本發(fā)明涉及煙用添加劑技術領域，具體是一種煙用萬壽菊香料的制備方法及其應用。

背景技術：

再造煙葉，主要由煙末、碎片、煙梗或低次煙葉加入膠粘劑和其他添加劑等組成，存在雜氣重、刺激性大和口感不適等吸味缺陷，影響了再造煙葉在卷煙產(chǎn)品中的使用效果和添加量。國內(nèi)通常的做法是采用添加劑的辦法來進行改善，目前應用較多的添加劑是煙草、天然植物類提取物，這些提取物一般通過水、醇提取或分子蒸餾得到，添加后對卷煙質(zhì)量的改善程度有限，仍有刺激性大、雜氣多等缺陷。

萬壽菊原產(chǎn)墨西哥，其橙黃色的鮮花中含有豐富的天然葉黃素，色素具有抗氧化、穩(wěn)定性強、無毒害、安全性高等特點，是一種優(yōu)良的抗氧化劑，能抵御游離基在人體內(nèi)造成細胞與器官損傷，從而可防止機體衰老引發(fā)的心血管硬化、冠心病和腫瘤病等。葉黃素和玉米黃質(zhì)是眼睛中僅有的2種類胡蘿卜素，預防老年性眼球視網(wǎng)膜黃斑區(qū)病變引起的視力下降與失明是葉黃素的獨特功能。葉黃素的耐熱性能較好，無毒無害，加上它特殊的生理功效，符合食品添加劑“天然”、“營養(yǎng)”、“多功能”的發(fā)展方向，可與維生素、賴氨酸等常用食品添加劑一樣直接添加到食品中。葉黃素是重要的天然色素類和天然保健品，是綠色健康食品原料，極具商業(yè)開發(fā)價值。

萬壽菊中活性成分的提取制備，目前多采取鮮花自然發(fā)酵法來進行造粒前處理，存在著發(fā)酵周期長、染雜菌多、易腐爛變質(zhì)造成原料浪費、環(huán)境污染等問題。少數(shù)利用的是德國進口發(fā)酵劑，進行人工接種發(fā)酵，雖然比自然發(fā)酵效果有所改進，但發(fā)酵劑成本高。同時，因發(fā)酵技術上仍存在一些不足，總體發(fā)酵效果不佳，影響提取活性成分質(zhì)量和出率。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種煙用萬壽菊香料的制備方法及其應用，將該香料添加到再造煙葉中，不僅能使再造煙葉外觀更加接近優(yōu)質(zhì)煙葉，同時能與煙氣協(xié)調(diào)，降低刺激性、減少雜氣，改善再造煙葉的感官評吸效果。

上述目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種煙用萬壽菊香料的制備方法，包括以下步驟：

1)將萬壽菊鮮花放入發(fā)酵容器中，每平鋪一層就全面噴灑一次復合發(fā)酵液，該復合發(fā)酵液與萬壽菊鮮花的質(zhì)量比為0.05～0.1％，并壓緊鮮花，復合發(fā)酵1～3天，經(jīng)擠壓機去水，烘干機50～60℃干燥，保持萬壽菊水分8～10％；

所述復合發(fā)酵液為：按與萬壽菊鮮花重量比0.05～0.3％復合酶水溶液、0.05～0.3％的乳酸菌水溶液，復合酶水溶液的pH值為5.0-6.5，所述復合酶水溶液中β-葡萄糖苷酶酶活為100～10000u/g、纖維素酶酶活為1萬～20萬u/g，β-葡萄糖苷酶和纖維素酶的質(zhì)量比為1：0.01～0.03；

2)經(jīng)發(fā)酵的萬壽萬壽菊經(jīng)過擠壓機進一步去水，烘干機45～60℃干燥至含水量為8～10％；

3)粉碎造粒：干燥后的發(fā)酵萬壽菊，溫度低于60℃條件下常規(guī)粉碎造粒；

4)溶劑低溫加壓萃?。涸诔睾?.3MPa～0.8MPa壓力下，用萬壽菊粉碎顆粒2～8倍質(zhì)量的丙烷(或丁烷、己烷、乙酸乙酯)浸泡加攪拌0.5～2小時，逆流浸出萬壽菊顆粒，然后減壓使復合發(fā)酵萬壽菊提取物中的溶劑氣化，從而完成復合發(fā)酵萬壽菊提取物與溶劑分離，分離出的溶劑氣體經(jīng)冷凝后變成液體，可以循環(huán)利用；

5)將上述復合發(fā)酵萬壽菊提取物與重量比1～3％維生素C作為護色劑、20～50％糊精，通過均質(zhì)乳化機充分混勻得到均質(zhì)液，然后將均質(zhì)液通過噴霧干燥機噴霧干燥，制得粉末狀水溶性的煙用萬壽菊香料。

