)制備工藝，它在不溶于水的有機(jī)溶劑中，以相轉(zhuǎn)移催化劑，以氯甲酸甲酯和堿液為原料，在連續(xù)進(jìn)料的情況下在0-20℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后的有機(jī)相連續(xù)經(jīng)過分層、萃取、甲苯減壓蒸餾、產(chǎn)品減壓精餾，得到產(chǎn)品二甲基二碳酸鹽。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種二甲基二碳酸鹽的連續(xù)制備工藝，包括以下步驟；步驟一，材料選擇；步驟二，燒堿溶液泵入并反應(yīng)；步驟三，分層；步驟四，萃??；步驟五，中和解析；步驟六，蒸餾；步驟七，精餾，包裝；步驟八，處理達(dá)標(biāo)及排放。

其中在所述的步驟一中，選擇材料為有機(jī)溶劑甲苯、相轉(zhuǎn)移催化劑和氯甲酸甲酯，且有機(jī)溶劑甲苯、相轉(zhuǎn)移催化劑和氯甲酸甲酯三者投料摩爾比催化劑∶甲苯∶氯甲酸甲酯＝1∶(50-150)∶(100-260)。

在所述的步驟二中，連續(xù)泵入14％-20％的燒堿溶液在外部冷卻的情況下恒溫在0-20℃進(jìn)行反應(yīng)。

在所述的步驟三中，將步驟二中反應(yīng)后的粗品溢流至粗品罐進(jìn)行分層。

在所述的步驟四中，將步驟二中反應(yīng)后的含有催化劑的有機(jī)相連續(xù)泵入二級(jí)萃取塔進(jìn)行萃取。

在所述的步驟五中，將步驟四中萃取后的含鹽催化劑進(jìn)入催化劑回收罐，由于催化劑在萃取劑硫酸的溶解度大于有機(jī)相，含催化劑的萃余相經(jīng)過酸堿中和，催化劑就被解析出來，和含鹽水相分層后加以回收再次重復(fù)利用。

在所述的步驟六中，萃取后的有機(jī)相則通過泵連續(xù)泵入甲苯蒸餾塔，甲苯蒸餾塔塔頂真空控制在20毫巴，在蒸汽供熱的條件下，甲苯和少量氯甲酸甲酯蒸餾出來，收集后再次循環(huán)利用。

在所述的步驟七中，從甲苯蒸餾塔底部出來的產(chǎn)品泵入產(chǎn)品精餾塔，產(chǎn)品精餾塔塔頂真空控制在10毫巴，在真空的作用下，精餾后的產(chǎn)品進(jìn)入產(chǎn)品收集罐，分析合格后泵入產(chǎn)品罐待包裝，不合格則泵入粗品罐再次提純。

在所述的步驟八中，真空尾氣中含有極少量的甲苯等副產(chǎn)物則進(jìn)入尾氣系統(tǒng)進(jìn)行處理達(dá)標(biāo)排放。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案：所述的步驟一中，有機(jī)溶劑甲苯、相轉(zhuǎn)移催化劑和氯甲酸甲酯三者投料摩爾比催化劑∶甲苯∶氯甲酸甲酯＝1∶100∶180。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案：所述的步驟二中，燒堿溶液濃度采用為17％濃度的燒堿濃度。

采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的優(yōu)點(diǎn)是：

本發(fā)明采用新型相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)，以不溶于水的有機(jī)溶劑為載體，將氯甲酸甲酯和堿溶液在催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后的粗品經(jīng)過相相分離、催化劑萃取回收、萃取后的有機(jī)相蒸餾回收甲苯，甲苯回收后的有機(jī)相再次精餾得到產(chǎn)品二甲基二碳酸鹽。且回收來的催化劑和溶劑可以再次重復(fù)利用。本發(fā)明反應(yīng)時(shí)間短、成本低、安全環(huán)保，適于連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明：

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

以下所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不因此而限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例，如圖1所示，一種二甲基二碳酸鹽的連續(xù)制備工藝，包括以下步驟；步驟一，材料選擇；步驟二，燒堿溶液泵入并反應(yīng)；步驟三，分層；步驟四，萃??；步驟五，中和解析；步驟六，蒸餾；步驟七，精餾，包裝；步驟八，處理達(dá)標(biāo)及排放。

其中在所述的步驟一中，選擇材料為有機(jī)溶劑甲苯、相轉(zhuǎn)移催化劑和氯甲酸甲酯，且有機(jī)溶劑甲苯、相轉(zhuǎn)移催化劑和氯甲酸甲酯三者投料摩爾比催化劑∶甲苯∶氯甲酸甲酯＝1∶(50-150)∶(100-260)。

在所述的步驟二中，連續(xù)泵入14％-20％的燒堿溶液在外部冷卻的情況下恒溫在0-20℃進(jìn)行反應(yīng)。

在所述的步驟三中，將步驟二中反應(yīng)后的粗品溢流至粗品罐進(jìn)行分層。

在所述的步驟四中，將步驟二中反應(yīng)后的含有催化劑的有機(jī)相連續(xù)泵入二級(jí)萃取塔進(jìn)行萃取。

在所述的步驟五中，將步驟四中萃取后的含鹽催化劑進(jìn)入催化劑回收罐，由于催化劑在萃取劑硫酸的溶解度大于有機(jī)相，含催化劑的萃余相經(jīng)過酸堿中和，催化劑就被解析出來，和含鹽水相分層后加以回收再次重復(fù)利用。

在所述的步驟六中，萃取后的有機(jī)相則通過泵連續(xù)泵入甲苯蒸餾塔，甲苯蒸餾塔塔頂真空控制在20毫巴，在蒸汽供熱的條件下，甲苯和少量氯甲酸甲酯蒸餾出來，收集后再次循環(huán)利用。

在所述的步驟七中，從甲苯蒸餾塔底部出來的產(chǎn)品泵入產(chǎn)品精餾塔，產(chǎn)品精餾塔塔頂真空控制在10毫巴，在真空的作用下，精餾后的產(chǎn)品進(jìn)入產(chǎn)品收集罐，分析合格后泵入產(chǎn)品罐待包裝，不合格則泵入粗品罐再次提純。

在所述的步驟八中，真空尾氣中含有極少量的甲苯等副產(chǎn)物則進(jìn)入尾氣系統(tǒng)進(jìn)行處理達(dá)標(biāo)排放。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案：所述的步驟一中，有機(jī)溶劑甲苯、相轉(zhuǎn)移催化劑和氯甲酸甲酯三者投料摩爾比催化劑∶甲苯∶氯甲酸甲酯＝1∶100∶180。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案：所述的步驟二中，燒堿溶液濃度采用為17％濃度的燒堿濃度。

本發(fā)明采用dcs系統(tǒng)控制，大力降低生產(chǎn)成本、生產(chǎn)裝置更先進(jìn)、更環(huán)保、更安全。國內(nèi)同行業(yè)還沒有采用該系統(tǒng)；

本發(fā)明采用新型相轉(zhuǎn)移催化劑，使得產(chǎn)品反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品收率大幅提高；

本發(fā)明采用新萃取劑硫酸，保證產(chǎn)品品質(zhì)更穩(wěn)定。

本發(fā)明采用了尾氣處理系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了環(huán)保化。

對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其它的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應(yīng)將權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記視為限制所涉及的權(quán)利要求。

以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何細(xì)微修改、等同替換和改進(jìn)，均應(yīng)包含在本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍之內(nèi)。