本發(fā)明涉及脂類(lèi)衍生物制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種肌肉醇磷酸鹽的制備方法。

背景技術(shù)：

謝斌等(西北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2010年l0月，第40卷第5期)發(fā)表了肌肉醇磷酸鹽的合成研究中要加入冰醋酸，增加了合成的成本及廢水中的有害物質(zhì)，增加了對(duì)設(shè)備的腐蝕性；專利CH516596介紹的合成方法是N-甲基氨基乙醇和溴乙烷反應(yīng)，先制得肌肉醇?xì)滗逅猁}，再經(jīng)中和反應(yīng)，加磷酸反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)品，其合成的路線長(zhǎng)，使用的原料有毒，收率低，不足60％，且投入成本高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的提供一種肌肉醇磷酸鹽的制備方法，解決上述現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題中的一個(gè)或者多個(gè)。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，一種肌肉醇磷酸鹽的制備方法，包括如下步驟：

(1)N-甲基氨基乙醇與甲醇溶液中滴加濃磷酸，控制反應(yīng)溫度在0～30℃，滴加完畢后在此溫度范圍內(nèi)保溫反應(yīng)1小時(shí)；

(2)向步驟(1)的反應(yīng)液中加入單氰胺水溶液，反應(yīng)溫度控制在30～90℃，生成肌肉醇磷酸鹽，繼續(xù)保溫反應(yīng)1～3小時(shí)；

(3)將步驟(2)中所得反應(yīng)物減壓濃縮至干，加入溶劑溶解固體，加入磷酸，得析出物，抽濾，濾餅用溶劑洗滌，濾干，80℃干燥至恒重，得產(chǎn)品。

在一些實(shí)施方式中，所述步驟(1)中N-甲基氨基乙醇與磷酸的摩爾比例在1：(0.3～0.7)。

在一些實(shí)施方式中，所述步驟(2)中N-甲基氨基乙醇與單氰胺與摩爾 比例在1：(1.0～1.5)。

在一些實(shí)施方式中，所述步驟(3)中N-甲基氨基乙醇與剩余磷酸的摩爾比例在1：(0.3～0.7)。

在一些實(shí)施方式中，所述步驟(3)中加入的溶劑可以是甲醇，乙醇，異丙醇，丙酮，丁酮中的任意一種。

肌肉醇磷酸鹽的制備方法合成化學(xué)式如下，

本發(fā)明所提供的一種肌肉醇磷酸鹽的制備方法，合成方法中的原料易得，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，原料無(wú)毒害，反應(yīng)中不會(huì)產(chǎn)生過(guò)多的廢棄物，大大降低污染的排放，生產(chǎn)成本低，廢水排放量小，合成收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)，且反應(yīng)所需要求不高，對(duì)反應(yīng)設(shè)備侵蝕不大，對(duì)環(huán)境和人身體影響小。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

反應(yīng)瓶中加入N-甲基氨基乙醇22.5g，加入甲醇，甲醇用于溶解N-甲基氨基乙醇，其體積量無(wú)要求，只需將N-甲基氨基乙醇溶解即可，滴加濃磷酸13.8g滴加畢，繼續(xù)保溫20℃下反應(yīng)1小時(shí)，升溫，加入單氰胺水溶液50.4g，加完繼續(xù)攪拌，載溫度40℃下反應(yīng)3小時(shí)，將反應(yīng)物減壓濃縮至干，加入乙醇使之溶解，再加入磷酸24.2g，攪拌至有析出物，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，抽濾，得濾餅，80℃干燥至恒重，產(chǎn)品熔點(diǎn)165～166℃，收率約74％。

實(shí)施例2

反應(yīng)瓶中加入N-甲基氨基乙醇22.5g，加入甲醇，甲醇用于溶解N-甲基氨基乙醇，其體積量無(wú)要求，只需將N-甲基氨基乙醇溶解即可，滴加濃磷酸13.8g滴加畢，繼續(xù)保溫0℃下反應(yīng)1小時(shí)，升溫，加入單氰胺水溶液50.4g，加完繼續(xù)攪拌，載溫度30℃下反應(yīng)3小時(shí)，將反應(yīng)物減壓濃縮至干，加入乙醇使之溶解，再加入磷酸24.2g，攪拌至有析出物，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，抽濾， 得濾餅，80℃干燥至恒重，產(chǎn)品熔點(diǎn)165～166℃，收率約72％。

實(shí)施例3

反應(yīng)瓶中加入N-甲基氨基乙醇22.5g，加入甲醇，甲醇用于溶解N-甲基氨基乙醇，其體積量無(wú)要求，只需將N-甲基氨基乙醇溶解即可，滴加濃磷酸13.8g滴加畢，繼續(xù)保溫30℃下反應(yīng)1小時(shí)，升溫，加入單氰胺水溶液50.4g，加完繼續(xù)攪拌，載溫度90℃下反應(yīng)3小時(shí)，將反應(yīng)物減壓濃縮至干，加入乙醇使之溶解，再加入磷酸24.2g，攪拌至有析出物，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，抽濾，得濾餅，80℃干燥至恒重，產(chǎn)品熔點(diǎn)165～166℃，收率約71％。

實(shí)施例4

反應(yīng)瓶中加入N-甲基氨基乙醇22.5g，加入甲醇，甲醇用于溶解N-甲基氨基乙醇，其體積量無(wú)要求，只需將N-甲基氨基乙醇溶解即可，滴加濃磷酸6.75g滴加畢，繼續(xù)保溫20℃下反應(yīng)1小時(shí)，升溫，加入單氰胺水溶液46g加完繼續(xù)攪拌，載溫度40℃下反應(yīng)3小時(shí)，將反應(yīng)物減壓濃縮至干，加入乙醇使之溶解，再加入磷酸6.75g，攪拌至有析出物，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，抽濾，得濾餅，80℃干燥至恒重，產(chǎn)品熔點(diǎn)165～166℃，收率約72％。

實(shí)施例5

反應(yīng)瓶中加入N-甲基氨基乙醇22.5g，加入甲醇，甲醇用于溶解N-甲基氨基乙醇，其體積量無(wú)要求，只需將N-甲基氨基乙醇溶解即可，滴加濃磷酸15.75g滴加畢，繼續(xù)保溫20℃下反應(yīng)1小時(shí)，升溫，加入單氰胺水溶液73.8g，加完繼續(xù)攪拌，載溫度40℃下反應(yīng)3小時(shí)，將反應(yīng)物減壓濃縮至干，加入乙醇使之溶解，再加入磷酸15.8g，攪拌至有析出物，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，抽濾，得濾餅，80℃干燥至恒重，產(chǎn)品熔點(diǎn)165～166℃，收率約75％。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干相似的變形和改進(jìn)，這些也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。