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      一種氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液的制作方法

      文檔序號(hào):12299298閱讀:575來(lái)源:國(guó)知局
      本發(fā)明屬于高分子物質(zhì)合成領(lǐng)域,涉及乳液聚合技術(shù),具體涉及一種氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液。
      背景技術(shù)
      :丙烯酸乳液是各種丙烯酸單體類的共聚物的通稱,廣泛用于各行各業(yè)中,其在木漆行業(yè)中尤為重要。傳統(tǒng)的丙烯酸乳液存在耐水性不佳的缺點(diǎn),而在丙烯酸乳液聚合的過(guò)程中又會(huì)添加一定量的乳化劑,當(dāng)該丙烯酸乳液被用來(lái)涂裝時(shí),殘留其中的乳化劑又會(huì)進(jìn)一步影響涂膜的性能導(dǎo)致涂抹的耐水性、附著力不佳,光澤不理想等。雖然現(xiàn)有的丙烯酸乳液的性能已得到改善,但仍不能滿足人們的使用需求,故此如何解決技術(shù)上的缺點(diǎn)是現(xiàn)有丙烯酸乳液領(lǐng)域待解決的問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液及其制備方法,本發(fā)明的氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液,具有良好的耐水性和穩(wěn)定性,且生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單、成本低。本發(fā)明的氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液,其由下述組分通過(guò)自由基引發(fā)聚合而成:所述組分及其重量配比如下:20~30份甲基丙烯酸甲酯、0~10份甲基丙烯酸乙酯、1~2份復(fù)配乳化劑、20~30份丙烯酸丁酯、0.5~3份丙烯酸、0.1~0.3份引發(fā)劑、3~6份氫化硅油改性硅溶膠、48~52份去離子水和0.5-3份緩沖劑溶液。所述的緩沖劑溶液為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水、鹽酸中的一種或幾種混合制得。所述的引發(fā)劑溶液為過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨中的一種或兩種混合制得。步驟b中所述的復(fù)配乳化劑為陰離子型乳化劑sds和非離子型乳化劑op-10的混合物,且二者的質(zhì)量比為3:1~1:3。所述氫化硅油改性硅溶膠:在反應(yīng)器中加入氫化硅油、硅溶膠和去離子水,調(diào)節(jié)ph值至3~4,然后升溫至80±1℃,反應(yīng)時(shí)間為7~8h后即可得氫化硅油改性的硅溶膠。氫化硅油用量為硅溶膠質(zhì)量的3.0%~3.5%。氫化硅油改性硅溶膠還可加入催化劑0.01~0.2份,為二月桂酸二丁錫、、硫酸亞錫、辛酸鈷中的一種或幾種。上述氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液的制備方法,包括以下步驟:a、種子乳液核層結(jié)構(gòu)的合成:在反應(yīng)器中加入氫化硅油改性的硅溶膠、去離子水、緩沖劑溶液、1/3的引發(fā)劑、1/3的復(fù)配乳化劑,升溫至75℃~80℃,滴加核層單體預(yù)乳化液,保溫30~60分鐘制備種子乳液;b、殼層聚合物的合成:在步驟b所得的乳液中,滴加殼層單體預(yù)乳化液、剩余引發(fā)劑溶液,同時(shí)升溫至85±2℃,保溫2.5~3.5h后降至室溫,用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)ph值至7~8后出料。將全部單體(20~30份甲基丙烯酸甲酯、0~10份甲基丙烯酸乙酯、20~30份丙烯酸丁酯、0.5~3份丙烯酸),去離子水和2/3的復(fù)配乳化劑加入燒瓶中在一定的攪拌速率下攪拌一定時(shí)間直至無(wú)兩相分離,制得單體預(yù)乳化液,在步驟a中,1/4~1/2的單體預(yù)乳化液作為核層預(yù)乳化液,剩下的單體預(yù)乳化液作為殼層預(yù)乳化液。在步驟b中,滴加殼層單體預(yù)乳化液、引發(fā)劑溶液的時(shí)間為2~3h,然后保溫。