本發(fā)明涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體來說，是一種具有環(huán)氧樹脂粘結(jié)性的高結(jié)晶速率PBT材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

聚對苯二甲酸丁二醇酯(英文名Polybutylene Terephthalate，簡稱PBT )為乳白

色半透明到不透明、結(jié)晶型熱塑性聚酯。其具有優(yōu)異的電性能、高耐熱性、韌性、耐疲勞性，自潤滑、低摩擦系數(shù)，耐候性、吸水率低，在潮濕環(huán)境中仍保持各種物性(包括電性能)，且成型性良好，故作為工程塑料被廣泛應(yīng)用于汽車、電子電器部件。

發(fā)動(dòng)機(jī)點(diǎn)火線圈是發(fā)動(dòng)機(jī)點(diǎn)火系統(tǒng)的主要組成部分，它的作用是將汽車電瓶的低電壓提升至能夠引起火花塞放電的20kv至40kv的高電壓。因此為了防止高電壓下點(diǎn)火線圈被電擊穿，提升點(diǎn)火線圈部件的絕緣強(qiáng)度，通常采用灌封環(huán)氧樹脂的方法將點(diǎn)火線圈各部件進(jìn)行絕緣封裝。但是如果點(diǎn)火線圈部件所用材料不能夠與環(huán)氧樹脂形成良好的粘結(jié)，則材料與環(huán)氧樹脂之間最差的粘結(jié)點(diǎn)，就會(huì)成為最低的絕緣點(diǎn)，在高電壓下就會(huì)引起材料擊穿或短路，使點(diǎn)火線圈失效。并且，汽車點(diǎn)火線圈工作過程中，由于持續(xù)點(diǎn)火、線圈發(fā)熱，溫度最高可達(dá)100℃以上，停止工作后，溫度又會(huì)降低至空氣溫度，冬天寒冷地區(qū)，溫度會(huì)低至零下20℃甚至30℃，甚至更低。因此點(diǎn)火線圈是在冷熱交替環(huán)境下使用，由于點(diǎn)火線圈部件

與環(huán)氧樹脂灌封膠在線性膨脹系數(shù)存在差異，當(dāng)體系冷熱交變的時(shí)候，環(huán)氧樹脂與點(diǎn)火線圈部件之間就會(huì)產(chǎn)生熱應(yīng)力，易引起點(diǎn)火線圈開裂，導(dǎo)致點(diǎn)火線圈失效。如果材料與環(huán)氧樹脂之間有良好的粘結(jié)性，則可有效的抵抗由于冷熱沖擊產(chǎn)生材料與環(huán)氧樹脂之間的熱應(yīng)力，從而提高點(diǎn)火線圈的使用壽命。基于上述原因，要求點(diǎn)火線圈材料與已經(jīng)封裝固化的環(huán)氧樹脂之間擁有良好的粘結(jié)性。

中國專利CN 104610711 B公開了一種具有良好環(huán)氧樹脂粘結(jié)性的PBT材料及其制備方法，該發(fā)明使用抗氧劑24-44、抗氧劑168、抗氧劑1010及碳自由捕捉劑HP136的復(fù)配，通過各組分的協(xié)同作用，使得材料具有優(yōu)異的抗老化性能，引入與環(huán)氧樹脂具有反應(yīng)能力的反應(yīng)官能團(tuán)，提高與環(huán)氧樹脂的界面粘結(jié)性，但是使用時(shí)環(huán)氧樹脂粘度變化迅速難以控制固化過程，并且快速固化導(dǎo)致封裝效率降低。因此提高聚對苯二甲酸丁二醇酯( PBT )與環(huán)氧樹脂灌封膠之間的粘結(jié)作用仍需進(jìn)一步研究。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種具有環(huán)氧樹脂粘結(jié)性的高結(jié)晶速率PBT材料及其制備方法。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題，是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種具有環(huán)氧樹脂粘結(jié)性的高結(jié)晶速率PBT材料，由以下重量份配比的原料組成：PBT 60-80份，腰果酚胺15-20份，聚乙烯醇微球15-20份，十二烷基磺酸鈉5-8份，明膠5-10份，玻璃纖維2-4份，納米滑石粉3-6份、納米氮化鈦2-4份，丙烯酸酯1-3份，抗氧劑245 1-3份。

具體步驟如下：

（1）、微膠囊固化劑的制備：

①、在攪拌條件下，加入0.1-0.8wt%明膠水溶液，0.1-0.8wt%十二烷基磺酸鈉水溶液，在500-1000轉(zhuǎn)/分鐘的機(jī)械攪拌下分散30-60分鐘得到水相；

