本發(fā)明涉及精密或超精密拋光技術(shù)，具體涉及一種硅溶膠拋光膜及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：隨著信息技術(shù)、光學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，3G、4G高速網(wǎng)絡(luò)逐漸普及，光纖業(yè)再次迎來了良好的發(fā)展機遇，而致使超精密研磨與拋光擁有越來越廣闊的市場，光纖連接器是組成光纖系統(tǒng)最重要的光無源器件之一，在性能上要求其插入損耗更低、回波損耗更高，以提高光纖傳輸系統(tǒng)的可靠性，尤其是對光纖連接器在被拋光后的曲率半徑、光線高度、頂點偏移等3D指標(biāo)要求更為嚴(yán)格。光纖連接器需要超精密研磨與拋光后才能達(dá)到產(chǎn)品性能要求，其光學(xué)性能如何直接取決于其被研磨與拋光的最終效果，經(jīng)拋光后，光纖端面必須呈光滑平面才能滿足使用要求，如果光纖端面有凹凸、劃傷、邊緣破損或者附著異物等不良將直接影響到它的光學(xué)性能。對光纖連接器加工的每道工序都直接影響到最終效果，尤其是最后一道拋光工序，這就對最終拋光所用拋光膜中磨粒的粒徑有一定的要求，粒徑不能太大，否則光纖端面會產(chǎn)生劃傷。傳統(tǒng)拋光膜均為溶劑型拋光膜，其在制備過程中所用原料均為溶劑型的。如：公開號為CN1376726A、CN104788701A和CN101225281A均為溶劑型拋光膜，溶劑型拋光膜存在著一些比較嚴(yán)重的問題，其一，無論在其制備還是在使用過程中，由于所所用原料均為有機物質(zhì)，毒性較大，其刺激性氣味會通過呼吸道或皮膚進(jìn)入人體，對人體造成傷害，直接影響到身體健康；其二，此拋光膜在制備過程中所用原料或在其被使用后所帶來的廢棄物，均會造成環(huán)境污染。近些年來，環(huán)境污染越來越嚴(yán)重，環(huán)保問題越來越備受關(guān)注，環(huán)保型產(chǎn)品逐漸走入人們的視線，其中水性硅溶膠拋光膜就是其中的一種環(huán)保型產(chǎn)品。公開號CN101733688A公開了水性精密拋光膜及其制備方法和用途，但其所用磨料為碳化硅、氧化鋁和/或氧化鈰，為微米級磨料，所得拋光膜不能用于光纖連接器的最終拋光，只適用于其前道研磨工序；公開號CN102825561A公開了一種水性硅溶膠拋光膜及其制備方法，此硅溶膠拋光膜雖可以用于光纖連接器的最終拋光，但其所用膠體系和水性涂層在塑料基材上的附著力差的特點決定了此硅溶膠拋光膜存在著附著力差、壽命很短(壽命不足7次)、磨削力不足、拋光效果差、容易出現(xiàn)掉膠現(xiàn)象等問題，這些問題將嚴(yán)重影響了此拋光膜的使用性能。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的主要目的是針對目前現(xiàn)有硅溶膠拋光膜所存在的問題，提出一種高附著力硅溶膠拋光膜，該拋光膜不僅具有不含有機物質(zhì)、無毒無害、綠色環(huán)保、成本低等優(yōu)點，而且還具有較高的拋光力、拋光性能好的優(yōu)點，同時克服了現(xiàn)有市場上的水性硅溶膠拋光膜所存在的附著力差、壽命短的缺陷，這將大大降低了光纖連接器、光纖陣列等的加工成本。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種硅溶膠拋光膜，包括柔性襯底層和涂覆形成于所述柔性襯底層表面的拋光研磨層；所述拋光研磨層是由包括經(jīng)表面改性后的納米水性硅溶膠和水性樹脂膠粘劑的原料混合體在所述柔性襯底層表面所形成的固化干燥層。本發(fā)明通過采用對水性硅溶膠進(jìn)行表面改性，并將其作為核心原料制備拋光研磨層(全面包覆柔性襯底層)，有利于改善研磨層在柔性襯底上的附著力及提高拋光壽命。其中，所述柔性襯底層的合適厚度為25～200微米；和/或，所述拋光研磨層的合適厚度為1～20微米。優(yōu)選地，所述柔性襯底層的厚度為25～125微米；和/或，所述拋光研磨層的厚度為5～10微米。在上述厚度范圍內(nèi)，有助于提高研磨層在柔性襯底上的附著力。