本發(fā)明屬于電子元器件
技術領域：
和封裝材料制備
技術領域：
，具體涉及一種環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料。
背景技術：
：半導體封裝一般使用樹脂作為封裝材料，將二極管、晶體管、集成電路、大規(guī)模集成電路及超大規(guī)模集成電路等半導體器件與外界環(huán)境隔離，以保護半導體器件免于外力或環(huán)境因素導致的損壞。由于環(huán)氧樹脂與其他熱固性樹脂相比能提供優(yōu)秀的可塑性、附著力、絕緣特性、機械特性及防水特性，所以環(huán)氧樹脂作為半導體器件的封裝材料得到廣泛的應用。例如美國專利第6342309號公開了一種環(huán)氧樹脂組合物，該組合物包括線性酚醛型環(huán)氧樹脂、溴化酚醛型環(huán)氧樹脂和酚醛樹脂。該組合物的流動性指標和反應硬化性指標能較好的符合一般的半導體封裝需求。在微電子集成電路以及大功率整流器件中，密集的無數(shù)微小尺寸的元件產(chǎn)生大量熱量，因芯片與封裝材料之間熱膨脹系數(shù)的不匹配而引起的熱應力疲勞以及散熱性能不佳而導致的芯片過熱已成為微電子電路和器件的主要失效形式。電子元件的封裝成為了制約系統(tǒng)性能的瓶頸問題。據(jù)估計,30%的芯片計算能力受到封裝材料的限制，其影響已變得和芯片同等重要。所謂封裝是指用基片、底板、外殼來支撐和保護半導體芯片和電子電路，同時起到散熱和/或導電的作用。電子封裝材料作為一種底座電子元件，用于承載電子元器件及其相互聯(lián)線，因此封裝材料必須和置于其上的元器件在電學、物理、化學性質(zhì)方面保持良好的匹配。塑料電子封裝材料主要以環(huán)氧樹脂、有機硅為主；其次為有機硅環(huán)氧、聚酞亞胺和液晶聚合物等。環(huán)氧樹脂價格便宜、成型工藝簡單、適合大規(guī)模生產(chǎn)、可靠性也較高,因此近來發(fā)展很快。目前國外半導體器件封裝80%-90%由環(huán)氧樹脂材料所代替，尤其消費類電子產(chǎn)品的器件封裝幾乎全部采用塑料封裝，其發(fā)展前景十分看好。電子封裝材料伴隨著電路、電子元器件的產(chǎn)生而產(chǎn)生，其發(fā)展決定著電子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展水平。電子封裝材料經(jīng)歷了從金屬材料、陶瓷材料到高分子材料的發(fā)展過程，目前高分子封裝材料已成為電子封裝材料的主體，以環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂和有機硅等熱固性樹脂封裝材料為主，用量占整個電子封裝材料的90%，并向著高性能熱塑性高分子電子封裝材料方向發(fā)展。環(huán)氧樹脂等熱固性樹脂電子封裝材料具有價格便宜、成型工藝簡單、工藝成熟、可調(diào)配性好等優(yōu)點，但環(huán)氧樹脂等熱固性樹脂的固有性能使其在加工和應用中存在著成型周期長、成型收縮率較大、低溫下使用時易發(fā)生炸裂、脆性大、各種有機添加劑易造成污染、元器件易應力損壞，并且不能回收利用，給環(huán)境造成了極大的壓力。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料，以解決現(xiàn)有半導體芯片密封裝材料介電常數(shù)、拉伸強度小，介電損耗達、失重率大等問題。本發(fā)明制得的環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料具有優(yōu)異的綜合性能，能夠很好的應用于電子元器件
技術領域：
，發(fā)揮良好的密封效果。為解決以上技術問題，本發(fā)明采用以下技術方案：一種環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料，以重量為單位，由以下原料制成：2，2’-[（1-甲基亞乙基）雙（4，1-亞苯基甲醛）]雙環(huán)氧乙烷和亞甲基-雙（1，3-苯二酚）-四縮水甘油醚170-265份、硅樹脂改性桐油醇酸樹脂55-72份、鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂A45-52份、環(huán)氧硬酯酸丁酯25-27份、磷酸酯35-50份、聚硅氧烷22-32份、油基氨基酸鉀20-26份、偏硅酸鈉16-22份、氯化石蠟26-34份、玻璃纖維14-25份、聚馬來酰亞胺15-20份、鄰苯二乙酸14-25份、二氧化硅14-26份、N-2-（氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑3-5份、改性聚丙烯酸酯相容劑3-