本發(fā)明涉及一種固井水泥漿降失水劑的制備方法，特別是一種微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑的制備方法。

背景技術(shù)：

固井施工時，水泥漿被擠入環(huán)空，流經(jīng)滲透性地層時，會發(fā)生濾失，導致部分液相漏入地層，這個過程即“失水”。若失水不能控制，pH值將高達11.3～13.2，濾失的液體將會對產(chǎn)層造成嚴重的損害，阻塞巖石孔隙，導致滲透率的破壞，這將直接影響油井產(chǎn)量；同時，失水后水泥漿密度增大，稠度增大，流動能力變差，稠化時間縮短，偏離設(shè)計范圍，導致井漏，返高不足，嚴重時導致固井失??；由于失水，水泥漿的水灰比和膠凝特征均會發(fā)生變化，加上水泥漿泥餅增厚，水泥漿液柱對地層壓力急劇下降，最終可能發(fā)生環(huán)空竄流，影響后期開發(fā)，嚴重時需進行補救固井作業(yè)，單井開發(fā)成本劇增。為降低水泥漿的濾失量，通常用的有效方法是使用降濾失劑，這是保護油層產(chǎn)能，減少固井事故，提高固井質(zhì)量必不可少的一種油井水泥外加劑。降濾失劑實際功能是抑制水泥漿中水分的析出，實際上也就是一類降失水劑，凡對水泥漿具有增稠、吸水及電荷排斥功能的物質(zhì)均可作降濾失劑。固井時采用降濾失劑已經(jīng)取得了很好的效果，提高了固井質(zhì)量，也有效保護了產(chǎn)層。但是隨著石油勘探開發(fā)不斷向高溫高壓地層發(fā)展，固井質(zhì)量問題越來越突出，因此耐高溫、耐鹽的降失水劑將在這一領(lǐng)域扮演重要角色。目前國內(nèi)使用固井水泥降失水劑有：纖維素衍生物類，如羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羧甲基羥乙基纖維素；改性淀粉類；水溶性合成聚合物類，如丙烯酰胺類聚合物。上述固井水泥漿降失水劑普遍存在抗高溫、抗鹽能力差的問題，當溫度達到150℃時，水泥漿濾失嚴重。且隨著溫度升高，丙烯酰胺類聚合物降失水劑分子常發(fā)生強烈的水解，造成水泥漿過度緩凝，無法滿足復雜地層固井的需要。

發(fā)明人檢索到以下相關(guān)專利文獻：CN103525380A公開了一種水基鉆井液用高溫抗飽和鹽降失水劑，該降失水劑采用包括如下原料制成：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、二烯丙基二甲基氯化銨等。該降失水劑能夠有效降低鉆井液的失水，同時能抗230℃的高溫和抗飽和鹽。CN102229797A公開了一種耐高溫、耐鹽降失水劑，由以下重量份的組分聚合而成：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸40～60份；丙烯酰胺10～40份；烷基取代丙烯酰胺或N-乙烯基吡咯烷酮10～40份；不飽和羧酸5～30份；對苯乙烯磺酸鈉5～20份；以及占上述5種組分質(zhì)量總和0.1％～1.0％的引發(fā)劑。CN103555296A公開了一種鉆井液用抗高溫抗復合鹽聚合物的降失水劑及其制備方法。它由以下重量百分比的原料組成：丙烯酸10-15％，氫氧化鈉6-8.5％，去離子水60-65％，丙烯酰胺4-8％，四苯乙烯磺酸鈉5-6％，N-乙烯基吡咯烷酮6-8％，引發(fā)劑0.1-0.5％。CN103382237A公開了一種分散型油井水泥降失水劑的制備方法。CN104059623A公開了一種耐高溫、耐鹽降失水劑，由以下重量份的組分聚合而成：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸40～60份；丙烯酰胺10～40份；烷基取代丙烯酰胺或N-乙烯基吡咯烷酮10～40份；不飽和羧酸5～30份；對苯乙烯磺酸鈉5～20份；以及占上述5種組分質(zhì)量總和0.1％～1.0％的引發(fā)劑。