本發(fā)明所述柔性襯底層的材料選自具有較高抗拉伸強度、優(yōu)良的耐磨、耐熱、耐腐蝕等性能的無紡布、紙、塑料薄膜、皮革等中的一種；其中，所述塑料薄膜可以選自聚酯薄膜、聚氨酯薄膜、聚酰胺薄膜、聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚丙烯酸酯薄膜、聚碳酸酯薄膜中的一種或?qū)ι鲜鋈我环N實施了化學(xué)處理、電暈處理、底涂處理等提高粘合性的處理膜。本發(fā)明選自上述材料作為柔性襯底層有助于減少工件在被拋光時產(chǎn)生的劃傷、凹坑等不良現(xiàn)象，進(jìn)而提高拋光良率；也有助于提高拋光膜的耐磨性及使用壽命，更為理想的柔性襯底為塑料薄膜，優(yōu)選PET塑料薄膜。此外，上述材料均可通過市售購得。本發(fā)明所述經(jīng)表面改性后的納米水性硅溶膠由偶聯(lián)劑對納米水性硅溶膠進(jìn)行改性得到；優(yōu)選所述偶聯(lián)劑選自有機硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑，更優(yōu)選所述納米水性硅溶膠中二氧化硅與偶聯(lián)劑的用量比為(30～90):(4～18)，優(yōu)選為1:(0.01～0.15)，更優(yōu)選1:(0.025～0.05)。本發(fā)明所述納米水性硅溶膠是經(jīng)過表面改性后的酸性或堿性硅溶膠，納米水性硅溶膠中二氧化硅的重量百分含量為10～60％，二氧化硅顆粒的粒徑為10～95nm。本發(fā)明通過對納米水性硅溶膠進(jìn)行表面改性能夠可有效地改善硅溶膠與水性樹脂膠黏劑之間的相容性、分散性和結(jié)合力，避免二氧化硅磨粒大量脫落，可有效地改善拋光膜在使用過程中的耐磨性和自銳性。優(yōu)選地，本發(fā)明所述表面改性是指向納米水性硅溶膠中加入偶聯(lián)劑(如有機硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑)，攪拌分散1～10小時，最終得到表面改性的硅溶膠。優(yōu)選所述的表面改性在pH值為2～10；溫度為10～50℃的條件下進(jìn)行。合適的實現(xiàn)方式如：在裝有回流裝置的三口燒瓶中，將100g的硅溶膠升溫至10～50℃后，控制pH值為2～10(用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)硅溶膠的酸堿度)，攪拌下緩慢滴入偶聯(lián)劑(有機硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑)，保溫攪拌1～10h，最后加水稀釋至有效固含量(即二氧化硅的重量百分比含量)為10～60％的水性硅溶膠溶液。其中，所述的偶聯(lián)劑可選自有機硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑，所述硅烷偶聯(lián)劑包括國內(nèi)KH550、KH560、KH570、KH603、KH903及國外相應(yīng)類型產(chǎn)品中的一種，可購自國產(chǎn)、日產(chǎn)或美產(chǎn)公司；鈦酸酯偶聯(lián)劑包括NXH-311、NXH-102、NXH-130及國外相應(yīng)類型產(chǎn)品中的一種，可購自國產(chǎn)或美產(chǎn)公司。優(yōu)選地，所述原料混合體中還包括雙親性溶劑和/或雙親性聚合物。即優(yōu)選本發(fā)明所述拋光研磨層是由包括納米水性硅溶膠、雙親性溶劑和/或雙親性聚合物和水性樹脂膠黏劑的原料混合體涂布于襯底層表面所形成的固化干燥層。在上述拋光研磨層的原料混合體中，納米水性硅溶膠(以納米二氧化硅的質(zhì)量計)與水性樹脂膠黏劑(以主材料計)的重量比為(30～90):(4～18)。納米水性硅溶膠(以納米二氧化硅的質(zhì)量計)與雙親性溶劑和/或雙親性聚合物的重量比為(30～90):(0.2～15)。優(yōu)選地，納米水性硅溶膠(以納米二氧化硅的質(zhì)量計)與水性樹脂膠黏劑(以主材料計)的重量比為1:(0.1～0.4)。納米水性硅溶膠(以納米二氧化硅的質(zhì)量計)與雙親性溶劑和/或雙親性聚合物的重量比為1:(0.03～0.1)。本發(fā)明通過采用對水性硅溶膠進(jìn)行表面改性、添加雙親性溶劑和/或雙親性聚合物等措施來改善研磨層在柔性襯底上的附著力，達(dá)到高附著力、高拋光壽命的效果。