本技術屬于精細化工領域，涉及一種二乙烯三胺生產(chǎn)技術。

技術背景

本產(chǎn)品目前主要是乙二胺生產(chǎn)過程中作為付產(chǎn)物，經(jīng)精制而得，尚無專門針對該產(chǎn)品的技術，國內(nèi)更無研究或報道；由于其在在精細化工領域的用途不斷擴大，其用量也愈來愈大，長年來都依賴進口，因此市場前景十分樂觀。

技術實現(xiàn)要素：

高壓加氫技術在有機化工生產(chǎn)中占有非常重要的地位，利用加氫工藝，減少排放和保護環(huán)境意義重大。我國有豐富的氫氣資源，本技術采用加氫的方法，使用亞氨基二乙腈在催化劑存在下加氫生產(chǎn)二乙烯三胺，產(chǎn)品品質(zhì)高，工藝簡單、清潔、安全，幾乎可以達到零排放。

實施方案

1.在1000ml的壓力釜中加入300g亞氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架鎳，分別用氮氣和氫氣置換三次，再用平流泵注入液氨15g，密閉；氫氣沖壓至3mpa，逐步升溫到90℃，壓力開始下降，至2mpa時補充氫氣壓力至3mpa，保持此溫度，反復上述操作，待釜內(nèi)壓力不變，保溫半時，降至室溫，泄壓出料，慮出催化劑，濾液蒸餾回收甲醇，在15mmhg減壓收集餾分，至135℃收集結束，降溫至60℃以下，收集母液；產(chǎn)品稱重得278g，經(jīng)氣相色譜分析99.2％。

2.在1000ml的壓力釜中加入300g亞氨基二乙腈、600ml甲醇和3g5％鈀炭催化劑，分別用氮氣和氫氣置換三次，再用平流泵注入液氨15g，密閉；氫氣沖壓至3mpa，逐步升溫到108℃，壓力開始下降，至2mpa時補充氫氣壓力至3mpa，保持此溫度，反復上述操作，待釜內(nèi)壓力不變，保溫半時，降至室溫，泄壓出料，慮出催化劑，濾液蒸餾回收甲醇，在15mmhg減壓收集餾分，至135℃收集結束，降溫至60℃以下，收集母液；產(chǎn)品稱重得256g，經(jīng)氣相色譜分析98.8％。

3.在1000ml的壓力釜中加入300g亞氨基二乙腈、600ml甲醇和3g5％釕炭催化劑，分別用氮氣和氫氣置換三次，再用平流泵注入液氨15g，密閉；氫氣沖壓至3mpa，逐步升溫到110℃，壓力開始下降，至2mpa時補充氫氣壓力至3mpa，保持此溫度，反復上述操作，待釜內(nèi)壓力不變，保溫半時，降至室溫，泄壓出料，慮出催化劑，濾液蒸餾回收甲醇，在15mmhg減壓收集餾分，至135℃收集結束，降溫至60℃以下，收集母液；產(chǎn)品稱重得255g，經(jīng)氣相色譜分析99.8％。

4.在1000ml的壓力釜中加入300g亞氨基二乙腈、600ml甲醇和3g5％鉑炭催化劑，分別用氮氣和氫氣置換三次，再用平流泵注入液氨15g，密閉；氫氣沖壓至3mpa，逐步升溫到90℃，壓力開始下降，至2mpa時補充氫氣壓力至3mpa，保持此溫度，反復上述操作，待釜內(nèi)壓力不變，保溫半時，降至室溫，泄壓出料，慮出催化劑，濾液蒸餾回收甲醇，在15mmhg減壓收集餾分，至135℃收集結束，降溫至60℃以下，收集母液；產(chǎn)品稱重得240g，經(jīng)氣相色譜分析99.1％。

5.在1000ml的壓力釜中加入300g亞氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架鎳，分別用氮氣和氫氣置換三次，再用平流泵注入液氨10g，密閉；氫氣沖壓至3mpa，逐步升溫到90℃，壓力開始下降，至2mpa時補充氫氣壓力至3mpa，保持此溫度，反復上述操作，待釜內(nèi)壓力不變，保溫半時，降至室溫，泄壓出料，慮出催化劑，濾液蒸餾回收甲醇，在15mmhg減壓收集餾分，至135℃收集結束，降溫至60℃以下，收集母液；產(chǎn)品稱重得258g，經(jīng)氣相色譜分析99.1％。

6.在1000ml的壓力釜中加入300g亞氨基二乙腈、600ml甲醇和10g骨架鎳，分別用氮氣和氫氣置換三次，再用平流泵注入液氨15g，密閉；氫氣沖壓至3mpa，逐步升溫到90℃，壓力開始下降，至2mpa時補充氫氣壓力至3mpa，保持此溫度，反復上述操作，待釜內(nèi)壓力不變，保溫半時，降至室溫，泄壓出料，慮出催化劑，濾液蒸餾回收甲醇，在15mmhg減壓收集餾分，至135℃收集結束，降溫至60℃以下，收集母液；產(chǎn)品稱重得270g，經(jīng)氣相色譜分析99.3％。

