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      吡美莫司的純化方法與流程

      文檔序號(hào):11827301閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種吡美莫司的純化方法,其特征在于,所述的方法包括步驟:

      1)將含有異構(gòu)體1和異構(gòu)體2的吡美莫司與溶劑A混合,加熱溶解,得到吡美莫司溶解液,所述溶劑A為丙酮、乙腈、丁酮、甲醇或乙醇,得到吡美莫司溶解液;

      2)過(guò)濾步驟1)所得吡美莫司溶解液,收集濾液;

      3)向步驟2)得到的濾液中滴加溶劑B,得到混合液,所述溶劑B為正己烷、環(huán)己烷、石油醚或正庚烷;

      4)將混合液加熱到50至65℃,攪拌3至5分鐘,停止加熱,繼續(xù)攪拌并降溫結(jié)晶,析出白色結(jié)晶物;

      5)過(guò)濾步驟4)中白色結(jié)晶物,去除母液;

      6)用溶劑A與溶劑B混合液洗滌步驟5)中的白色結(jié)晶物,烘干,得到的白色粉末,即為相對(duì)于純化前吡美莫司中吡美莫司異構(gòu)體1、吡美莫司異構(gòu)體2含量降低的吡美莫司。

      2.如權(quán)利要求1所述的純化方法,其特征在于,所述步驟1)中溶解溫度控制在50至65℃。

      3.如權(quán)利要求1所述的純化方法,其特征在于,所述步驟1)中加熱方式為油浴加熱。

      4.如權(quán)利要求1所述的純化方法,其特征在于,所述步驟1)中吡美莫司與溶劑A的重量比為1:6至1:10。

      5.如權(quán)利要求1所述的純化方法,其特征在于,所述步驟1)中溶劑A與步驟3)中溶劑B的體積比為1:3至1:5。

      6.如權(quán)利要求1所述的純化方法,其特征在于,所述步驟4)中降溫速率為4℃/小時(shí)至7℃/小時(shí)。

      7.如權(quán)利要求1所述的純化方法,其特征在于,所述步驟4)中結(jié)晶溫度最后保持為30至32℃。

      8.如權(quán)利要求1所述的純化方法,其特征在于,所述步驟6)混合液中溶劑A與溶劑B的體積比為1:3至1:5。

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