該硅溶膠拋光膜研磨拋光時可用蒸餾水作為研磨介質(zhì)，不必使用其它研磨液，操作簡便易行，可很好地用于光纖連接器、光纖陣列的研磨與最終拋光。本發(fā)明所述水性樹脂膠黏劑的主材料選自聚酯、聚氨酯、聚丙烯酸酯、羥甲基纖維素、環(huán)氧樹脂、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氯乙烯、聚醚、聚酰胺中的一種或幾種混合物，優(yōu)選聚氨酯、環(huán)氧樹脂和/或聚丙烯酸酯，上述聚氨酯、環(huán)氧樹脂、聚丙烯酸酯均可購自陶氏、拜耳或亨斯邁等公司的產(chǎn)品。其中，所述水性樹脂膠黏劑中合適的樹脂重量百分含量為10～70％，優(yōu)選30-50％。本發(fā)明所述雙親性溶劑包括乙醇、乙二醇、異丙醇、丙二醇醚類、乙二醇醚類、乙醇胺、甲酸、乙酸中的一種或幾種的混合物；所述雙親性聚合物包括羧基化合物、十二烷基硫酸鹽、十二烷基苯磺酸鹽、端羥基超支化聚酯中的一種或幾種混合物。在本發(fā)明所述的原料混合體中，雙親性溶劑和雙親性聚合物均是作為一種助劑或樹脂膠黏劑來添加的，用于改善硅溶膠與樹脂膠黏劑之間的相容性、親和性，也可與之后加入的固化劑參與反應(yīng)，有利于提高水性研磨層在襯底層上的附著力和表面平整度，有利于改善拋光膜的耐磨性及使用壽命，使用時，可單獨加入其中一種或加入二者混合物，理想的混合物包括如丙二醇醚類與端羥基超支化聚酯的搭配(二者優(yōu)選用量比范圍為1:1～2:1)或乙二醇醚類與端羥基超支化聚酯的搭配(二者優(yōu)選用量比范圍為1:1～2:1)等。其中，丙二醇醚類優(yōu)選為丙二醇甲醚，其與端羥基超支化聚酯的配合使用效果最佳。本發(fā)明所述原料混合體中還包括固化劑，所述固化劑是指粘結(jié)性好用于水性體系的固化劑，合適的固化劑如環(huán)氧固化劑、異氰酸酯、改性胺、改性聚酰胺固化劑中的一種或幾種，優(yōu)選改性胺、異氰酸酯固化劑(可購自陶氏、拜耳或亨斯邁等公司的產(chǎn)品)。本發(fā)明采用上述固化劑可通過與水性樹脂膠黏劑充分反應(yīng)后，來提高拋光研磨層的硬度、耐磨性及自銳性，并有效改善拋光研磨層在柔性襯底上的附著力，進(jìn)一步提高所制得拋光膜的拋光良率及使用壽命。固化劑在所述原料混合體中的用量可依據(jù)實際情況而定，控制常規(guī)用量以實現(xiàn)理想固化即可，優(yōu)選地，納米水性硅溶膠(以納米二氧化硅的質(zhì)量計)與固化劑的重量比為(30～90):(5～22)。本發(fā)明所述原料混合體中還包括助劑，所述助劑選自分散劑、pH值調(diào)節(jié)劑、消泡劑、流平劑、催化劑、成膜助劑、粘度調(diào)節(jié)劑中的一種或幾種混合物。上述分散劑、pH值調(diào)節(jié)劑、消泡劑、流平劑、催化劑、成膜助劑、粘度調(diào)節(jié)劑均為常見助劑，相應(yīng)的功能也是已知的，在本發(fā)明中作為可選助劑，具體的使用及添加量可視具體情況而定，如pH值調(diào)節(jié)劑的用量以控制納米水性硅溶膠的pH值在2～10即可；如當(dāng)原料混合體在柔性襯底上的鋪展性不好時，可加入適量流平劑以改善鋪展性，當(dāng)需要加速原料混合體間反應(yīng)速度時，可加入適量的催化劑以調(diào)整反應(yīng)速度，類似調(diào)整均為本領(lǐng)域技術(shù)人員所掌握，本發(fā)明對此不作特別限定。合適的分散劑如烷基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸胺鹽等；合適的pH值調(diào)節(jié)劑包括鹽酸、醋酸、檸檬酸、氨水、氫氧化鈉、有機胺等；合適的消泡劑包括聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、礦物油及其混合物；合適的流平劑包括聚醚改性聚硅氧烷溶液、聚醚改性聚硅氧烷聚合物、改性有機硅丙烯酸；合適的催化劑包括有機鉍、有機鋅、有機鉍/鋅復(fù)合物；合適的成膜助劑包括醇類、醇酯類、醇醚類；合適的粘度調(diào)節(jié)劑包括羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素。本發(fā)明所述的助劑，除特別說明外，都可以沿用常規(guī)用量。