本發(fā)明屬于變性淀粉生產(chǎn)領(lǐng)域，涉及羥丙基淀粉醚的制備方法，特別是一種改性羥丙基淀粉醚的制備方法。
背景技術(shù)：
羥丙基淀粉醚屬醚類(lèi)淀粉，是一種非離子高分子型化合物，應(yīng)用在食品、造紙、建筑、醫(yī)藥、日用化工等領(lǐng)域，國(guó)內(nèi)現(xiàn)有羥丙基淀粉醚遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到進(jìn)口產(chǎn)品的應(yīng)用性能。
現(xiàn)有工藝中僅僅采用一種醚化劑環(huán)氧丙烷與淀粉反應(yīng)生成羥丙基基團(tuán)，CN103509127A公布了一種低浴比高取代羥基淀粉醚淤漿法生產(chǎn)工藝，其特征是，以木薯淀粉、乙醇、環(huán)氧丙烷、氫氧化鈉為原料，經(jīng)過(guò)堿化、醚化、回收、干燥、過(guò)篩、混合、包裝所得到。具體的步驟是：
堿化：向臥式犁刀反應(yīng)釜中加入400千克木薯淀粉，2000-2800千克乙醇、120-200千克環(huán)氧丙烷，在20-26℃，攪拌0.2-0.6小時(shí)；
醚化Ⅰ：在25-30℃，反應(yīng)1-2小時(shí)；
醚化Ⅱ：升溫45-50℃，反應(yīng)1-2小時(shí)；
醚化Ⅲ：升溫65-70℃，反應(yīng)1-2小時(shí)；
醚化Ⅳ：升溫75-85℃，反應(yīng)0.5-1小時(shí)；
回收：保持臥式犁刀反應(yīng)釜溫度80℃以上，采用冷凝冷卻回收系統(tǒng)回收乙醇；
干燥：回收結(jié)束后，將物料送至流化床，進(jìn)行物料干燥；
粉碎：干燥后的物料送至粉碎機(jī)，將物料粉碎；
過(guò)篩：粉碎的物料進(jìn)入篩分機(jī)，進(jìn)行80目過(guò)篩；
混合：將過(guò)篩后的物料進(jìn)至均化料倉(cāng)，對(duì)物料進(jìn)行均勻混合；
包裝：混合完畢后，將物料送至包裝料倉(cāng)，進(jìn)行產(chǎn)品包裝。
該方法中，采用的醚化劑為環(huán)氧丙烷，經(jīng)過(guò)四個(gè)階段的醚化，25℃下檢測(cè)5％水溶液粘度為4000-8000mPas。其粘度仍然不太高。而且上述的方法其醚化的階段多，較復(fù)雜，而且醚化的時(shí)間較長(zhǎng)。因此需要對(duì)上述的工藝進(jìn)行改進(jìn)，設(shè)計(jì)一種工藝步驟更簡(jiǎn)便的且醚化時(shí)間相對(duì)較短的、粘度高的羥丙基淀粉醚的生產(chǎn)方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種具有較高粘度的改性羥丙基淀粉醚的制備方法。
本發(fā)明改性羥丙基淀粉醚的制備方法，包括下述的步驟：
堿化、一次醚化、二次醚化、回收、干燥。
更具體的，本發(fā)明的一種改性羥丙基淀粉醚的制備方法，包括下述的步驟：
堿化：將80-120份的淀粉、10-30份的堿液、10-20份的純化水、50-100份的有機(jī)溶劑、10-50份的醚化劑A和10-50份的醚化劑B加入反應(yīng)釜中，在20-26℃下堿化60-120分鐘，以上所述的份均為重量份數(shù)；
一次醚化：分為階段Ⅰ醚化和階段Ⅱ醚化；
所述的階段Ⅰ醚化具體為：將堿化后的物料升溫至40-45℃，醚化60-90分鐘；
再進(jìn)行階段Ⅱ醚化，具體為：再將經(jīng)階段Ⅰ醚化后的物料升溫至55-60℃，醚化60-90分鐘；
二次醚化：將經(jīng)階段Ⅱ醚化后的物料升溫至75-80℃，醚化90-120分鐘；
回收：開(kāi)啟真空泵，回收60-120分鐘，得改性羥丙基淀粉醚。
優(yōu)選的，本發(fā)明的方法還包括下述的步驟：
干燥：將回收后的物料送至干燥機(jī)，干燥至物料含水量至10%以下；
粉碎包裝：將干燥后的物料送至微粉機(jī)，進(jìn)行粉碎至60-100目過(guò)篩率99%以上，經(jīng)檢驗(yàn)合格后包裝,即得改性羥丙基淀粉醚。
優(yōu)選的，上述的淀粉為木薯淀粉或馬鈴薯淀粉。
上述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉或碳酸鈉中的至少一種。
上述的有溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或兩種。
上述的醚化劑A是環(huán)氧丙烷，醚化劑B是氯乙酸。
上述的堿化步驟中，將100份的淀粉、20份的堿液、15份的純化水、80份的有機(jī)溶劑、25份的醚化劑A和25份的醚化劑B加入反應(yīng)釜中，在24℃下堿化80分鐘，以上所述的份均為重量份數(shù)。
