本發(fā)明涉及一種親水性聚酯母粒的制備方法,屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
聚酯是以對苯二甲酸和乙二醇進行縮合聚合所得到的具有一定分子量的高分子化合物,由于聚酯具有高強、高模、保型性好、尺寸穩(wěn)定性高等優(yōu)異性能,被廣泛應(yīng)用于服裝、裝飾、工農(nóng)業(yè)等各領(lǐng)域。
目前采用合成高分子如聚乳酸、聚己內(nèi)酯等加入到聚酯體系中進行共混制備得到具有一定可降解性能的聚酯材料,但制備過程中由于聚乳酸以及聚己內(nèi)酯容易熱降解,在共混中需加入抗降解劑,以及添加量較大,同時對產(chǎn)品的力學(xué)性能影響較大?;蛘卟捎每山到鈫误w或聚合物與聚酯進行共聚,制備得到聚酯材料,但一般來說機械強度不足,熱穩(wěn)定性差,產(chǎn)品價格較高,使其在很多應(yīng)用領(lǐng)域受到限制。這兩種方法制備聚酯母粒的方法,都存在著親水性能差,在20℃,65%相對濕度時的回潮率僅為0.4%,這使得聚酯母粒在纖維等領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對以高分子材料為原料制備的聚酯母粒,存在親水性能差,在20℃,65%相對濕度時的回潮率僅為0.4%,使其應(yīng)用受到限制的問題,提供了一種將玉米淀粉與氫氧化鈉溶液混合,加熱回流,并滴加丙烯酸單體,得到混合糊化淀粉,將其與丙酮,對苯二甲酸等物質(zhì)混合,振蕩,接著與過硫酸銨溶液混合加熱,得到單體混合凝膠液,再將其與磷酸二氫鉀攪拌混合加壓并加熱反應(yīng),即可制備得一種親水性聚酯母粒的方法。本發(fā)明制備的親水性聚酯母粒親水性好,吸濕率可達到95%以上。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)按質(zhì)量比1:5,將玉米淀粉與質(zhì)量濃度為25%氫氧化鈉溶液攪拌混合,并置于三口燒瓶中,再在70~85℃下保溫回流25~30min,待其糊化完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,對其緩慢滴加玉米淀粉質(zhì)量相同的丙烯酸單體,控制滴加時間為25~30min,制備得混合糊化淀粉;
(2)按重量份數(shù)計,分別稱量35~55份丙酮、10~15份對苯二甲酸、15~20份乙二醇、5~10份聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯和15~20份上述制備的混合糊化淀粉置于三口燒瓶中,攪拌混合并置于200~300W下超聲振蕩處理10~15min;
(3)待超聲振蕩完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,滴加與丙酮質(zhì)量相同0.5mol/L過硫酸銨溶液,控制滴加速度為10~15min,待滴加完成后,再在65~80℃下水浴加熱1~2h,制備得單體混合凝膠液;
(4)將上述制備的單體混合凝膠液置于高壓反應(yīng)釜中,向高壓反應(yīng)釜中添加凝膠液質(zhì)量5%的磷酸二氫鉀,攪拌混合并升溫至220~240℃,隨后加壓至0.2~0.3MPa,保壓反應(yīng)1~2h,待保壓反應(yīng)完成后,再次升溫至275~280℃,隨后保溫縮聚2~4h,待保溫縮聚完成后,停止加熱靜置冷卻至室溫,即可制備得一種親水性聚酯母粒。
本發(fā)明的應(yīng)用方法:將上述制備的親水性聚酯母粒采用真空轉(zhuǎn)鼓干燥,保持溫度為110~120℃,干燥6~8h后,將干燥好的親水母粒與普通聚酯切片按照質(zhì)量比4:100,在微型共混儀中共混,使其混合均勻后,再采用微型注塑機壓制成樣條,控制注塑溫度為250~260℃,即可得到聚酯纖維。經(jīng)檢測,該聚酯纖維的稀釋性能好,吸濕率可達到95%以上。
本發(fā)明與其他方法相比,有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備的聚酯母粒親水性能好,吸濕率可達到95%以上;
(2)本發(fā)明制備步驟簡單,所需成本低。
具體實施方式
首先按質(zhì)量比1:5,將玉米淀粉與質(zhì)量濃度為25%氫氧化鈉溶液攪拌混合,并置于三口燒瓶中,再在70~85℃下保溫回流25~30min,待其糊化完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,對其緩慢滴加玉米淀粉質(zhì)量相同的丙烯酸單體,控制滴加時間為25~30min,制備得混合糊化淀粉;再按重量份數(shù)計,分別稱量35~55份丙酮、10~15份對苯二甲酸、15~20份乙二醇、5~10份聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯和15~20份上述制備的混合糊化淀粉置于三口燒瓶中,攪拌混合并置于200~300W下超聲振蕩處理10~15min;待超聲振蕩完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,滴加與丙酮質(zhì)量相同0.5mol/L過硫酸銨溶液,控制滴加速度為10~15min,待滴加完成后,再在65~80℃下水浴加熱1~2h,制備得單體混合凝膠液;最后將上述制備的單體混合凝膠液置于高壓反應(yīng)釜中,向高壓反應(yīng)釜中添加凝膠液質(zhì)量5%的磷酸二氫鉀,攪拌混合并升溫至220~240℃,隨后加壓至0.2~0.3MPa,保壓反應(yīng)1~2h,待保壓反應(yīng)完成后,再次升溫至275~280℃,隨后保溫縮聚2~4h,待保溫縮聚完成后,停止加熱靜置冷卻至室溫,即可制備得一種親水性聚酯母粒。