優(yōu)選地，本發(fā)明還提供了一種硅溶膠拋光膜，所述硅溶膠拋光膜包括拋光研磨層；所述拋光研磨層由包括30～90份納米水性硅溶膠(以納米二氧化硅的質(zhì)量計)和0.5～13份偶聯(lián)劑制備而成的經(jīng)表面改性后的納米水性硅溶膠、雙親性溶劑和/或雙親性聚合物0.2～15份、水性樹脂膠黏劑4～18份、固化劑5～22份、助劑0.3～2份的原料混合體形成。其中，優(yōu)選所述原料混合體中，納米水性硅溶膠(以納米二氧化硅的質(zhì)量計)為70份；偶聯(lián)劑為2份，雙親性溶劑和/或雙親性聚合物為2.5份；助劑0.5份；水性樹脂膠黏劑為12份，固化劑為13份。采用上述原料混合體所形成的拋光研磨層比現(xiàn)有拋光膜具有以下優(yōu)勢：(1)高附著力；(2)更強的拋光力及拋光良率，經(jīng)過此拋光研磨層拋光后，被拋光器件的表面將變得很光滑、甚至呈鏡面，器件表面無任何凹坑、劃傷或異物黏著等不良現(xiàn)象；(3)而且使用壽命更長；(4)3D效果能夠滿足市場需求；(5)綠色環(huán)保，生產(chǎn)成本低、工藝穩(wěn)定；(6)在對被加工器件拋光時，只需加少許蒸餾水做研磨助劑即可，無需加其它類型的研磨助劑，操作便捷，可有效地改善加工環(huán)境。本發(fā)明同時提供了一種高附著力硅溶膠拋光膜的制備方法，所述方法以包括經(jīng)表面改性后的納米水性硅溶膠的原料混合體在在柔性襯底層表面涂覆并固化形成拋光研磨層；優(yōu)選所述方法具體包括以下步驟：(1)對納米水性硅溶膠進(jìn)行表面改性；(2)制備固含量為10～70％的水性樹脂膠黏劑；(3)將步驟(1)所得的表面改性后的納米水性硅溶膠與步驟(2)得到的水性樹脂膠黏劑混合，加入雙親性溶劑和/或雙親性聚合物，添加固化劑，混合均勻后加入助劑，攪拌分散使?jié){料充分混合，制成原料混合體；(4)將步驟(3)所得原料混合體經(jīng)涂布機均勻地涂布在柔性襯底層上，經(jīng)充分干燥、固化后獲得水性納米二氧化硅拋光膜。本發(fā)明所述的制備方法：優(yōu)選所述步驟(1)具體為：向納米水性硅溶膠中加入偶聯(lián)劑，攪拌分散1～10小時，得到經(jīng)表面改性后的納米水性硅溶膠；更優(yōu)選所述的表面改性在pH值為2～10(用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)硅溶膠的酸堿度)；溫度為10～50℃的條件下進(jìn)行；所述偶聯(lián)劑選自有機硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑。上述納米水性硅溶膠中二氧化硅的重量百分含量為10～60％，二氧化硅顆粒的粒徑為10～95nm。所述步驟(2)中，水性樹脂膠黏劑的分散采用電動攪拌和/或超聲分散。通過控制分散條件和分散時間，來達(dá)到樹脂膠顆粒充分溶解的目的，以免涂布時產(chǎn)生樹脂膠顆粒聚集而影響涂布效果的不良現(xiàn)象。所述步驟(3)中，所用涂布機包括輥式涂布機或擠出涂布機，在涂布時通過控制涂料的粘度、輥速、輥間隙、線速等來控制拋光研磨層厚度。優(yōu)選步驟(4)所述干燥和固化是指：研磨層經(jīng)過涂布機的干燥通道干燥固化后，再在45～140℃下干燥若干小時，使拋光膜進(jìn)行二次固化，以達(dá)到研磨層固化反應(yīng)進(jìn)行完全的目的。其中，所述柔性襯底層的厚度為25～200微米；和/或，所述拋光研磨層的厚度為1～20微米(優(yōu)選1～10微米)。本發(fā)明所述制備方法中，柔性襯底層的選擇、原料混合體的具體組成、相對用量等，同上文中對硅溶膠拋光膜產(chǎn)品的具體限定，此處不再贅述。本發(fā)明同時提供了上述方法制得的硅溶膠拋光膜。本發(fā)明所述硅溶膠拋光膜具有高附著力、拋光力強，加工精度高、拋光良率高，3D效果好等特點，可主要用于光纖連接器和光纖陣列的最終拋光，也可用于精密光學(xué)器件的超精密加工。經(jīng)過該硅溶膠拋光膜拋光后，被拋光器件的表面將變得很光滑、甚至呈鏡面，器件表面無任何凹坑、劃傷或異物黏著等不良現(xiàn)象。附圖說明圖1為使用實施例1所得拋光膜對光纖端面進(jìn)行拋光前后的端面對比圖，其中，圖1.1為最終拋光前的D1端面，圖1.2為采用實施例1所得拋光膜拋光后的光纖端面。圖2為使用實施例2所得拋光膜對光纖端面進(jìn)行拋光前后的端面對比圖，其中，圖2.1為最終拋光前的D1端面，圖2.2為采用實施例2所得拋光膜拋光后的光纖端面。