以上這些技術(shù)對于如何使所述降失水劑耐高溫性、抗鹽性得到進一步提升，并且其制備方法工藝簡單、反應溫度低、節(jié)能環(huán)保，并未給出具體的指導方案。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，提供一種微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑的制備方法，使采用該制備方法制備的所述降失水劑耐高溫性、抗鹽性得到進一步提升，并且該制備方法工藝簡單，易操作，反應溫度低，節(jié)能環(huán)保。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑的制備方法，其技術(shù)方案在于所述的微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑的制備方法包括如下工藝步驟：①按照質(zhì)量比為18～22：4～7：2～6：1～2分別稱取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不飽和多元羧酸、N-乙烯基吡咯烷酮，將這四種原料溶于去離子水中而得到溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至6～8，加入占反應單體總量為0.1％～0.2％的交聯(lián)劑以及占反應單體總量為0.4％～0.6％的分子量調(diào)節(jié)劑，最終配制成單體濃度為15％～25％的溶液，所述的交聯(lián)劑為N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，所述的分子量調(diào)節(jié)劑為甲基丙烯磺酸鈉、巰基乙酸、巰基丙酸中的一種；②將步驟①中最終配制成的溶液升溫至40～50℃；③待溫度穩(wěn)定后，向步驟②的溶液中加入占單體總量為0.4％～1％的引發(fā)劑，持續(xù)反應4～6小時，得到液體終產(chǎn)物即為微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑，所述的引發(fā)劑由質(zhì)量比為1.8～2.2：1的過硫酸銨與L-抗壞血酸構(gòu)成。

上述技術(shù)方案中，所述的步驟①中調(diào)節(jié)溶液pH值，最好用質(zhì)量百分比濃度為30％NaOH溶液。步驟①中不飽和多元羧酸最好為馬來酸、衣康酸、富馬酸中的一種。步驟②中溶液升溫時，最好是將該溶液倒入三口燒瓶中，在油浴鍋中加熱(反應)，溫度為40～42℃。步驟③中所述的引發(fā)劑最好由質(zhì)量比為2：1的過硫酸銨與L-抗壞血酸構(gòu)成。

所述的微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑的制備方法可以包括如下工藝步驟：①按照質(zhì)量比為21：5：3：1分別稱取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不飽和多元羧酸即衣康酸、N-乙烯基吡咯烷酮，將這四種原料溶于去離子水中而得到溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至7，加入占反應單體總量為0.2％的交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺以及占反應單體總量為0.5％的分子量調(diào)節(jié)劑甲基丙烯磺酸鈉，配制成單體濃度為20％的溶液；②之后將此溶液倒入帶有溫度計及攪拌裝置的三口燒瓶中，在油浴鍋中加熱，升溫至45℃；③待溫度穩(wěn)定后，向溶液中加入占單體總量為0.5％的引發(fā)劑，持續(xù)反應4小時，得到液體終產(chǎn)物即為微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑，所述的引發(fā)劑為過硫酸銨與L-抗壞血酸的組合，過硫酸銨與L-抗壞血酸的質(zhì)量比為2：1。

所述的微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑的制備方法可以包括如下工藝步驟：①按照質(zhì)量比為19：4.5：2.5：1.2分別稱取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不飽和多元羧酸即馬來酸、N-乙烯基吡咯烷酮，將這四種原料溶于去離子水中而得到溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至6.5，加入占反應單體總量為0.13％的交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺以及占反應單體總量為0.45％的分子量調(diào)節(jié)劑巰基乙酸，配制成單體濃度為18％的溶液；②之后將此溶液倒入帶有溫度計及攪拌裝置的三口燒瓶中，在油浴鍋中加熱，升溫至48℃；③待溫度穩(wěn)定后，向溶液中加入占單體總量為0.45％的引發(fā)劑，持續(xù)反應5小時，得到液體終產(chǎn)物即為微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑，所述的引發(fā)劑為過硫酸銨與L-抗壞血酸的組合，過硫酸銨與L-抗壞血酸的質(zhì)量比為2：1。