7.在1000ml的壓力釜中加入300g亞氨基二乙腈、600ml甲醇和5g骨架鎳及2g5％釕炭催化劑，分別用氮氣和氫氣置換三次，再用平流泵注入液氨15g，密閉；氫氣沖壓至3mpa，逐步升溫到98℃，壓力開 始下降，至2mpa時補充氫氣壓力至3mpa，保持此溫度，反復上述操作，待釜內(nèi)壓力不變，保溫半時，降至室溫，泄壓出料，慮出催化劑，濾液蒸餾回收甲醇，在15mmhg減壓收集餾分，至135℃收集結束，降溫至60℃以下，收集母液；產(chǎn)品稱重得275g，經(jīng)氣相色譜分析99.3％。

8.在1000ml的壓力釜中加入300g亞氨基二乙腈、600ml乙醇和15g骨架鎳，分別用氮氣和氫氣置換三次，再用平流泵注入液氨15g，密閉；氫氣沖壓至3mpa，逐步升溫到90℃，壓力開始下降，至2mpa時補充氫氣壓力至3mpa，保持此溫度，反復上述操作，待釜內(nèi)壓力不變，保溫半時，降至室溫，泄壓出料，慮出催化劑，濾液蒸餾回收甲醇，在15mmhg減壓收集餾分，至135℃收集結束，降溫至60℃以下，收集母液；產(chǎn)品稱重得280g，經(jīng)氣相色譜分析99.0％。

9.在1000ml的壓力釜中加入300g亞氨基二乙腈、600mldmf和15g骨架鎳，分別用氮氣和氫氣置換三次，再用平流泵注入液氨15g，密閉；氫氣沖壓至3mpa，逐步升溫到90℃，壓力開始下降，至2mpa時補充氫氣壓力至3mpa，保持此溫度，反復上述操作，待釜內(nèi)壓力不變，保溫半時，降至室溫，泄壓出料，慮出催化劑，濾液精餾回收dmf，降溫至80℃在15mmhg減壓收集餾分，至135℃收集結束，降溫至60℃以下，收集母液；產(chǎn)品稱重得300g，經(jīng)氣相色譜分析86.2％。

10.在1000ml的壓力釜中加入300g亞氨基二乙腈、600ml甲醇和15g回收骨架鎳，分別用氮氣和氫氣置換三次，再用平流泵注入液氨15g，密閉；氫氣沖壓至3mpa，逐步升溫到90℃，壓力開始下降，至2mpa時補充氫氣壓力至3mpa，保持此溫度，反復上述操作，待釜內(nèi)壓力不變，保溫半時，降至室溫，泄壓出料，慮出催化劑，濾液蒸餾回收甲醇，在15mmhg減壓收集餾分，至135℃收集結束，降溫至60℃以下，收集母液；產(chǎn)品稱重得277g，經(jīng)氣相色譜分析99.2％。

11.在1000ml的壓力釜中加入300g亞氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架鎳，分別用氮氣和氫氣置換三次，再用平流泵注入25％氨水80ml，密閉；氫氣沖壓至3mpa，逐步升溫到90℃，壓力開始下降，至2mpa時補充氫氣壓力至3mpa，保持此溫度，反復上述操作，待釜內(nèi)壓力不變，保溫半時，降至室溫，泄壓出料，慮出催化劑，濾液蒸餾回收甲醇，在15mmhg減壓收集餾分，至135℃收集結束，降溫至60℃以下，收集母液；產(chǎn)品稱重得260g，經(jīng)氣相色譜分析98.6％。

12.在1000ml的壓力釜中加入300g亞氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架鎳，分別用氮氣和氫氣置換三次，密閉；氫氣沖壓至3mpa，逐步升溫到90℃，壓力開始下降，至2mpa時補充氫氣壓力至3mpa，保持此溫度，反復上述操作，待釜內(nèi)壓力不變，保溫半時，降至室溫，泄壓出料，慮出催化劑，濾液蒸餾回收甲醇，在15mmhg減壓收集餾分，至135℃收集結束，降溫至60℃以下，收集母液；產(chǎn)品稱重得225g，經(jīng)氣相色譜分析99.1％。

13.在1000ml的壓力釜中加收集母液500g，300ml甲醇和15g骨架鎳，分別用氮氣和氫氣置換三次，再用平流泵注入液氨15g，密閉；氫氣沖壓至3mpa，逐步升溫到90℃，壓力開始下降，至2mpa時補充氫氣壓力至3mpa，保持此溫度，反復上述操作，待釜內(nèi)壓力不變，保溫半時，降至室溫，泄壓出料，慮出催化劑，濾液蒸餾回收甲醇，在15mmhg減壓收集餾分，至135℃收集結束，降溫至60℃以下，收集母液；產(chǎn)品稱重得126g，經(jīng)氣相色譜分析99.2％。

14.以上實例只是對該產(chǎn)品工藝的確認，沒有做優(yōu)化探討，因此本行業(yè)技術人員基于該工藝的任何改進，如：溫度、壓力、溶劑，投料比等的調(diào)整，都應視著本發(fā)明的范圍。