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      一種聚乙烯基三氮唑化合物及其制備方法與流程

      文檔序號:11204188閱讀:1115來源:國知局
      一種聚乙烯基三氮唑化合物及其制備方法與流程
      本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域,涉及一種油田化學(xué)品,具體涉及一種聚乙烯基三氮唑化合物及其制備方法。

      背景技術(shù):
      隨著石油鉆井工藝的發(fā)展和采油技術(shù)的進(jìn)步,大量深井、超深井和極深井被投入開發(fā),這使得石油采集難度加大。酸化是油田開采過程中常使用的一種增產(chǎn)措施之一,其原理是利用酸液對巖石膠結(jié)物或地層空隙裂縫內(nèi)堵塞物進(jìn)行溶解和溶蝕;但是把酸液注入地層和采集石油的過程中會(huì)對地面管道和井筒壁產(chǎn)生不同程度的腐蝕,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致設(shè)備管道破裂發(fā)生突發(fā)性事件,造成巨大經(jīng)濟(jì)損失和環(huán)境污染。因此防止設(shè)備的腐蝕和對設(shè)備保護(hù)是油田開采過程中不可缺少的環(huán)節(jié),而添加緩蝕劑是一種最簡便經(jīng)濟(jì)有效的方法。有機(jī)緩蝕劑主要是由含有雜原子或不飽和鍵的化合物,其能與金屬原子空d軌道成鍵,從而吸附成膜;以改變H+的氧化還原電位或絡(luò)合溶液中的某些氧化劑,以降低其電極電位來達(dá)到緩蝕的目的;但是目前常用的緩蝕劑大多是小分子還合物,如咪唑啉、曼尼希堿類等,其在金屬表面的成膜性能差。