圖3為使用實施例3所得拋光膜對光纖端面進(jìn)行拋光前后的端面對比圖，其中，圖3.1為最終拋光前的D1端面，圖3.2為采用實施例3所得拋光膜經(jīng)拋光后的光纖端面。圖4為使用實施例4所得拋光膜對光纖端面進(jìn)行拋光前后的端面對比圖，其中，圖4.1為最終拋光前的D1端面，圖4.2為采用實施例4所得拋光膜拋光后的光纖端面。圖5為使用實施例5所得拋光膜對光纖端面進(jìn)行拋光后的端面效果圖，拋光前的端面效果與圖1.1相當(dāng)。圖6為使用實施例6所得拋光膜對光纖端面進(jìn)行拋光后的端面效果圖，拋光前的端面效果與圖1.1相當(dāng)。圖7為使用實施例7所得拋光膜對光纖端面進(jìn)行拋光后的端面效果圖，拋光前的端面效果與圖1.1相當(dāng)。圖8為使用實施例8所得拋光膜對光纖端面進(jìn)行拋光后的端面效果圖，拋光前的端面效果與圖1.1相當(dāng)。圖9為使用對比例1所得拋光膜對光纖端面進(jìn)行拋光前后的端面對比圖，圖9.1為最終拋光前的D1端面，圖9.2為采用對比例1所得拋光膜拋光后的光纖端面。圖10為使用對比例2所得拋光膜對光纖端面進(jìn)行拋光前后的端面對比圖，圖10.1為最終拋光前的D1端面，圖10.2為采用對比例2所得拋光膜拋光后的光纖端面。圖11為采用對比例3所得拋光膜對光纖端面進(jìn)行拋光前后的端面對比圖，圖11.1為最終拋光前的D1端面，圖11.2為采用對比例3所得拋光膜拋光后的光纖端面。具體實施方式以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體技術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件，或者按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可通過正規(guī)渠道商購買得到的常規(guī)產(chǎn)品。實施例1：取中值粒徑為80nm的水性硅溶膠(固含量為30％)1000g于容器桶中，用pH值調(diào)節(jié)劑鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)硅溶膠的酸堿度，在pH＝9和50℃下，向納米水性硅溶膠中加入有機硅烷偶聯(lián)劑8.6g，攪拌分散6小時，對上述硅溶膠進(jìn)行表面改性。將128g固含量為40％的水性聚丙烯酸樹脂加入到上述經(jīng)表面改性后的硅溶膠中，攪拌均勻，加入8g丙二醇甲醚與4g端羥基超支化聚酯，添加56g固化劑改性胺，再加入消泡劑聚硅氧烷0.3g、分散劑烷基聚氧乙烯醚0.5g、流平劑聚醚改性聚硅氧烷0.2g、成膜助劑二丙二醇二甲醚0.6g和粘度調(diào)節(jié)劑羥乙基纖維素0.4g，將此混合溶液在超聲分散機上繼續(xù)超聲10min，形成原料混合體(下文也稱為“涂布用漿料”。)將原料混合體轉(zhuǎn)移到漿料供應(yīng)槽中，在輥式涂布機上使原料混合體均勻地涂布在厚度為75μm的PET薄膜上，控制研磨層厚度為8μm，干燥、固化后即得本發(fā)明所涉及的高附著力硅溶膠拋光膜。該拋光膜總平均厚度為83μm。實施例2：取中值粒徑為80nm的水性硅溶膠(固含量為30％)1000g于容器桶中，用pH值調(diào)節(jié)劑鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)硅溶膠的酸堿度，在pH＝9和50℃下，向納米水性硅溶膠中加入有機硅烷偶聯(lián)劑12g，攪拌分散6小時，對上述硅溶膠進(jìn)行表面改性。將300g固含量為40％的水性聚丙烯酸樹脂加入到上述硅溶膠中，攪拌均勻，加入8g丙二醇甲醚與4g端羥基超支化聚酯，添加132g固化劑改性胺，再加入一定量的消泡劑聚硅氧烷0.3g、分散劑烷基聚氧乙烯醚0.5g、流平劑聚醚改性聚硅氧烷0.2g、成膜助劑二丙二醇二甲醚0.6g和粘度調(diào)節(jié)劑羥乙基纖維素0.4g，將此混合溶液在超聲分散機上繼續(xù)超聲10min，形成涂布用漿料。將漿料轉(zhuǎn)移到漿料供應(yīng)槽中，在輥式涂布機上使?jié){料均勻地涂布在厚度為75μm的PET薄膜上，控制研磨層厚度為8μm，經(jīng)干燥、固化后即得發(fā)明所涉及的高附著力硅溶膠拋光膜。