5份、2，2’-亞甲基-雙-（4-乙基-6-叔丁基苯酚）0.8-1.4份、無水石膏安定劑0.6-1.2份、DCP架橋劑0.6-1.2份、丙烯酸酯類調(diào)節(jié)劑0.5-1份、701粉強化劑0.4-0.6份、聚合氯化鋁聚凝劑0.4-0.6份、苯乙烯-丁二烯熱塑性彈性體增韌劑0.5-0.8份、鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑劑0.5-0.8份、雙-1-癸烷氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯穩(wěn)定劑0.3-0.4份、抗氧劑DLPP0.3-0.4份、苯乙烯終止劑0.2-0.3份、偶氮二異丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引發(fā)劑0.3-0.5份、二叔丁基過氧化己烷交聯(lián)劑0.3-0.4份、聚酯纖維柔軟劑0.5-0.9份、阻燃劑0.1-0.2份、消煙劑0.1-0.2份、催化劑0.05-0.1份、固化劑0.6-1.2份、固化促進劑0.2-0.4份、脫模劑0.3-0.5份、著色劑0.4-0.8份、增粘劑0.3-0.5份；所述阻燃劑以重量份為單位，由以下原料制成：三氧化二銻0.6-1份、六溴環(huán)十二烷0.3-0.7份、單羥基丙烯酸酯0.3-0.7份、氧化鉬0.6-1.2份、丙烯酸甲酯0.3-0.5份、丁醇0.3-0.5份、高嶺土0.6-0.9份；所述消煙劑以重量份為單位，由以下原料制成：二月桂酸二丁基錫0.8-1.5份、氫氧化鋯0.8-1.5份、滑石粉0.4-0.8份、氧化鋁0.4-0.6份；所述環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料的制備方法，包括以下步驟：S1：將2，2’-[（1-甲基亞乙基）雙（4，1-亞苯基甲醛）]雙環(huán)氧乙烷和亞甲基-雙（1，3-苯二酚）-四縮水甘油醚、硅樹脂改性桐油醇酸樹脂、鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂A、環(huán)氧硬酯酸丁酯、磷酸酯、聚硅氧烷混合，在溫度為240-255℃，轉速為300-400r/min下攪拌6-8min，制得混合物A；S2：在氮氣保護下，向步驟1制得的混合物A中加入油基氨基酸鉀、偏硅酸鈉、氯化石蠟、玻璃纖維、聚馬來酰亞胺、鄰苯二乙酸、二氧化硅、N-2-（氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑、改性聚丙烯酸酯相容劑、2，2’-亞甲基-雙-（4-乙基-6-叔丁基苯酚）、無水石膏安定劑、DCP架橋劑、丙烯酸酯類調(diào)節(jié)劑、偶氮二異丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引發(fā)劑、二叔丁基過氧化己烷交聯(lián)劑、催化劑，在微波功率為250-350W，溫度為155-175℃，轉速為250-350r/min下攪拌3-5h，制得混合物B；S3：向步驟2制得的混合物B中加入701粉強化劑、聚合氯化鋁聚凝劑、苯乙烯-丁二烯熱塑性彈性體增韌劑、鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑劑、聚酯纖維柔軟劑、增粘劑，在超聲波功率為200-300W，溫度為130-150℃，轉速為300-400r/min下攪拌4-6h，制得混合物C；S4：向步驟3制得的混合物C中加入雙-1-癸烷氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯穩(wěn)定劑、抗氧劑DLPP、苯乙烯終止劑、阻燃劑、消煙劑、固化劑、固化促進劑、脫模劑、著色劑，在溫度為125-145℃，轉速為200-300r/min下攪拌0.8-1.2h，制得混合物D；S5：將步驟4制得的混合物D加入到平板硫化機上模壓成型，制得半導體芯片密封用熱固化性環(huán)保樹脂材，其中制備工藝參數(shù)為：預固化溫度為85-95℃，模壓壓力為2-4MPa，溫度為100-110℃，保壓時間為25-35min，隨模具緩慢冷卻，當溫度降到45-55℃時轉入干燥箱，116-124℃退火1.5-2.5h繼續(xù)固化、去應力，自然冷卻至室溫。進一步地，所述催化劑為鎳催化劑。進一步地，所述固化劑為苯酚線性酚醛樹脂B。進一步地，所述固化促進劑為二氮雜二環(huán)C1。進一步地，所述脫模劑為巴西棕櫚蠟W。進一步地，所述著色劑為炭黑T。進一步地，所述增粘劑為芳香族石油樹脂。本發(fā)明具有以下有益效果：（1）本發(fā)明制得的環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料，具有良好的性能，其中介電常數(shù)達到了8.2017F/m以上，介電損耗達到了0.0237以下，失重率達到了12.33%以下，拉伸強度達到了61.03以上，具有優(yōu)異的綜合性能，能夠很好的應用于電子元器件