本發(fā)明的一種氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液及其制備方法,生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單、成本低且環(huán)保,相比常規(guī)丙烯酸乳液,耐水性大大提高而且本發(fā)明的氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液稀釋穩(wěn)定性、凍融穩(wěn)定性高。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液,包含按照重量份數(shù)記的如下原料:29份甲基丙烯酸甲酯、2份復(fù)配乳化劑、20份丙烯酸丁酯、1份丙烯酸、0.2份過(guò)硫酸鉀、5份氫化硅油改性的硅溶膠、42份去離子水、1份飽和碳酸氫鈉溶液。其中復(fù)配乳化劑由質(zhì)量比sds:op-10=1﹕1混合而成。氫化硅油改性硅溶膠的制備:在反應(yīng)器中加入20g硅溶膠、20g去離子水,再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為硅溶膠3.5%的氫化硅油,同時(shí)用少量5%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3~4,然后升溫至80±1℃,反應(yīng)8h后即可得氫化硅油改性的硅溶膠;單體的預(yù)乳化:將全部單體、去離子水和2/3的復(fù)配乳化劑加入燒瓶中,在300r/min攪拌速率下攪拌40min,即可制得單體預(yù)乳化液。氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液的合成:向反應(yīng)器中加入氫化硅油改性的硅溶膠、與硅溶膠等量的去離子水、飽和碳酸氫鈉溶液、1/3的過(guò)硫酸鉀、1/3的復(fù)配乳化劑,然后在200r/min的攪拌速率下緩慢升溫至75℃~80℃,之后在1h內(nèi)滴加1/3的單體預(yù)乳化液,滴加完畢后保溫30min,則可制得種子乳液;然后在2h內(nèi)滴加剩下的單體預(yù)乳化液、剩余的引發(fā)劑溶液,同時(shí)升溫至85±2℃,滴加完保溫3h,之后降至室溫,用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)ph值到7~8后過(guò)濾出料。實(shí)施例2氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液,包含按照重量份數(shù)記的如下原料:25份甲基丙烯酸甲酯、2份復(fù)配乳化劑、24份丙烯酸丁酯、1份丙烯酸、0.2份過(guò)硫酸鉀、5份氫化硅油改性的硅溶膠、42份去離子水、1份飽和碳酸氫鈉你溶液。其中乳化劑由質(zhì)量比 sds:op-10=1﹕1混合而成。氫化硅油改性硅溶膠的制備:在反應(yīng)器中加入20g硅溶膠、20g去離子水,再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為硅溶膠3.5%的氫化硅油,同時(shí)用少量5%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3~4,然后升溫至80±1℃,反應(yīng)8h后即可得氫化硅油改性的硅溶膠;單體的預(yù)乳化:將全部單體、去離子水和2/3的復(fù)配乳化劑加入燒瓶中,在300r/min攪拌速率下攪拌40min,即可制得單體預(yù)乳化液。氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液的合成:向反應(yīng)器中加入氫化硅油改性的硅溶膠、與硅溶膠等量的去離子水、飽和碳酸氫鈉溶液、1/3的過(guò)硫酸鉀、1/3的復(fù)配乳化劑,然后在200r/min的攪拌速率下緩慢升溫至75℃~80℃,之后在1h內(nèi)滴加1/3的單體預(yù)乳化液,滴加完畢后保溫30min,則可制得種子乳液;然后在2h內(nèi)滴加剩下的單體預(yù)乳化液、剩余的引發(fā)劑溶液,同時(shí)升溫至85±2℃,滴加完保溫3h,之后降至室溫,用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)ph值到7~8后過(guò)濾出料。實(shí)施例3氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液,包含按照重量份數(shù)記的如下原料:29份甲基丙烯酸甲酯、2份復(fù)配乳化劑、20份丙烯酸丁酯、1份丙烯酸、0.2份過(guò)硫酸鉀、5份氫化硅油改性的硅溶膠、42份去離子水、1份飽和碳酸氫鈉你溶液。其中乳化劑由質(zhì)量比sds:op-10=2﹕1混合而成。