所述的微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑的制備方法還可以包括如下工藝步驟：①按照質(zhì)量比為22：6.5：5：2分別稱取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不飽和多元羧酸即富馬酸、N-乙烯基吡咯烷酮，將這四種原料溶于去離子水中而得到溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至7.5，加入占反應單體總量為0.18％的交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺以及占反應單體總量為0.58％的分子量調(diào)節(jié)劑巰基丙酸，配制成單體濃度為23％的溶液；②之后將此溶液倒入帶有溫度計及攪拌裝置的三口燒瓶中，在油浴鍋中加熱，升溫至48℃；③待溫度穩(wěn)定后，向溶液中加入占單體總量為0.8％的引發(fā)劑，持續(xù)反應6小時，得到液體終產(chǎn)物即為微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑，所述的引發(fā)劑為過硫酸銨與L-抗壞血酸的組合，過硫酸銨與L-抗壞血酸的質(zhì)量比為2：1。

所述的微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑的制備方法還可以包括如下工藝步驟：①按照質(zhì)量比為21.5：5：4.5：1.3分別稱取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不飽和多元羧酸即衣康酸、N-乙烯基吡咯烷酮，將這四種原料溶于去離子水中而得到溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至7.0，加入占反應單體總量為0.15％的交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺以及占反應單體總量為0.6％的分子量調(diào)節(jié)劑巰基丙酸，配制成單體濃度為15％的溶液；②之后將此溶液倒入帶有溫度計及攪拌裝置的三口燒瓶中，在油浴鍋中加熱，升溫至40℃。③待溫度穩(wěn)定后，向溶液中加入占單體總量為0.6％的引發(fā)劑，持續(xù)反應4小時，得到液體終產(chǎn)物即為微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑，所述的液體終產(chǎn)物是淡黃色、粘稠狀的降失水劑產(chǎn)物，所述的引發(fā)劑為過硫酸銨與L-抗壞血酸的組合，過硫酸銨與L-抗壞血酸的質(zhì)量比為2：1。

本發(fā)明采用四種含碳-碳雙鍵的反應單體，溶入水溶液中，在交聯(lián)劑、分子量調(diào)節(jié)劑與引發(fā)劑的作用下，通過自由基聚合制備降失水劑。反應單體的選擇依據(jù)如下：

(1)2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸結(jié)構(gòu)式中含有強陰離子性、水溶性的磺酸基團，屏蔽的酰胺基團及不飽和雙鍵，使其具有優(yōu)良的性能。磺酸基團使其具有染色親和性、導電性、離子交換性和對二價陽離子很好的耐受力；酰胺基團使其有很好的水解穩(wěn)定性、抗酸、抗堿、抗鹽及熱穩(wěn)定性；而活潑的雙鍵又使其具有加成、聚合性能與其他烯類化合物進行共聚時，其競聚率差異小，共聚產(chǎn)物分布均勻。(2)丙烯酰胺的雙鍵是缺電子的，故親核試劑容易與雙鍵起加成反應，丙烯酰胺分子主鍵以C—C鍵相連，熱穩(wěn)定性好；其聚合物為水溶性線型結(jié)構(gòu)，具有良好的剪切稀釋特性和柔順性；可以通過改變產(chǎn)物的分子量和分子量分布使其滿足不同的需求；可以通過選擇共聚單體而在分子鏈上引入多種水化基團和吸附基團，并可根據(jù)需要調(diào)整水化基團和吸附基團的比例酰胺基的獨特之處還在于它能與多種可形成氫鍵的化合物形成具有很強作用的氫鍵。所以，聚丙烯酰胺不僅具有一系列衍生物，而且具有多種寶貴的性能，如絮凝性、增粘(稠)性、表面活性等。(3)對于N-乙烯基吡咯烷酮，從其結(jié)構(gòu)來看，分子中的內(nèi)酰胺基極性較大，有親水和親合性基團的能力，而其分子環(huán)上及形成的聚合物長鏈中，又具有非極性的亞甲基和次亞甲基基團，使其具有親油性。因此，含有N-乙烯基吡咯烷酮單體的聚合物具有一定的表面活性，并且酰胺基團兩端所處的環(huán)境也不相同：氧原子這一端是裸露的，而含氮原子的一端處于甲基和亞甲基的包圍之中。這種結(jié)構(gòu)不僅使得N-乙烯基吡咯烷酮中內(nèi)酰胺基團本身不易水解，還能夠?qū)Ρ０穯卧械孽０坊饩哂幸欢ㄆ帘巫饔茫虼耍琋-乙烯基吡咯烷酮能夠抑制丙烯酰胺的水解，提高聚合物抗溫能力。(4)不飽和多元羧酸的聚合物有許多優(yōu)異的性能，在降失水劑分子結(jié)構(gòu)中，不飽和多元羧酸主要提供羧酸根基團，提高降失水劑分子對水泥顆粒的吸附能力，進而使得水泥顆粒在靜電斥力下分布更加均勻。(5)過硫酸胺-L抗壞血酸的引發(fā)體系，不僅降低了聚合反應所需的活化能，而且還提高了單體的轉(zhuǎn)化率，使產(chǎn)品體系中的有效成分增多，特別是增加了耐溫、抗鹽單體的轉(zhuǎn)化率，使得該產(chǎn)品耐溫、抗鹽性得到了進一步提升。(6)在分子結(jié)構(gòu)設(shè)計上，引入了微交聯(lián)結(jié)構(gòu)，使多個聚合物分子在體系中形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，將水分子牢牢鎖定在網(wǎng)絡(luò)中，水分子從體系中逃逸的可能性進一步降低。