實例1
首先按質(zhì)量比1:5,將玉米淀粉與質(zhì)量濃度為25%氫氧化鈉溶液攪拌混合,并置于三口燒瓶中,再在85℃下保溫回流30min,待其糊化完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,對其緩慢滴加玉米淀粉質(zhì)量相同的丙烯酸單體,控制滴加時間為30min,制備得混合糊化淀粉;再按重量份數(shù)計,分別稱量55份丙酮、10份對苯二甲酸、15份乙二醇、5份聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯和15份上述制備的混合糊化淀粉置于三口燒瓶中,攪拌混合并置于200W下超聲振蕩處理10min;待超聲振蕩完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,滴加與丙酮質(zhì)量相同0.5mol/L過硫酸銨溶液,控制滴加速度為10min,待滴加完成后,再在65℃下水浴加熱1h,制備得單體混合凝膠液;最后將上述制備的單體混合凝膠液置于高壓反應(yīng)釜中,向高壓反應(yīng)釜中添加凝膠液質(zhì)量5%的磷酸二氫鉀,攪拌混合并升溫至220℃,隨后加壓至0.2MPa,保壓反應(yīng)1h,待保壓反應(yīng)完成后,再次升溫至275℃,隨后保溫縮聚2h,待保溫縮聚完成后,停止加熱靜置冷卻至室溫,即可制備得一種親水性聚酯母粒。
將上述制備的親水性聚酯母粒采用真空轉(zhuǎn)鼓干燥,保持溫度為120℃,干燥8h后,將干燥好的親水母粒與普通聚酯切片按照質(zhì)量比4:100,在微型共混儀中共混,使其混合均勻后,再采用微型注塑機壓制成樣條,控制注塑溫度為260℃,即可得到聚酯纖維。經(jīng)檢測,該聚酯纖維的稀釋性能好,吸濕率可達到96%。
實例2
首先按質(zhì)量比1:5,將玉米淀粉與質(zhì)量濃度為25%氫氧化鈉溶液攪拌混合,并置于三口燒瓶中,再在85℃下保溫回流30min,待其糊化完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,對其緩慢滴加玉米淀粉質(zhì)量相同的丙烯酸單體,控制滴加時間為30min,制備得混合糊化淀粉;再按重量份數(shù)計,分別稱量35份丙酮、15份對苯二甲酸、20份乙二醇、10份聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯和20份上述制備的混合糊化淀粉置于三口燒瓶中,攪拌混合并置于200W下超聲振蕩處理10min;待超聲振蕩完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,滴加與丙酮質(zhì)量相同0.5mol/L過硫酸銨溶液,控制滴加速度為10min,待滴加完成后,再在65℃下水浴加熱1h,制備得單體混合凝膠液;最后將上述制備的單體混合凝膠液置于高壓反應(yīng)釜中,向高壓反應(yīng)釜中添加凝膠液質(zhì)量5%的磷酸二氫鉀,攪拌混合并升溫至220℃,隨后加壓至0.2MPa,保壓反應(yīng)1h,待保壓反應(yīng)完成后,再次升溫至275℃,隨后保溫縮聚2h,待保溫縮聚完成后,停止加熱靜置冷卻至室溫,即可制備得一種親水性聚酯母粒。
將上述制備的親水性聚酯母粒采用真空轉(zhuǎn)鼓干燥,保持溫度為110℃,干燥6h后,將干燥好的親水母粒與普通聚酯切片按照質(zhì)量比4:100,在微型共混儀中共混,使其混合均勻后,再采用微型注塑機壓制成樣條,控制注塑溫度為250℃,即可得到聚酯纖維。經(jīng)檢測,該聚酯纖維的稀釋性能好,吸濕率可達到97%。
實例3
首先按質(zhì)量比1:5,將玉米淀粉與質(zhì)量濃度為25%氫氧化鈉溶液攪拌混合,并置于三口燒瓶中,再在80℃下保溫回流27min,待其糊化完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,對其緩慢滴加玉米淀粉質(zhì)量相同的丙烯酸單體,控制滴加時間為27min,制備得混合糊化淀粉;再按重量份數(shù)計,分別稱量40份丙酮、15份對苯二甲酸、20份乙二醇、5份聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯和20份上述制備的混合糊化淀粉置于三口燒瓶中,攪拌混合并置于250W下超聲振蕩處理12min;待超聲振蕩完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,滴加與丙酮質(zhì)量相同0.5mol/L過硫酸銨溶液,控制滴加速度為12min,待滴加完成后,再在70℃下水浴加熱2h,制備得單體混合凝膠液;最后將上述制備的單體混合凝膠液置于高壓反應(yīng)釜中,向高壓反應(yīng)釜中添加凝膠液質(zhì)量5%的磷酸二氫鉀,攪拌混合并升溫至230℃,隨后加壓至0.25MPa,保壓反應(yīng)2h,待保壓反應(yīng)完成后,再次升溫至277℃,隨后保溫縮聚3h,待保溫縮聚完成后,停止加熱靜置冷卻至室溫,即可制備得一種親水性聚酯母粒。
將上述制備的親水性聚酯母粒采用真空轉(zhuǎn)鼓干燥,保持溫度為115℃,干燥7h后,將干燥好的親水母粒與普通聚酯切片按照質(zhì)量比4:100,在微型共混儀中共混,使其混合均勻后,再采用微型注塑機壓制成樣條,控制注塑溫度為255℃,即可得到聚酯纖維。經(jīng)檢測,該聚酯纖維的稀釋性能好,吸濕率可達到96.5%。