技術領域：
，發(fā)揮良好的密封效果。（2）本發(fā)明制得的環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料對環(huán)境友好，綠色節(jié)能，有著廣泛的應用前景，是一種創(chuàng)新的綠色密封材料。具體實施方式為便于更好地理解本發(fā)明，通過以下實施例加以說明，這些實施例屬于本發(fā)明的保護范圍，但不限制本發(fā)明的保護范圍。在實施例中，所述環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料，以重量為單位，由以下原料制成：2，2’-[（1-甲基亞乙基）雙（4，1-亞苯基甲醛）]雙環(huán)氧乙烷和亞甲基-雙（1，3-苯二酚）-四縮水甘油醚170-265份、硅樹脂改性桐油醇酸樹脂55-72份、鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂A45-52份、環(huán)氧硬酯酸丁酯25-30份、磷酸酯35-50份、聚硅氧烷22-32份、油基氨基酸鉀20-26份、偏硅酸鈉16-22份、氯化石蠟26-34份、玻璃纖維14-25份、聚馬來酰亞胺15-20份、鄰苯二乙酸14-25份、二氧化硅14-26份、N-2-（氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑3-5份、改性聚丙烯酸酯相容劑3-5份、2，2’-亞甲基-雙-（4-乙基-6-叔丁基苯酚）0.8-1.4份、無水石膏安定劑0.6-1.2份、DCP架橋劑0.6-1.2份、丙烯酸酯類調(diào)節(jié)劑0.5-1份、701粉強化劑0.4-0.6份、聚合氯化鋁聚凝劑0.4-0.6份、苯乙烯-丁二烯熱塑性彈性體增韌劑0.5-0.8份、鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑劑0.5-0.8份、雙-1-癸烷氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯穩(wěn)定劑0.3-0.4份、抗氧劑DLPP0.3-0.4份、苯乙烯終止劑0.2-0.3份、偶氮二異丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引發(fā)劑0.3-0.5份、二叔丁基過氧化己烷交聯(lián)劑0.3-0.4份、聚酯纖維柔軟劑0.5-0.9份、阻燃劑0.1-0.2份、消煙劑0.1-0.2份、鎳催化劑0.05-0.1份、苯酚線性酚醛樹脂固化劑B0.6-1.2份、二氮雜二環(huán)C1固化促進劑0.2-0.4份、巴西棕櫚蠟W脫模劑0.3-0.5份、炭黑T著色劑0.4-0.8份、芳香族石油樹脂增粘劑0.3-0.5份；所述阻燃劑以重量份為單位，由以下原料制成：三氧化二銻0.6-1份、六溴環(huán)十二烷0.3-0.7份、單羥基丙烯酸酯0.3-0.7份、氧化鉬0.6-1.2份、丙烯酸甲酯0.3-0.5份、丁醇0.3-0.5份、高嶺土0.6-0.9份；所述消煙劑以重量份為單位，由以下原料制成：二月桂酸二丁基錫0.8-1.5份、氫氧化鋯0.8-1.5份、滑石粉0.4-0.8份、氧化鋁0.4-0.6份；所述環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料的制備方法，包括以下步驟：S1：將2，2’-[（1-甲基亞乙基）雙（4，1-亞苯基甲醛）]雙環(huán)氧乙烷和亞甲基-雙（1，3-苯二酚）-四縮水甘油醚、硅樹脂改性桐油醇酸樹脂、鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂A、環(huán)氧硬酯酸丁酯、磷酸酯、聚硅氧烷混合，在溫度為240-255℃，轉速為300-400r/min下攪拌6-8min，制得混合物A；S2：在氮氣保護下，向步驟1制得的混合物A中加入油基氨基酸鉀、偏硅酸鈉、氯化石蠟、玻璃纖維、聚馬來酰亞胺、鄰苯二乙酸、二氧化硅、N-2-（氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑、改性聚丙烯酸酯相容劑、2，2’-亞甲基-雙-（4-乙基-6-叔丁基苯酚）、無水石膏安定劑、DCP架橋劑、丙烯酸酯類調(diào)節(jié)劑、偶氮二異丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