與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的特點在于：

(1)通過申請人的多次實驗，改變了其它專利中采用過硫酸銨或者過硫酸銨+亞硫酸氫鈉作為引發(fā)劑的方法，提出采用過硫酸銨+L-抗壞血酸作為引發(fā)劑，引發(fā)效率更高，活化能更低，使得反應溫度大幅降低，40～50℃即可進行自由基聚合反應，節(jié)能環(huán)保。采用該引發(fā)體系能夠提高單體的轉(zhuǎn)化率，尤其是耐溫、抗鹽單體的轉(zhuǎn)化率，進而提高產(chǎn)品在高溫、高鹽下的降失水性能。(2)采用交聯(lián)劑與分子量調(diào)節(jié)劑結(jié)合使用的方法，制備具有微交聯(lián)結(jié)構(gòu)的降失水劑，在高溫下，該微交聯(lián)結(jié)構(gòu)有效保護分子結(jié)構(gòu)不受破壞，分子“鎖水”能力更強，經(jīng)過實施案例證明，在240℃、降失水劑摻量為3％～5％時，水泥漿API失水量低于50mL。在30～240℃范圍內(nèi)，通過調(diào)整降失水劑的用量，使得水泥漿API失水量同樣低于50mL。同時，由于分子量調(diào)節(jié)劑的作用，使得降失水劑的分子量控制在10～100萬之間，不會對水泥漿的稠度有影響。

本發(fā)明針對常規(guī)固井水泥降失水劑存在的耐溫、耐鹽性能不足，易過度緩凝的技術(shù)缺陷，提出了一種微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐溫耐鹽固井水泥降失水劑，其制備方法采用過硫酸胺和L-抗壞血酸作為引發(fā)劑，降低了引發(fā)各單體發(fā)生聚合反應的溫度，反應溫度在40～50℃下就能進行，節(jié)能環(huán)保。另外，在分子結(jié)構(gòu)的設(shè)計上引入了微交聯(lián)結(jié)構(gòu)，多個線性聚合物分子在交聯(lián)劑的作用下形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，進一步提高了產(chǎn)品在高溫、高鹽條件下的降失水性，本產(chǎn)品在240℃的水泥漿體系時，具有良好的降失水性。該降失水劑其它外加劑具有良好的配伍性，不會產(chǎn)生過度緩凝效果。

本發(fā)明的制備方法工藝簡單，易操作，反應溫度低，節(jié)能環(huán)保，且所得降失水劑產(chǎn)品耐高溫、耐鹽性能良好，可用于30～240℃水泥漿體系，有效降低了水泥漿的失水量，與其它外加劑配伍性好，進而保證了固井作業(yè)的順利進行。