      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
      為克服現(xiàn)有技術(shù)中的問題,本發(fā)明的目的在于提供一種聚乙烯基三氮唑化合物及其制備方法,該方法制備的產(chǎn)品具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、酸溶性強(qiáng)、抗溫抗酸堿性能好、緩蝕效果強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),并且路線短、易合成、產(chǎn)率高。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種聚乙烯基三氮唑化合物,該化合物結(jié)構(gòu)如下:其中,m=20~50。一種聚乙烯基三氮唑化合物的制備方法,包括以下步驟:步驟1):向反應(yīng)器內(nèi)加入丙烯酸羥乙酯的丙酮溶液,調(diào)節(jié)pH值為3~6,然后在0℃~50℃溫度下,向反應(yīng)器中逐滴滴加環(huán)氧氯丙烷,滴畢升溫至70℃~100℃反應(yīng)0.5h~2h,得到1-氯-2-羥基-丙基-丙烯酸乙酯醚;其中,丙烯酸羥乙酯的丙酮溶液中的丙烯酸羥乙酯與環(huán)氧氯丙烷物質(zhì)的量比為1:(1~2);步驟2):將1-氯-2-羥基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液滴入裝有1,2,4-三氮唑和無機(jī)堿的反應(yīng)體系中,在60℃~90℃下恒溫反應(yīng)7h~10h,減壓蒸餾除去DMF,再加入去離子水、引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和螯合劑,在持續(xù)通N2下,引發(fā)聚合反應(yīng)2~5h,然后冷卻至室溫,得到聚乙烯基三氮唑化合物;其中,1-氯-2-羥基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%~55%,1-氯-2-羥基-丙基-丙烯酸乙酯醚與1,2,4-三氮唑的物質(zhì)的量比為1:(1~3);1,2,4-三氮唑與無機(jī)堿的物質(zhì)的量比為1:(0.5~1.5),所加去離子水的體積是DMF體積的1~3倍;引發(fā)劑的質(zhì)量為去離子水質(zhì)量的0.1%~1.0%,鏈轉(zhuǎn)移劑的質(zhì)量為去離子水質(zhì)量的0.1%~2%,螯合劑的質(zhì)量為去離子水質(zhì)量的0.1%~0.2%。所述丙烯酸羥乙酯的丙酮溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%~50%。調(diào)節(jié)pH值采用鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)的。所述鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%~25%。滴加的時(shí)間為0.5h~2.5h。所述無機(jī)堿為碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉。所用引發(fā)劑為溴酸鉀、亞硫酸鉀、過硫酸鉀或過硫酸鈉。所用鏈轉(zhuǎn)移劑為異丙醇或甲酸鈉。所用螯合劑為乙二胺四乙酸、乙酰丙酮或焦磷酸鈉。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明是通過環(huán)醚的開環(huán)反應(yīng)、親核取代反應(yīng),聚合反應(yīng)制得高分子聚乙烯基型緩蝕劑,該類緩蝕劑是以N和O原子為活性中心的緩蝕劑分子,其中雜原子上的孤對電子可以以配位鍵的形式與金屬離子絡(luò)合形成聚合物,且能與金屬原子結(jié)合,以吸附膜的形式覆蓋在設(shè)備表面起到緩蝕作用,尤其是1,2,4-三氮唑中含有大π鍵和N、O、C=N雙鍵原子使其具有很好的緩蝕性,并且是耐堿性大大提高。本發(fā)明的聚乙烯基三氮唑化合物經(jīng)測試表明,該緩蝕劑具有很好的緩釋效果;此類型緩蝕在酸性溶液中能形成大量氫鍵,而使聚合物帶正電,支鏈之間排斥易于鋪展,有助于吸附膜的形成,固酸溶性較強(qiáng)。此緩蝕劑的熱穩(wěn)定性好,且能在80-90℃下,表現(xiàn)出良好的緩蝕性能,既能在金屬表面形成很好的有機(jī)保護(hù)膜。而一般的小分子緩蝕劑較聚合物的鋪展能力差,所以緩蝕效率較高分子緩蝕劑差。通過靜態(tài)掛片失重法實(shí)驗(yàn)表明:在80℃下,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸溶液中腐蝕24h,投加本發(fā)明所制備的緩蝕劑量為鹽酸溶液質(zhì)量的0.9%,常壓條件下對N80鋼的緩蝕率達(dá)96.2%,可見具有較高的緩釋率,所以該化合物作為酸性介質(zhì)的緩蝕劑具有良好的開發(fā)和應(yīng)用價(jià)值。本發(fā)明聚乙烯基三氮唑化合物為一種富含電子的高分子聚合物,在酸性溶液中能夠形成大量氫鍵而帶正電,由于排斥作用使其的伸展性增強(qiáng),能夠在金屬表面形成致密的吸附膜緩蝕性能大大提高。附圖說明圖1為本發(fā)明制備的聚乙烯基三氮唑化合物合成路線圖;圖2為實(shí)施例1的聚乙烯基三氮唑化合物的紅外光譜圖;圖3為實(shí)施例1的緩蝕劑在不同投加量下的極化曲線圖;圖4為不加緩蝕劑(實(shí)施例1制備的)條件下的N80鋼的形貌圖;圖5為加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%緩蝕劑(實(shí)施例1制備)條件下的N80鋼的形貌圖;圖6為加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.9%緩蝕劑(實(shí)施例1制備)條件下的N80鋼的形貌圖;圖7為加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%緩蝕劑(實(shí)施例1制備)條件下的N80鋼的形貌圖;圖8為聚合物緩蝕劑(實(shí)施例1制備)TGC圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。本發(fā)明的聚乙烯基三氮唑化合物的分子結(jié)構(gòu)式如下:m=20~50;本發(fā)明實(shí)施例1-5中m值根據(jù)引發(fā)劑的量,均在20~50之間。參見圖1,本發(fā)明聚乙烯基三氮唑化合物的制備方法包括環(huán)醚開環(huán)反應(yīng)、親核取代反應(yīng)及聚合反應(yīng)等,具體步驟如下:步驟1):在裝有恒壓漏斗、攪拌器、回流冷凝管的三口燒瓶內(nèi),加入丙烯酸羥乙酯的丙酮溶液,充分?jǐn)嚢?,并用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為3~6,然后在0℃~50℃溫度下,向燒瓶中緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷且滴加時(shí)間為0.5h~2.5h,滴畢后升溫至70℃~100℃反應(yīng)0.5h~2h;然后,將反應(yīng)混合物冷卻至室溫,用水洗滌合并有...
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