該拋光膜總平均厚度為83μm。實施例3：取中值粒徑為10nm的水性硅溶膠(固含量為30％)1000g于容器桶中，用pH值調(diào)節(jié)劑鹽酸或有機胺調(diào)節(jié)硅溶膠的酸堿度，在pH＝9和50℃下，向納米水性硅溶膠中加入有機硅烷偶聯(lián)劑45g，攪拌分散6小時，對上述硅溶膠進(jìn)行表面改性。將187g固含量為40％的水性聚丙烯酸樹脂加入到上述硅溶膠中，攪拌均勻，加入20g丙二醇甲醚與12g端羥基超支化聚酯，添加82g固化劑改性胺，再加入消泡劑聚硅氧烷0.3g、分散劑烷基聚氧乙烯醚0.5g、流平劑聚醚改性聚硅氧烷0.2g、成膜助劑二丙二醇二甲醚0.6g、粘度調(diào)節(jié)劑羥乙基纖維素0.3g和催化劑有機鋅0.1g，將此混合溶液在超聲分散機上繼續(xù)超聲10min，形成涂布用漿料。將漿料轉(zhuǎn)移到漿料供應(yīng)槽中，在輥式涂布機上使?jié){料均勻地涂布在厚度為75μm的PET薄膜上，控制研磨層厚度為5μm，干燥、固化，即制備出本發(fā)明所涉及的高附著力硅溶膠拋光膜。該硅溶膠拋光膜總平均厚度為80μm。實施例4：取中值粒徑為80nm的水性硅溶膠(固含量為30％)1000g于容器桶中，用pH值調(diào)節(jié)劑鹽酸或有機胺調(diào)節(jié)硅溶膠的酸堿度，在pH＝9和50℃下，向納米水性硅溶膠中加入有機硅烷偶聯(lián)劑8.6g，攪拌分散6小時，對上述硅溶膠進(jìn)行表面改性。將128g固含量為40％的水性聚丙烯酸樹脂、20g固含量為40％的水性環(huán)氧樹脂分別加入到上述硅溶膠中，攪拌均勻，加入8g丙二醇甲醚與4g端羥基超支化聚酯，添加65g固化劑改性胺，再加入消泡劑改性有機硅丙烯酸0.3g、分散劑烷基聚氧乙烯醚0.5g、流平劑聚醚改性聚硅氧烷0.2g、成膜助劑二丙二醇二甲醚0.6g、粘度調(diào)節(jié)劑羥乙基纖維素0.3g和和催化劑有機鋅0.1g，將此混合溶液在超聲分散機上繼續(xù)超聲10min，形成涂布用漿料。將漿料轉(zhuǎn)移到漿料供應(yīng)槽中，在輥式涂布機上使?jié){料均勻地涂布在厚度為75μm的PET薄膜上，控制研磨層厚度為8μm，干燥、固化后即得本發(fā)明所涉及的高附著力硅溶膠拋光膜。該拋光膜總平均厚度為83μm。實施例5：取中值粒徑為30nm的水性硅溶膠(固含量為10％)1000g于容器桶中，用pH值調(diào)節(jié)劑鹽酸或有機胺調(diào)節(jié)硅溶膠的酸堿度，在pH＝2和40℃下，向納米水性硅溶膠中加入有機硅烷偶聯(lián)劑5g，攪拌分散10小時，對上述硅溶膠進(jìn)行表面改性。將40g固含量為50％的水性聚氨酯樹脂加入到上述硅溶膠中，攪拌均勻，加入10g丙二醇甲醚，添加22g異氰酸酯固化劑，再加入消泡劑聚硅氧烷0.3g、分散劑甲基丙烯酸酯0.5g、流平劑改性有機硅丙烯酸0.2g、成膜助劑(德國OXEA351)0.6g和催化劑有機鋅0.1g，將此混合溶液在超聲分散機上繼續(xù)超聲10min，形成涂布用漿料。將漿料轉(zhuǎn)移到漿料供應(yīng)槽中，在輥式涂布機上使?jié){料均勻地涂布在厚度為125μm的PET薄膜上，控制研磨層厚度為5μm，干燥、固化，即制備出本發(fā)明所涉及的高附著力硅溶膠拋光膜。該硅溶膠拋光膜總平均厚度為130μm。實施例6：取中值粒徑為50nm的水性硅溶膠(固含量為30％)1000g于容器桶中，用pH值調(diào)節(jié)劑鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)硅溶膠的酸堿度，在pH＝4和40℃下，向納米水性硅溶膠中加入有機硅烷偶聯(lián)劑12g，攪拌分散6小時，對上述硅溶膠進(jìn)行表面改性。將72g固含量為70％的水性聚氨酯樹脂加入到上述硅溶膠中，攪拌均勻，加入25g丙二醇甲醚，添加55g異氰酸酯固化劑，再加入消泡劑聚硅氧烷0.3g、分散劑烷基聚氧乙烯醚0.5g、流平劑聚醚改性聚硅氧烷0.3g、成膜助劑乙二醇0.6g和羥丙基甲基纖維素粘度調(diào)節(jié)劑0.2g，將此混合溶液在超聲分散機上繼續(xù)超聲10min，形成涂布用漿料。將漿料轉(zhuǎn)移到漿料供應(yīng)槽中，在輥式涂布機上使?jié){料均勻地涂布在厚度為75μm的PET薄膜上，控制研磨層厚度為7μm，干燥、固化，即制備出本發(fā)明所涉及的高附著力硅溶膠拋光膜。