本發(fā)明還提供一種上述方法制備的煙用萬壽菊香料的應用，其特征在于：將所述煙用香料按質(zhì)量比0.1～0.5％添加到再造煙葉中。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明所提供的煙用萬壽菊香料，經(jīng)乳酸菌發(fā)酵、纖維素酶、β-葡萄糖苷酶混合發(fā)酵生香，提高鮮花保鮮度和香氣品質(zhì)，降解、轉(zhuǎn)化大分子為小分子揮發(fā)性香氣物質(zhì)，豐富香氣，提高生物活性成分的提取效率。該香料穩(wěn)定性好，使再造煙葉外觀更接近于優(yōu)質(zhì)煙葉；同時與煙氣協(xié)調(diào)，改善煙氣口感，豐富香氣、減少刺激和雜氣，從而改善再造煙葉刺激性大、雜氣多的缺陷；復合發(fā)酵的萬壽菊提取物中還含有黃酮等生物活性成分，揮發(fā)轉(zhuǎn)移到煙氣中吸入喉部，發(fā)揮祛痰、潤喉的保健作用。

本發(fā)明工藝條件簡單，產(chǎn)品收率高，生產(chǎn)周期短，成本低，且所用的原料具有量大、天然環(huán)保無害等優(yōu)點，提高了萬壽萬壽菊作為煙用香料的高價值應用，具有較大的工業(yè)應用前景。

具體實施方式

下面將結合具體實施例，對本發(fā)明中的技術方案進行清楚、完整地描述。

實施例1

1)將萬壽菊鮮花放入發(fā)酵容器中，每平鋪一層就全面噴灑一次復合發(fā)酵液，該復合發(fā)酵液與萬壽菊鮮花的質(zhì)量比為0.1％，并壓緊鮮花，復合發(fā)酵3天，經(jīng)擠壓機去水，烘干機60℃干燥，保持萬壽菊水分10％；

所述復合發(fā)酵液為：按萬壽菊重量比0.3％復合酶水溶液(β-葡萄糖苷酶酶活為10000u/g、纖維素酶酶活為200000u/g，其質(zhì)量比為1：0.02、0.1％的乳酸菌水溶液，pH6.5。

2)經(jīng)發(fā)酵的萬壽萬壽菊經(jīng)過擠壓機進一步去水，烘干機60℃干燥至含水量為10％。

3)粉碎造粒：干燥后的發(fā)酵萬壽菊，溫度55℃條件下常規(guī)粉碎造粒。

4)溶劑低溫加壓萃?。涸诔睾鸵欢▔毫?0.3MPa)下，用萬壽菊粉碎顆粒3倍質(zhì)量的丙烷浸泡加攪拌1小時，逆流浸出萬壽菊顆粒，然后減壓使復合發(fā)酵萬壽菊提取物中的溶劑氣化，從而完成復合發(fā)酵萬壽菊提取物與溶劑分離，分離出的溶劑氣體經(jīng)冷凝后變成液體，可以循環(huán)利用。

5)將上述復合發(fā)酵萬壽菊提取物與重量比1.5％維生素C作為護色劑、40％糊精，通過均質(zhì)乳化機充分混勻得到均質(zhì)液，然后將均質(zhì)液通過噴霧干燥機噴霧干燥，制得粉末狀水溶性的煙用萬壽菊香料。

實施例2

1)將萬壽菊鮮花放入發(fā)酵容器中，每平鋪一層就全面噴灑一次復合發(fā)酵液，該復合發(fā)酵液與萬壽菊鮮花的質(zhì)量比為0.05％，并壓緊鮮花，復合發(fā)酵1天，經(jīng)擠壓機去水，烘干機50℃干燥，保持萬壽菊水分8％；

所述復合發(fā)酵液為：按萬壽菊重量比0.05％復合酶水溶液(β-葡萄糖苷酶酶活為100u/g、纖維素酶酶活為100000u/g，其質(zhì)量比為1：0.03)、0.05％的乳酸菌水溶液，pH5.5。

2)經(jīng)發(fā)酵的萬壽萬壽菊經(jīng)過擠壓機進一步去水，烘干機45℃干燥至含水量為8％。

3)粉碎造粒：干燥后的發(fā)酵萬壽菊，溫度58℃條件下常規(guī)粉碎造粒。

4)溶劑低溫加壓萃?。涸诔睾鸵欢▔毫?0.4MPa)下，用萬壽菊粉碎顆粒4倍質(zhì)量的丁烷浸泡加攪拌0.5小時，逆流浸出萬壽菊顆粒，然后減壓使復合發(fā)酵萬壽菊提取物中的溶劑氣化，從而完成復合發(fā)酵萬壽菊提取物與溶劑分離，分離出的溶劑氣體經(jīng)冷凝后變成液體，可以循環(huán)利用。

