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      一種新型有機碳化硅材料LZU111及其合成方法與流程

      文檔序號:11827390閱讀:1066來源:國知局
      一種新型有機碳化硅材料LZU111及其合成方法與流程

      本發(fā)明涉及新型有機光電材料領域,特別是涉及一種新型有機碳化硅材料LZU111及其合成方法。



      背景技術:

      當今時代被稱為“電子信息時代”。電子信息材料是電子信息產(chǎn)業(yè)最重要的基礎支撐之一。隨著科學的發(fā)展,有機材料的光電性能逐漸被認知,新型有機光電功能材料及其在光電技術領域的應用,成為近年來化學、物理、電子、材料等學科相互交叉的一個嶄新研究方向,并由其發(fā)展催生出一個新興的行業(yè)——有機光電子產(chǎn)業(yè),也涌現(xiàn)出很多新型有機光電材料。而設計合成新型的有機光電材料,成為這個領域發(fā)展的重要突破口。

      共價有機框架材料(Covalent Organic Frameworks, COFs)是一類有機多孔晶體材料,以拓撲學為設計原則,以有機片段(如苯基)替代無機鹽、礦物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)中的原子、離子或連接點,形成了一系列二維和三維的COFs材料,成為新型的“有機石墨”、“有機金剛石”和“有機氮化碳”等。這些材料具有高度規(guī)整的結(jié)構(gòu)和有序排列的孔道,骨架中π電子的大量重疊能大大提高電荷傳輸能力及導電性能;不僅如此,它們兼具高聚物良好的穩(wěn)定性和有機光電材料輕質(zhì)的特點,從而將在有機光電材料領域有廣闊的應用前景。

      無機碳化硅是一類寬禁帶半導體材料,以無機碳化硅的結(jié)構(gòu)為設計起點,如果得到各種新型的有機碳化硅材料,必將大大豐富有機半導體材料的種類,推動其進一步發(fā)展。



      技術實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于提供一種新型有機碳化硅材料LZU111及其合成方法。

      本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:一種新型有機碳化硅材料LZU111及其合成方法,在反應容器中,將四(4-醛基苯基)硅烷和四(4-胺基苯基)甲烷溶于有機溶劑1,4-二氧六環(huán)中,所述的四(4-醛基苯基)硅烷與四(4-胺基苯基)甲烷的比例為(1.7-1):(1-1.7);加入催化劑醋酸水溶液,密封反應容器,加熱反應,得到固體,將此固體用有機溶劑進行索氏提取法洗滌、干燥,可得有機碳化硅材料LZU111。

      優(yōu)選的,所述反應容器為耐壓管。

      進一步,所述的四(4-醛基苯基)硅烷的總濃度為0.05 mmol /mL-0.085 mmol /mL;四(4-胺基苯基)甲烷的總濃度為0.05 mmol /mL-0.085 mmol /mL。

      進一步,所述的醋酸水溶液濃度為1 M-12 M。

      優(yōu)選的,反應溫度為60℃-150℃,反應時間為1天-10天。

      本發(fā)明的優(yōu)點在于:通過本發(fā)明中所述的合成方法,得到有機碳化硅材料LZU111,其具有2H-SiC的基礎拓撲和全新的三層有序穿插網(wǎng)絡結(jié)構(gòu),且材料熱穩(wěn)定性優(yōu)良,BET比表面積較大。合成所使用的起始原料廉價易得;合成步驟簡潔,條件溫和;合成設備要求低,整體操作成本低。

      附圖說明

      附圖1是本發(fā)明的有機碳化硅材料LZU111的合成方法圖;

      附圖2是本發(fā)明合成的LZU111的粉末X-射線衍射譜圖;

      附圖3是本發(fā)明合成的LZU111的掃描電子顯微鏡照片;

      附圖4是本發(fā)明合成的LZU111的傅里葉變換-紅外光譜圖;

      附圖5是本發(fā)明合成的LZU111的固體核磁共振13C CP/MAS譜圖;

      附圖6是本發(fā)明合成的LZU111在氮氣氣氛下的熱重曲線;

      附圖7是本發(fā)明合成的LZU111的氮氣吸脫附曲線。

      具體實施方式

      下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的描述,應當理解,此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。

      如無特別說明,在說明書中將由本發(fā)明所述方法制得的有機碳化硅材料命名為:LZU111。

      合成有機碳化硅LZU111所使用的有機小分子單體四(4-醛基苯基)硅烷和四(4-胺基苯基)甲烷均可參照文獻方法合成(J. Am. Chem. Soc.2003, 127 , 14530.;Tetrahedron 2009, 68 , 53.)。其余原料均為商業(yè)可得產(chǎn)品。

      將四(4-醛基苯基)硅烷 (22.4 mg, 0.05 mmol)和四(4-胺基苯基)甲烷(19.0 mg, 0.05 mmol)加入到耐壓管中,隨后加入0.6 mL-1.0 mL的1.4-二氧六環(huán),得到澄清溶液,再加入0.2 mL的醋酸水溶液催化劑。將體系用液氮冷凍,后用油泵對體系抽真空,使耐壓管內(nèi)壓力達0 mbar,用火焰槍封住管口。放入烘箱中,120℃下加熱反應72 h,得到固體,將得到的固體用1.4-二氧六環(huán)或四氫呋喃索氏提取洗滌24 h,室溫干燥12 h,100℃干燥12 h,即得到有機碳化硅材料LZU111,并進行附圖2-附圖7的表征:

      圖2的LZU111的粉末X-射線衍射譜表明,材料具有優(yōu)良的結(jié)晶性;通過對比、檢索和模擬,發(fā)現(xiàn)材料確實是一種區(qū)別于小分子單體的新物相并具有新結(jié)構(gòu);

      圖3的LZU111的掃描電子顯微鏡的照片顯示,材料的晶粒尺寸在納米級別,并呈現(xiàn)均勻、規(guī)則的六棱柱形貌;

      圖4的LZU111的傅里葉變換-紅外光譜圖中,有1630 cm-1峰的存在,說明材料由兩種有機小分子單體四(4-醛基苯基)硅烷和四(4-胺基苯基)甲烷通過縮合反應連接起來并生成了預期的亞胺鍵;

      圖5的LZU111的固體核磁共振13C CP/MAS譜圖中,有158 ppm峰的存在,再一次驗證了材料通過兩種有機小分子單體反應生成了亞胺鍵;

      圖6是LZU111在氮氣氣氛下的熱重曲線,從中可以分析出材料的分解溫度高達547℃,表明材料具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性;

      圖7是LZU111的氮氣吸脫附曲線,由其可以計算出材料的BET比表面積為1130 m2 g-1,表明該多孔材料具有較大的比表面積。

      最后應說明的是:顯然,上述實施例僅僅是為清楚地說明本申請所作的舉例,而并非對實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說,在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見的變化或變動仍處于本申請型的保護范圍之中。

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