該硅溶膠拋光膜總平均厚度為82μm。實施例7：取中值粒徑為80nm的水性硅溶膠(固含量為40％)1000g于容器桶中，用pH值調(diào)節(jié)劑鹽酸或有機胺調(diào)節(jié)硅溶膠的酸堿度，在pH＝9和50℃下，向納米水性硅溶膠中加入有機硅烷偶聯(lián)劑11g，攪拌分散5小時，對上述硅溶膠進(jìn)行表面改性。將165g固含量為30％的水性丙烯酸樹脂樹脂加入到上述硅溶膠中，攪拌均勻，加入30g端羥基的超支化聚酯，添加52g異氰酸酯固化劑，再加入消泡劑聚硅氧烷0.2g、分散劑聚丙烯酸胺鹽0.5g、流平劑聚醚改性聚硅氧烷0.2g、成膜助劑二丙二醇二甲醚0.6g和催化劑有機鉍0.1g，將此混合溶液在超聲分散機上繼續(xù)超聲10min，形成涂布用漿料。將漿料轉(zhuǎn)移到漿料供應(yīng)槽中，在輥式涂布機上使?jié){料均勻地涂布在厚度為75μm的PET薄膜上，控制研磨層厚度為10μm，干燥、固化，即制備出本發(fā)明所涉及的高附著力硅溶膠拋光膜。該硅溶膠拋光膜總平均厚度為85μm。實施例8：取中值粒徑為95nm的水性硅溶膠(固含量為60％)500g于容器桶中，用pH值調(diào)節(jié)劑鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)硅溶膠的酸堿度，在pH＝10和10℃下，向納米水性硅溶膠中加入有機硅烷偶聯(lián)劑3g，攪拌分散3小時，對上述硅溶膠進(jìn)行表面改性。將300g固含量為10％的水性丙烯酸樹脂加入到上述硅溶膠中，攪拌均勻，加入9g端羥基的超支化聚酯，添加32g異氰酸酯固化劑，再加入消泡劑聚硅氧烷0.2g、分散劑聚丙烯酸胺鹽0.5g、流平劑聚醚改性聚硅氧烷0.5g和催化劑有機鉍0.1g，將此混合溶液在超聲分散機上繼續(xù)超聲10min，形成涂布用漿料。將漿料轉(zhuǎn)移到漿料供應(yīng)槽中，在輥式涂布機上使?jié){料均勻地涂布在厚度為25μm的PET薄膜上，控制研磨層厚度為10μm，干燥、固化，即制備出本發(fā)明所涉及的高附著力硅溶膠拋光膜。該硅溶膠拋光膜總平均厚度為35μm。對比例1：除不加入有機硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面改性外，其它制備過程中同實施例1。對比例2：除不加入丙二醇甲醚與端羥基超支化聚酯外，其它制備過程同實施例1。對比例3：本對比例的具體制備過程如下：稱取顆粒中值粒度為80nm的硅溶膠(固含量為30％)1000g于燒杯中，將100g固含量為60％的水性聚氨酯樹脂加入到上述硅溶膠中，攪拌均勻后再加入6g丙二醇甲醚、消泡劑聚硅氧烷0.3g、分散劑烷基聚氧乙烯醚0.5g、流平劑聚醚改性聚硅氧烷0.2g、固化劑異氰酸酯70g，將此混合溶液在超聲機上繼續(xù)超聲10min，形成涂布用漿料。在輥式涂布機上使?jié){料均勻地涂布在厚度為75μm的帶基表面，控制涂層厚度，使其經(jīng)過80℃熱風(fēng)干燥后形成6μm厚的涂層，即制備出對比例3所述的拋光膜。本發(fā)明所得拋光膜可裁剪成不同形狀規(guī)格，適用于市場上用于光纖研磨拋光各種型號的研磨機。根據(jù)加壓方式的不同，研磨機分為四角加壓和中心加壓，具體研磨工藝可參考下述實施例：試驗例：四角加壓SFP系列研磨機。將上述實施例1中制成的硅溶膠拋光膜裁剪成直徑為127mm的圓片，利用研磨機，在表1所示條件下進(jìn)行光纖連接器(SC)的拋光實驗，所涉及的SC30、D9、D1研磨片均為北京國瑞升科技股份有限公司產(chǎn)品，實驗結(jié)果如表1所示。表1采取試驗例的研磨測試條件，將實施例1所制成的拋光膜，分別與實施例2～8、對比例1～3所得拋光膜的拋光性能進(jìn)行對比，對比測試結(jié)果如表2所述。由表2可見，實施例1～8所得拋光膜的拋光良率較高，壽命較長，研磨層的附著力良好，其中，實施例1所得拋光膜綜合性能最為突出。無論從拋光良率、使用壽命還是附著力方面，實施例1～8所得拋光膜的性能均明顯優(yōu)于對比例1～3所得拋光膜的性能，尤其是拋光壽命長，為現(xiàn)有同類產(chǎn)品壽命的2倍甚至以上。此處所描述的拋光膜使用壽命只可作為參考，其壽命會在一定程度上受研磨機的穩(wěn)定性和操作人員的技術(shù)熟練程度等外在因素影響。