②、在二氯甲烷溶劑中，加入將腰果酚胺和聚乙烯醇微球，并在超聲儀中分散均勻得到油相，將步驟①所制備的水相逐漸滴加到油相中；

③、混合液攪拌乳化40-80分鐘，升高反應(yīng)溫度至30-35℃攪拌3-5小時(shí)，再升溫至40-45℃攪拌3-5小時(shí)以上，至溶劑揮發(fā)后將懸浮液離心、蒸餾水洗滌、干燥即得到微膠囊固化劑；

（2）、將納米滑石粉、納米氮化鈦與三分之一丙烯酸酯加入高速混合機(jī)中攪拌，混合20-40分鐘；

（3）、接著加入PBT、抗氧劑245、余下的丙烯酸酯以及步驟（1）得到的微膠囊固化劑，混合30-50分鐘，得到預(yù)混料；

（4）、將步驟（3）得到的預(yù)混料加入雙螺桿擠出機(jī)，玻璃纖維由擠出機(jī)雙螺桿擠出機(jī)中下游加入，經(jīng)擠出機(jī)擠出、熔融造粒，得到具有環(huán)氧樹脂粘結(jié)性的高結(jié)晶速率PBT材料；其中擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為200-600轉(zhuǎn)/分鐘，溫度為220-250℃。

所述的一種具有環(huán)氧樹脂粘結(jié)性的高結(jié)晶速率PBT材料的制備方法中所述的明膠水溶液濃度為0.1-1wt%。

所述的一種具有環(huán)氧樹脂粘結(jié)性的高結(jié)晶速率PBT材料的制備方法中所述的十二烷基磺酸鈉水溶液濃度為0.1-1wt%。

本發(fā)明的一種具有環(huán)氧樹脂粘結(jié)性的高結(jié)晶速率PBT材料，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：

（1）引入能夠與環(huán)氧樹脂發(fā)生反應(yīng)的環(huán)氧樹脂微膠囊固化劑，提升了材料中與環(huán)氧樹脂具有反應(yīng)能力的官能團(tuán)含量，在點(diǎn)火線圈封裝階段與環(huán)氧樹脂灌封膠發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使得材料與環(huán)氧樹脂之間形成優(yōu)良的界面粘結(jié)。

（2）包覆后的固化劑在一定條件下能夠破開微膠囊而緩慢釋放，完成固化行為，從而達(dá)到控制材料與環(huán)氧樹脂灌封膠固化過程的目的，提高材料與環(huán)氧樹脂之間的粘結(jié)性。

（3）少量納米氮化鈦粉體與納米滑石粉組合作為結(jié)晶成核劑使用，分散于塑料中，可以大大加快PBT材料的結(jié)晶速率，使其成型簡單。同時(shí)納米氮化鈦、納米滑石粉分散于PBT材料中，由于納米效應(yīng)可以大幅度提高PBT材料的耐磨性能。

具體實(shí)施方式

通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

稱?。篜BT 70公斤，腰果酚胺18公斤，聚乙烯醇微球18公斤，十二烷基磺酸鈉6公斤，明膠6公斤，玻璃纖維3公斤，納米滑石粉5公斤、納米氮化鈦3公斤，丙烯酸酯2公斤，抗氧劑245 2公斤。

具體步驟如下：

（1）、微膠囊固化劑的制備：

①、在攪拌條件下，加入0.5wt%明膠水溶液，0.5wt%十二烷基磺酸鈉水溶液，在800轉(zhuǎn)/分鐘的機(jī)械攪拌下分散40分鐘得到水相；

②、在二氯甲烷溶劑中，加入將腰果酚胺和聚乙烯醇微球，并在超聲儀中分散均勻得到油相，將步驟①所制備的水相逐漸滴加到油相中；

③、混合液攪拌乳化60分鐘，升高反應(yīng)溫度至32℃攪拌4小時(shí)，再升溫至43℃攪拌4小時(shí)以上，至溶劑揮發(fā)后將懸浮液離心、蒸餾水洗滌、干燥即得到微膠囊固化劑；

（2）、將納米滑石粉、納米氮化鈦與三分之一丙烯酸酯加入高速混合機(jī)中攪拌，混合30分鐘；

（3）、接著加入PBT、抗氧劑245、余下的丙烯酸酯以及步驟（1）得到的微膠囊固化劑，混合40分鐘，得到預(yù)混料；

（4）、將步驟（3）得到的預(yù)混料加入雙螺桿擠出機(jī)，玻璃纖維由擠出機(jī)雙螺桿擠出機(jī)中下游加入，經(jīng)擠出機(jī)擠出、熔融造粒，得到具有環(huán)氧樹脂粘結(jié)性的高結(jié)晶速率PBT材料；其中擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘，溫度為240℃。

材料性能測試數(shù)據(jù)：拉伸強(qiáng)度116Mpa，彎曲強(qiáng)度178Mpa，熱變形溫度206℃，拉伸剪切強(qiáng)度13Mpa，熔融結(jié)晶溫度為184.2℃。