附圖說明

圖1為降失水劑產(chǎn)品的測試結(jié)果圖(以實施例1合成的降失水劑為例)。

圖2為降失水劑產(chǎn)品的紅外光譜圖(以實施例1合成的降失水劑為例)。

具體實施方式

如圖1、圖2所示，圖1為降失水劑產(chǎn)品的測試結(jié)果圖(以實施例1合成的降失水劑為例)。圖2為降失水劑產(chǎn)品的紅外光譜圖(以實施例1合成的降失水劑為例)。

實施例1：本發(fā)明的所述的微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑的制備方法包括如下工藝步驟：①按照質(zhì)量比為21：5：3：1分別稱取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不飽和多元羧酸(衣康酸)、N-乙烯基吡咯烷酮，將這四種原料溶于去離子水中而得到溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至7(可采用質(zhì)量百分比濃度為30％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值)，加入占反應單體總量為0.2％的交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺以及占反應單體總量為0.5％的分子量調(diào)節(jié)劑甲基丙烯磺酸鈉，配制成單體濃度為20％的溶液。②之后將此溶液倒入帶有溫度計及攪拌裝置的三口燒瓶中，在油浴鍋中加熱(反應)，升溫至45℃。③待溫度穩(wěn)定后，向溶液中加入占單體總量為0.5％的引發(fā)劑，持續(xù)反應4小時，得到液體終產(chǎn)物(淡黃色、粘稠狀的降失水劑產(chǎn)物)即為微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑，所述的引發(fā)劑為過硫酸銨與L-抗壞血酸的組合，過硫酸銨與L-抗壞血酸的質(zhì)量比為2：1。

實施例2：本發(fā)明的所述的微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑的制備方法包括如下工藝步驟：①按照質(zhì)量比為19：4.5：2.5：1.2分別稱取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不飽和多元羧酸(馬來酸)、N-乙烯基吡咯烷酮，將這四種原料溶于去離子水中而得到溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至6.5(可采用質(zhì)量百分比濃度為30％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值)，加入占反應單體總量為0.13％的交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺以及占反應單體總量為0.45％的分子量調(diào)節(jié)劑巰基乙酸，配制成單體濃度為18％的溶液。②之后將此溶液倒入帶有溫度計及攪拌裝置的三口燒瓶中，在油浴鍋中加熱，升溫至48℃。③待溫度穩(wěn)定后，向溶液中加入占單體總量為0.45％的引發(fā)劑，持續(xù)反應5小時，得到液體終產(chǎn)物(淡黃色、粘稠狀的降失水劑產(chǎn)物)即為微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑，所述的引發(fā)劑為過硫酸銨與L-抗壞血酸的組合，過硫酸銨與L-抗壞血酸的質(zhì)量比為2：1。

實施例3：本發(fā)明的所述的微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑的制備方法包括如下工藝步驟：①按照質(zhì)量比為22：6.5：5：2分別稱取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不飽和多元羧酸(富馬酸)、N-乙烯基吡咯烷酮，將這四種原料溶于去離子水中而得到溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至7.5(可采用質(zhì)量百分比濃度為30％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值)，加入占反應單體總量為0.18％的交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺以及占反應單體總量為0.58％的分子量調(diào)節(jié)劑巰基丙酸，配制成單體濃度為23％的溶液。②之后將此溶液倒入帶有溫度計及攪拌裝置的三口燒瓶中，在油浴鍋中加熱，升溫至48℃。③待溫度穩(wěn)定后，向溶液中加入占單體總量為0.8％的引發(fā)劑，持續(xù)反應6小時，得到液體終產(chǎn)物(淡黃色、粘稠狀的降失水劑產(chǎn)物)即為微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑，所述的引發(fā)劑為過硫酸銨與L-抗壞血酸的組合，過硫酸銨與L-抗壞血酸的質(zhì)量比為2：1。