5)將上述復合發(fā)酵萬壽菊提取物與重量比1％維生素C作為護色劑、20％糊精，通過均質(zhì)乳化機充分混勻得到均質(zhì)液，然后將均質(zhì)液通過噴霧干燥機噴霧干燥，制得粉末狀水溶性的煙用萬壽菊香料。

實施例3

1)將萬壽菊鮮花放入發(fā)酵容器中，每平鋪一層就全面噴灑一次復合發(fā)酵液，該復合發(fā)酵液與萬壽菊鮮花的質(zhì)量比為0.08％，并壓緊鮮花，復合發(fā)酵2天，經(jīng)擠壓機去水，烘干機55℃干燥，保持萬壽菊水分9％；

所述復合發(fā)酵液為：按萬壽菊重量比0.1％復合酶水溶液(β-葡萄糖苷酶酶活為1000u/g、纖維素酶酶活為200000u/g，其質(zhì)量比為1：0.02)、0.1％的乳酸菌水溶液，pH6。

2)經(jīng)發(fā)酵的萬壽萬壽菊經(jīng)過擠壓機進一步去水，烘干機50℃干燥至含水量為10％。

3)粉碎造粒：干燥后的發(fā)酵萬壽菊，溫度58℃條件下常規(guī)粉碎造粒。

4)溶劑低溫加壓萃?。涸诔睾鸵欢▔毫?0.5MPa)下，用萬壽菊粉碎顆粒5倍質(zhì)量的乙酸乙酯浸泡加攪拌1.5小時，逆流浸出萬壽菊顆粒，然后減壓使復合發(fā)酵萬壽菊提取物中的溶劑氣化，從而完成復合發(fā)酵萬壽菊提取物與溶劑分離，分離出的溶劑氣體經(jīng)冷凝后變成液體，可以循環(huán)利用。

5)將上述復合發(fā)酵萬壽菊提取物與重量比2.5％維生素C作為護色劑、35％糊精，通過均質(zhì)乳化機充分混勻得到均質(zhì)液，然后將均質(zhì)液通過噴霧干燥機噴霧干燥，制得粉末狀水溶性的煙用萬壽菊香料。

試驗例1：感官效果試驗

將實施例1-3制備的煙用萬壽菊香料按質(zhì)量比0.1～0.5％添加到再造煙葉(B類)中。然后將再造煙葉裝入密封袋，放置在烘箱中80℃恒溫30min，至再造煙葉水分合適，卷制成煙支，放入恒溫恒濕箱內(nèi)(22℃+1、相對濕度為60％+2％)平滑48h，并請專家評吸小組評吸。

經(jīng)評吸小組反復評吸，表1表明：本發(fā)明制備的煙用萬壽菊香料，與煙氣協(xié)調(diào)，改善煙氣口感，豐富香氣、減少刺激和雜氣，從而改善再造煙葉刺激性大、雜氣多的缺陷；復合發(fā)酵的萬壽菊提取物中還含有黃酮等生物活性成分，揮發(fā)轉(zhuǎn)移到煙氣中吸入喉部，發(fā)揮祛痰、潤喉的保健作用，使喉部舒適性提高。綜合外觀和感官評價以及成本的因素，0.1～0.3％的添加量較為適宜。

表1.煙用萬壽菊香料添加到再造煙葉中的感官評價

試驗例2：煙用萬壽菊香料的耐熱、耐光性試驗

取適量實施例1制備的煙用萬壽菊香料，稀釋定容至25mL，置于不同溫度下恒溫1h，冷卻后按試驗例1進行涂布添加，進行色度評價，結果見表2；用同法取煙用萬壽菊香料稀釋液定容加塞放在室內(nèi)自然光下，按試驗例1進行涂布添加，進行色度評價；結果見表3。

表2.溫度對煙用萬壽菊香料的影響

表3.時間對煙用萬壽菊香料的影響

由表2可以看出，隨著溫度升高，樣品亮度、紅度、黃度略有變化，顏色趨于穩(wěn)定，說明本發(fā)明的煙用萬壽菊香料具有很好的耐高溫能力。由表3可以看出，隨著光照時間的延長，樣品色度沒有明顯變化，說明本發(fā)明的香料在自然光下具有很好的穩(wěn)定性。

以上所述，僅為本發(fā)明的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何屬于本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應該以權利要求的保護范圍為準。