本發(fā)明的創(chuàng)新之處是，在傳統(tǒng)工藝的基礎(chǔ)上又加入了一種醚化劑，也就是醚化劑B(氯乙酸)，與淀粉反應(yīng)生成羧甲基基團(tuán)，以提高產(chǎn)品的粘度指標(biāo)，羥丙基淀粉醚的粘度一般在4000-8000mPas(背景技術(shù)中所披露的方法)，本發(fā)明的改性羥丙基淀粉醚的粘度指標(biāo)在8000-12000mPas，并且本發(fā)明的改性羥丙基淀粉醚的生產(chǎn)時(shí)間要比背景技術(shù)中的專(zhuān)利申請(qǐng)文件所披露的要短，步驟也要簡(jiǎn)單。
本發(fā)明的有益效果在于，采用本發(fā)明的方法制備得到的改性羥丙基淀粉醚技術(shù)指標(biāo)為：羥丙氧基含量在15-30％、水分≤10％、灰分≤20％、pH值為9-10、取代度0.5-0.8％、2％水溶液透光率(3cm比色皿)20-35％、粘度為5％水溶液20℃時(shí)用Brookfield粘度計(jì)檢測(cè)8000-12000mPas。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說(shuō)明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。
實(shí)施例1
（1）堿化：將100份的淀粉、10份的堿（氫氧化鉀固體）、10份的純化水、50份的有機(jī)溶劑甲醇、10份的醚化劑A環(huán)氧丙烷和10份的醚化劑B氯乙酸加入反應(yīng)釜中，在20-26℃下堿化60-120分鐘；如無(wú)特殊說(shuō)明，以下的份均為重量份數(shù)。以下的堿如無(wú)特殊說(shuō)明，均指市售固體堿。
（2）一次醚化階段Ⅰ：升溫至40-45℃，醚化60-90分鐘；
（3）一次醚化階段Ⅱ：升溫至55-60℃，醚化60-90分鐘；
（3）二次醚化：升溫至75-80℃，醚化90-120分鐘；
（4）回收：開(kāi)啟真空泵，回收60-120分鐘；
（5）干燥：將回收后的物料送至干燥機(jī)，干燥至物料含水量至10%以下。
（6）粉碎包裝：將干燥后的物料送至微粉機(jī)，進(jìn)行粉碎至80目過(guò)篩率99%以上，經(jīng)檢驗(yàn)合格后包裝入庫(kù)。
羥丙氧基含量約為20.64％、水分約為7.5％、灰分約為8.6％、pH值為8.4、取代度0.52％、2％水溶液透光率(3cm比色皿)22％、粘度為5％水溶液20℃時(shí)用Brookfield粘度計(jì)檢測(cè)8860mPas。
實(shí)施例2
（1）堿化：將100份的 淀粉、20份的氫氧化鈉、15份的純化水、80份的有機(jī)溶劑乙醇、30份的一次醚化劑和30份的二次醚化劑加入反應(yīng)釜中，在20-26℃下堿化60-120分鐘；
（2）一次醚化階段Ⅰ：升溫至40-45℃，醚化60-90分鐘；
（3）一次醚化階段Ⅱ：升溫至55-60℃，醚化60-90分鐘；
（3）二次醚化：升溫至75-80℃，醚化90-120分鐘；
（4）回收：開(kāi)啟真空泵，回收60-120分鐘；
（5）干燥：將回收后的物料送至干燥機(jī)，干燥至物料含水量至10%以下。
（6）粉碎包裝：將干燥后的物料送至微粉機(jī)，進(jìn)行粉碎至80目過(guò)篩率99%以上，經(jīng)檢驗(yàn)合格后包裝入庫(kù),即可制得改性羥丙基淀粉醚。
羥丙氧基含量約為25.21％、水分約為7.6％、灰分約為13.8％、pH值為9.5、取代度0.58％、2％水溶液透光率(3cm比色皿)29％、粘度為5％水溶液20℃時(shí)用Brookfield粘度計(jì)檢測(cè)9690mPas。
實(shí)施例3
（1）堿化：將100份的淀粉、30份的碳酸氫鈉、20份的純化水、100份的有機(jī)溶劑異丙醇、50份的一次醚化劑和50份的二次醚化劑加入反應(yīng)釜中，在20-26℃下堿化60-120分鐘；
（2）一次醚化階段Ⅰ：升溫至40-45℃，醚化60-90分鐘；
（3）一次醚化階段Ⅱ：升溫至55-60℃，醚化60-90分鐘；
（3）二次醚化：升溫至75-80℃，醚化90-120分鐘；
（4）回收：開(kāi)啟真空泵，回收60-120分鐘；
（5）干燥：將回收后的物料送至干燥機(jī)，干燥至物料含水量至10%以下。
(6)粉碎包裝：將干燥后的物料送至微粉機(jī)，進(jìn)行粉碎至80目過(guò)篩率99％以上，經(jīng)檢驗(yàn)合格后包裝入庫(kù),即可制得改性羥丙基淀粉醚。
羥丙氧基含量約為28.25％、水分約為7.4％、灰分約為17.5％、pH 值為10.6、取代度0.76%、2%水溶液透光率（3cm比色皿）33%、粘度為5％水溶液20℃時(shí)用Brookfield粘度計(jì)檢測(cè)11800mPas。