實施例4：本發(fā)明的所述的微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑的制備方法包括如下工藝步驟：①按照質(zhì)量比為21.5：5：4.5：1.3分別稱取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不飽和多元羧酸(衣康酸)、N-乙烯基吡咯烷酮，將這四種原料溶于去離子水中而得到溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至7.0(可采用質(zhì)量百分比濃度為30％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值)，加入占反應單體總量為0.15％的交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺以及占反應單體總量為0.6％的分子量調(diào)節(jié)劑巰基丙酸，配制成單體濃度為15％的溶液。②之后將此溶液倒入帶有溫度計及攪拌裝置的三口燒瓶中，在油浴鍋中加熱，升溫至40℃。③待溫度穩(wěn)定后，向溶液中加入占單體總量為0.6％的引發(fā)劑，持續(xù)反應4小時，得到液體終產(chǎn)物(淡黃色、粘稠狀的降失水劑產(chǎn)物)即為微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑，所述的引發(fā)劑為過硫酸銨與L-抗壞血酸的組合，過硫酸銨與L-抗壞血酸的質(zhì)量比為2：1。

實施例5：本發(fā)明的所述的微交聯(lián)結(jié)構(gòu)耐高溫耐鹽固井水泥漿降失水劑的制備方法同實施例4，所不同的是，上述的引發(fā)劑為過硫酸銨與L-抗壞血酸的組合，過硫酸銨與L-抗壞血酸的質(zhì)量比為1.8：1或者是2.2：1。

以嘉華G級高抗硫油井水泥為例，按照GB/T19139-2012“油井水泥實驗方法”中的規(guī)定配制水灰比為0.44的水泥漿，其中，溫度高于110℃時，應加入35％的硅粉(BWOC)，在水泥漿中加入不同含量的本發(fā)明合成的降失水劑樣品，與緩凝劑、消泡劑、減阻劑復配制成不同水泥漿體系，測試在不同溫度下的API失水量、稠化時間、24小時水泥石抗壓強度，結(jié)果見表1。表1為加入不同摻量降失水劑水泥漿體系A(chǔ)PI失水量、稠化時間、水泥石抗壓強度數(shù)據(jù)表。

表1

表1中，6個水泥漿體系中的減阻劑與消泡劑的摻量均分別為1.5％(BWOC)與0.2％(BWOC)。

表1中各水泥漿體系所用減阻劑為聚合物類減阻劑，緩凝劑為有機膦酸鹽類高溫緩凝劑。

表1中，編號1的水泥漿體系構(gòu)成為：嘉華G級水泥792g+降失水劑+緩凝劑+減阻劑+消泡劑+349g水；編號2～4的水泥漿體系構(gòu)成為：嘉華G級水泥600g+硅粉210g+降失水劑+緩凝劑+減阻劑+消泡劑+356g水。

由表1可知，本發(fā)明的降失水劑能夠在240℃條件下有效降低水泥漿的API失水量，降失水劑摻量為5％(BWOC)時，API失水量低于50mL；同時，稠化時間低于340min，水泥石的抗壓強度均超過30MPa。

本發(fā)明涉及的降失水劑具有優(yōu)良的耐鹽性能，以實施例1合成的降失水劑為例，測試結(jié)果見圖1。圖1中，鹽水為氯化鈉溶液，水泥漿體系構(gòu)成為：嘉華G級水泥600g+硅粉210g+降失水劑+緩凝劑+減阻劑+消泡劑+78g/200g氯化鈉+356g水。在120℃時，本發(fā)明涉及的降失水劑摻量由2％增至5％過程中，半飽和鹽水與飽和鹽水構(gòu)成的水泥漿體系A(chǔ)PI失水量均低于100mL，表明本發(fā)明涉及的降失水劑同樣具有優(yōu)良的耐鹽性能。

上述實施案例降失水劑產(chǎn)物的紅外光譜圖如圖2所示。

按照上述各實施案例，可以很好的實現(xiàn)本發(fā)明，上述各實施例僅為本發(fā)明的幾種具體實施方式，本發(fā)明的實施方式中，單體組成、反應濃度、交聯(lián)劑、引發(fā)劑添加量在合理范圍內(nèi)可組合進行合成反應。

本發(fā)明的以上各實施例制備方法工藝簡單，易操作，反應溫度低，節(jié)能環(huán)保，且所得降失水劑產(chǎn)品耐高溫、耐鹽性能良好，可用于30～240℃水泥漿體系，有效降低了水泥漿的失水量，與其它外加劑配伍性好，進而保證了固井作業(yè)的順利進行。