氫化硅油改性硅溶膠的制備:在反應(yīng)器中加入20g硅溶膠、20g去離子水,再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為硅溶膠3.5%的氫化硅油,同時(shí)用少量5%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3~4,然后升溫至80±1℃,反應(yīng)8h后即可得氫化硅油改性的硅溶膠;單體的預(yù)乳化:將全部單體、去離子水和2/3的復(fù)配乳化劑加入燒瓶中,在300r/min攪拌速率下攪拌40min,即可制得單體預(yù)乳化液。氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液的合成:向反應(yīng)器中加入氫化硅油改性的硅溶 膠、與硅溶膠等量的去離子水、飽和碳酸氫鈉溶液、1/3的過(guò)硫酸鉀、1/3的復(fù)配乳化劑,然后在200r/min的攪拌速率下緩慢升溫至75℃~80℃,之后在1h內(nèi)滴加1/3的單體預(yù)乳化液,滴加完畢后保溫30min,則可制得種子乳液;然后在2h內(nèi)滴加剩下的單體預(yù)乳化液、剩余的引發(fā)劑溶液,同時(shí)升溫至85±2℃,滴加完保溫3h,之后降至室溫,用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)ph值到7~8后過(guò)濾出料。實(shí)施例4氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液,包含按照重量份數(shù)記的如下原料:20份甲基丙烯酸甲酯、5份甲基丙烯酸乙酯、2份復(fù)配乳化劑、24份丙烯酸丁酯、1份丙烯酸、0.2份過(guò)硫酸鉀、5份氫化硅油改性的硅溶膠、42份去離子水、1份飽和碳酸氫鈉你溶液。其中乳化劑由質(zhì)量比sds:op-10=1﹕1混合而成。氫化硅油改性硅溶膠的制備:在反應(yīng)器中加入20g硅溶膠、20g去離子水,再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為硅溶膠3.5%的氫化硅油、0.01g二月桂酸二丁錫,同時(shí)用少量5%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3~4,然后升溫至80±1℃,反應(yīng)8h后即可得氫化硅油改性的硅溶膠;單體的預(yù)乳化:將全部單體、去離子水和2/3的復(fù)配乳化劑加入燒瓶中,在300r/min攪拌速率下攪拌40min,即可制得單體預(yù)乳化液。氫化硅油改性硅溶膠/核殼型聚丙烯酸乳液的合成:向反應(yīng)器中加入氫化硅油改性的硅溶膠、與硅溶膠等量的去離子水、飽和碳酸氫鈉溶液、1/3的過(guò)硫酸鉀、1/3的復(fù)配乳化劑,然后在200r/min的攪拌速率下緩慢升溫至75℃~80℃,之后在1h內(nèi)滴加1/3的單體預(yù)乳化液,滴加完畢后保溫30min,則可制得種子乳液;然后在2h內(nèi)滴加剩下的單體預(yù)乳化液、剩余的引發(fā)劑溶液,同時(shí)升溫至85±2℃,滴加完保溫3h,之后降至室溫,用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)ph值到7~8后過(guò)濾出料。將實(shí)例1-4制備的成品進(jìn)行下表各項(xiàng)性能測(cè)試,結(jié)果見(jiàn)表1﹕表1性能測(cè)試數(shù)據(jù)性能實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4吸水率3.5%4.2%2.9%3.9%稀釋穩(wěn)定性通過(guò)通過(guò)通過(guò)通過(guò)凍融穩(wěn)定性5次5次5次5次由上表可見(jiàn),本發(fā)明具有較好的耐水性、稀釋穩(wěn)定性和凍融穩(wěn)定性。以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式,這些具體實(shí)施方式都是基于本發(fā)明整體構(gòu)思下的不同實(shí)現(xiàn)方式,而且本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本
      技術(shù)領(lǐng)域
      的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到的變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。當(dāng)前第1頁(yè)12
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