從表2中的實施例1和對比例1～3的拋光效果可以看出，無論從拋光良率、使用壽命還是附著力方面，對比例1～3的效果均遠(yuǎn)不如實施例1，尤其是在壽命和附著力方面，因此，有機硅烷偶聯(lián)劑、雙親性溶劑和雙親性聚合物均在很大程度上提高了拋光膜的附著力及使用壽命，與此同時，也一定程度上改善了拋光良率。表2工序研磨片拋光良率壽命(次)研磨層附著力拋光實施例1拋光膜＞90％25～30良好拋光實施例2拋光膜約80％25～30良好拋光實施例3拋光膜＞80％20～25尚可拋光實施例4拋光膜＞87％25～30良好拋光實施例5拋光膜＞85％25～30良好拋光實施例6拋光膜＞85％25～30良好拋光實施例7拋光膜＞85％25～30良好拋光實施例8拋光膜＞85％25～30良好拋光對比例1拋光膜約70％4～7很差拋光對比例2拋光膜約70％10～15稍差拋光對比例3拋光膜約65％5-10差光纖連接器端面效果測試：采用上述表1的研磨工藝，對實施例1～8和對比例1～3所得硅溶膠拋光膜進(jìn)行研磨拋光，光纖連接器拋光后的端面擴大400倍后，端面效果如下(以下所用結(jié)論都是經(jīng)過大量研磨拋光實驗總結(jié)出來的，此處只給出了其中的部分圖片以供參考)：參見圖1，左圖1.1為最終拋光前的D1端面，D1端面較好，右圖1.2為采用實施例1所得拋光膜拋光后的光纖端面，從圖中可以看出，拋光效果較好，端面很光滑，無劃傷、凹陷、斑點等不良現(xiàn)象。利用3D干涉儀測試3D效果，3D結(jié)果滿足市場需求(一般3D市場要求為：曲率半徑(10～25mm)；頂點偏移(0～50μm)；最重要的指標(biāo)，光纖高度(-100～50nm))。參見圖2，左圖2.1為最終拋光前的D1端面，D1端面較好，右圖2.2為采用實施例2所得拋光膜拋光后的光纖端面，從圖中可以看出，光纖端面有輕微劃傷，其拋光性能較實施例1受到一定程度的影響。參見圖3，左圖3.1為最終拋光前的D1端面，D1端面較好，右圖3.2為采用實施例2所得拋光膜拋光后的光纖端面，從圖中可以看出，實施例3制成的拋光膜也可拋出較好的光纖端面。參見圖4，左圖4.1為最終拋光前的D1端面，D1端面較好，右圖4.2為采用實施例4所得拋光膜拋光后的光纖端面，從圖中可以看出，實施例4所制得的拋光膜也可拋出比較好的光纖端面，拋光效果也比較好，測試的3D結(jié)果也滿足市場需求。參見圖5，圖5為采用實施例5所得拋光膜拋光后的光纖端面，從圖中可以看出，光纖端面很光滑，拋光效果較好。參見圖6，圖6為采用實施例6所得拋光膜拋光后的光纖端面，從圖中可以看出，光纖端面很光滑，拋光效果較好。參見圖7，圖7為采用實施例7所得拋光膜拋光后的光纖端面，從圖中可以看出，光纖端面很光滑，拋光效果較好。參見圖8，圖8為采用實施例8所得拋光膜拋光后的光纖端面，從圖中可以看出，光纖端面很光滑，拋光效果較好。參見圖9，左圖9.1為最終拋光前的D1端面，D1端面較好，右圖9.2為采用對比例1所得拋光膜拋光后的光纖端面，從圖中可以看出，光纖端面有明顯劃傷，由此推斷出對比例1所得拋光膜的拋光力受到了一定程度的影響，拋光性能較實施例1變差。參見圖10，左圖10.1為最終拋光前的D1端面，D1端面較好，右圖10.2為采用對比例2所得拋光膜拋光后的光纖端面，同對比例1相似，拋光后的光纖端面有劃傷，可見其所制得拋光膜的拋光性能較實施例1的差些。參見圖11，左圖11.1為最終拋光前的D1端面，D1端面較好，右圖11.2為采用對比例3所得拋光膜拋光后的光纖端面，光纖端面有明顯劃傷，所得拋光膜拋光力較差。申請人聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的制備步驟，但本發(fā)明并不局限于上述制備步驟，并不意味著本發(fā)明必須依賴上述制備步驟才能實施。本領(lǐng)域技術(shù)人員在上述實施例的基礎(chǔ)上，將上述實施例某組分的具體含量點值，與本
發(fā)明內(nèi)容部分的技術(shù)方案相組合，從而產(chǎn)生的新的數(shù)據(jù)范圍，也是在本發(fā)明的記載范圍之一。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解，對本發(fā)明的任何改進(jìn)，對本發(fā)明所選用原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3