引發(fā)劑、二叔丁基過氧化己烷交聯(lián)劑、催化劑，在微波功率為250-350W，溫度為155-175℃，轉速為250-350r/min下攪拌3-5h，制得混合物B；S3：向步驟2制得的混合物B中加入701粉強化劑、聚合氯化鋁聚凝劑、苯乙烯-丁二烯熱塑性彈性體增韌劑、鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑劑、聚酯纖維柔軟劑、增粘劑，在超聲波功率為200-300W，溫度為130-150℃，轉速為300-400r/min下攪拌4-6h，制得混合物C；S4：向步驟3制得的混合物C中加入雙-1-癸烷氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯穩(wěn)定劑、抗氧劑DLPP、苯乙烯終止劑、阻燃劑、消煙劑、固化劑、固化促進劑、脫模劑、著色劑，在溫度為125-145℃，轉速為200-300r/min下攪拌0.8-1.2h，制得混合物D；S5：將步驟4制得的混合物D加入到平板硫化機上模壓成型，制得半導體芯片密封用熱固化性環(huán)保樹脂材，其中制備工藝參數(shù)為：預固化溫度為85-95℃，模壓壓力為2-4MPa，溫度為100-110℃，保壓時間為25-35min，隨模具緩慢冷卻，當溫度降到45-55℃時轉入干燥箱，116-124℃退火1.5-2.5h繼續(xù)固化、去應力，自然冷卻至室溫。實施例1一種環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料，以重量為單位，由以下原料制成：2，2’-[（1-甲基亞乙基）雙（4，1-亞苯基甲醛）]雙環(huán)氧乙烷和亞甲基-雙（1，3-苯二酚）-四縮水甘油醚220份、硅樹脂改性桐油醇酸樹脂65份、鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂A50份、環(huán)氧硬酯酸丁酯25份、磷酸酯42份、聚硅氧烷27份、油基氨基酸鉀23份、偏硅酸鈉19份、氯化石蠟30份、玻璃纖維20份、聚馬來酰亞胺17份、鄰苯二乙酸20份、二氧化硅20份、N-2-（氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑4份、改性聚丙烯酸酯相容劑4份、2，2’-亞甲基-雙-（4-乙基-6-叔丁基苯酚）1.2份、無水石膏安定劑0.9份、DCP架橋劑0.9份、丙烯酸酯類調(diào)節(jié)劑0.8份、701粉強化劑0.5份、聚合氯化鋁聚凝劑0.5份、苯乙烯-丁二烯熱塑性彈性體增韌劑0.7份、鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑劑0.7份、雙-1-癸烷氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯穩(wěn)定劑0.3份、抗氧劑DLPP0.3份、苯乙烯終止劑0.2份、偶氮二異丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引發(fā)劑0.4份、二叔丁基過氧化己烷交聯(lián)劑0.3份、聚酯纖維柔軟劑0.7份、阻燃劑0.1份、消煙劑0.1份、鎳催化劑0.08份、苯酚線性酚醛樹脂固化劑B0.9份、二氮雜二環(huán)C1固化促進劑0.3份、巴西棕櫚蠟W脫模劑0.4份、炭黑T著色劑0.6份、芳香族石油樹脂增粘劑0.4份；所述阻燃劑以重量份為單位，由以下原料制成：三氧化二銻0.8份、六溴環(huán)十二烷0.5份、單羥基丙烯酸酯0.5份、氧化鉬0.9份、丙烯酸甲酯0.4份、丁醇0.4份、高嶺土0.8份；所述消煙劑以重量份為單位，由以下原料制成：二月桂酸二丁基錫1.2份、氫氧化鋯1.2份、滑石粉0.6份、氧化鋁0.5份；所述環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料的制備方法，包括以下步驟：S1：將2，2’-[（1-甲基亞乙基）雙（4，1-亞苯基甲醛）]雙環(huán)氧乙烷和亞甲基-雙（1，3-苯二酚）-四縮水甘油醚、硅樹脂改性桐油醇酸樹脂、鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂A、環(huán)氧硬酯酸丁酯、磷酸酯、聚硅氧烷混合，在溫度為250℃，轉速為350r/min下攪拌7min，制得混合物A；S2：在氮氣保護下，向步驟1制得的混合物A中加入油基氨基酸鉀、偏硅酸鈉、氯化石蠟、玻璃纖維、聚馬來酰亞胺、鄰苯二乙酸、二氧化硅、N-2-（氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑、改性聚丙烯酸酯相容劑、2，2’-亞甲基-雙-（4-乙基-6-叔丁基苯酚）、無水石膏安定劑、DCP架橋劑、丙烯酸酯類調(diào)節(jié)劑、偶氮二異丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引發(fā)劑、二叔丁基過氧化己烷交聯(lián)劑、催化劑，在微波功率為300W，溫度為165℃，轉速為3000r/min下攪拌4h，制得混合物B；S3：向步驟2制得的混合物B中加入701粉強化劑、聚合氯化鋁聚凝劑、苯乙烯-丁二烯熱塑性彈性體增韌劑、鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑劑、聚酯纖維柔軟劑、增粘劑，在超聲波功率為250W，溫度為140℃，轉速為350r/min下攪拌5h，制得混合物C；S4：向步驟3制得的混合物C中加入雙-1-癸烷氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯穩(wěn)定劑、抗氧劑DLPP、苯乙烯終止劑、阻燃劑、消煙劑、固化劑、固化促進劑、脫模劑、著色劑，在溫度為135℃，轉速為250r/min下攪拌1h，制得混合物D；S5：將步驟4制得的混合物D加入到平板硫化機上模壓成型，制得半導體芯片密封用熱固化性環(huán)保樹脂材，其中制備工藝參數(shù)為：預固化溫度為90℃，模壓壓力為3MPa，溫度為105℃，保壓時間為30min，隨模具緩慢冷卻，當溫度降到50℃時轉入干燥箱，120℃退火2h繼續(xù)固化、去應力，自然冷卻至室溫。實施例2一種環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料，以重量為單位，2，2’-[（1-甲基亞乙基）雙（4，1-亞苯基甲醛）]雙環(huán)氧乙烷和亞甲基-雙（1，3-苯二酚）-四縮水甘油醚170份、硅樹脂改性桐油醇酸樹脂55份、鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂A45份、磷酸酯35份、聚硅氧烷22份、油基氨基酸鉀20份、偏硅酸鈉16份、氯化石蠟26份、玻璃纖維14份、聚馬來酰亞胺15份、鄰苯二乙酸14份、二氧化硅14份、N-2-（氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑3份、改性聚丙烯酸酯相容劑3份、2，2’-亞甲基-雙-（4-乙基-6-叔丁基苯酚）0.8份、無水石膏安定劑0.6份、DCP架橋劑0.6份、丙烯酸酯類調(diào)節(jié)劑0.5份、701粉強化劑0.4份、聚合氯化鋁聚凝劑0.4份、苯乙烯-丁二烯熱塑性彈性體增韌劑0.5份、鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑劑0.5份、雙-1-癸烷氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯穩(wěn)定劑0.3份、抗氧劑DLPP0.3份、苯乙烯終止劑0.2份、偶氮二異丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引發(fā)劑0.3份、二叔丁基過氧化己烷交聯(lián)劑0.3份、聚酯纖維柔軟劑0.5份、阻燃劑0.1份、消煙劑0.1份、鎳催化劑0.05份、苯酚線性酚醛樹脂固化劑B0.6份、二氮雜二環(huán)C1固化促進劑0.2份、巴西棕櫚蠟W脫模劑0.3份、炭黑T著色劑0.4份、芳香族石油樹脂增粘劑0.3份；所述阻燃劑以重量份為單位，由以下原料制成：三氧化二銻0.6份、六溴環(huán)十二烷0.3份、單羥基丙烯酸酯0.3份、氧化鉬0.6份、丙烯酸甲酯0.3份、丁醇0.3份、高嶺土0.6份；所述消煙劑以重量份為單位，由以下原料制成：二月桂酸二丁基錫0.8份、氫氧化鋯0.8份、滑石粉0.4份、氧化鋁0.4份；所述環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料的制備方法，包括以下步驟：S1：將2，2’-[（1-甲基亞乙基）雙（4，1-亞苯基甲醛）]雙環(huán)氧乙烷和亞甲基-雙（1，3-苯二酚）-四縮水甘油醚、硅樹脂改性桐油醇酸樹脂、鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂A、環(huán)氧硬酯酸丁酯、磷酸酯、聚硅氧烷混合，在溫度為240℃，轉速為300r/min下攪拌8min，制得混合物A；S2：在氮氣保護下，向步驟1制得的混合物A中加入油基氨基酸鉀、偏硅酸鈉、氯化石蠟、玻璃纖維、聚馬來酰亞胺、鄰苯二乙酸、二氧化硅、N-2-（氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑、改性聚丙烯酸酯相容劑、2，2’-亞甲基-雙-（4-乙基-6-叔丁基苯酚）、無水石膏安定劑、DCP架橋劑、丙烯酸酯類調(diào)節(jié)劑、偶氮二異丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引發(fā)劑、二叔丁基過氧化己烷交聯(lián)劑、催化劑，在微波功率為250W，溫度為155℃，轉速為250r/min下攪拌5h，制得混合物B；S3：向步驟2制得的混合物B中加入701粉強化劑、聚合氯化鋁聚凝劑、苯乙烯-丁二烯熱塑性彈性體增韌劑、鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑劑、聚酯纖維柔軟劑、增粘劑，在超聲波功率為200W，溫度為130℃，轉速為300r/min下攪拌6h，制得混合物C；S4：向步驟3制得的混合物C中加入雙-1-癸烷氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯穩(wěn)定劑、抗氧劑DLPP、苯乙烯終止劑、阻燃劑、消煙劑、固化劑、固化促進劑、脫模劑、著色劑，在溫度為125℃，轉速為200r/min下攪拌1.2h，制得混合物D；S5：將步驟4制得的混合物D加入到平板硫化機上模壓成型，制得半導體芯片密封用熱固化性環(huán)保樹脂材，其中制備工藝參數(shù)為：預固化溫度為85℃，模壓壓力為2MPa，溫度為100℃，保壓時間為35min，隨模具緩慢冷卻，當溫度降到45℃時轉入干燥箱，116℃退火2.5h繼續(xù)固化、去應力，自然冷卻至室溫。實施例3一種環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料，以重量為單位，由以下原料制成：2，2’-[（1-甲基亞乙基）雙（4，1-亞苯基甲醛）]雙環(huán)氧乙烷和亞甲基-雙（1，3-苯二酚）-四縮水甘油醚265份、硅樹脂改性桐油醇酸樹脂72份、鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂A52份、環(huán)氧硬酯酸丁酯27份、磷酸酯50份、聚硅氧烷32份、油基氨基酸鉀26份、偏硅酸鈉22份、氯化石蠟34份、玻璃纖維25份、聚馬來酰亞胺20份、鄰苯二乙酸25份、二氧化硅26份、N-2-（氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑5份、改性聚丙烯酸酯相容劑5份、2，2’-亞甲基-雙-（4-乙基-6-叔丁基苯酚）1.4份、無水石膏安定劑1.2份、DCP架橋劑1.2份、丙烯酸酯類調(diào)節(jié)劑1份、701粉強化劑0.6份、聚合氯化鋁聚凝劑0.6份、苯乙烯-丁二烯熱塑性彈性體增韌劑0.8份、鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑劑0.8份、雙-1-癸烷氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯穩(wěn)定劑0.4份、抗氧劑DLPP0.4份、苯乙烯終止劑0.3份、偶氮二異丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引發(fā)劑0.5份、二叔丁基過氧化己烷交聯(lián)劑0.4份、聚酯纖維柔軟劑0.9份、阻燃劑0.2份、消煙劑0.2份、鎳催化劑0.1份、苯酚線性酚醛樹脂固化劑B1.2份、二氮雜二環(huán)C1固化促進劑0.4份、巴西棕櫚蠟W脫模劑0.5份、炭黑T著色劑0.8份、芳香族石油樹脂增粘劑0.5份；所述阻燃劑以重量份為單位，由以下原料制成：三氧化二銻1份、六溴環(huán)十二烷0.7份、單羥基丙烯酸酯0.7份、氧化鉬1.2份、丙烯酸甲酯0.5份、丁醇0.5份、高嶺土0.9份；所述消煙劑以重量份為單位，由以下原料制成：二月桂酸二丁基錫1.5份、氫氧化鋯1.5份、滑石粉0.8份、氧化鋁0.6份；所述環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料的制備方法，包括以下步驟：S1：將2，2’-[（1-甲基亞乙基）雙（4，1-亞苯基甲醛）]雙環(huán)氧乙烷和亞甲基-雙（1，3-苯二酚）-四縮水甘油醚、硅樹脂改性桐油醇酸樹脂、鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂A、環(huán)氧硬酯酸丁酯、磷酸酯、聚硅氧烷混合，在溫度為255℃，轉速為400r/min下攪拌6min，制得混合物A；S2：在氮氣保護下，向步驟1制得的混合物A中加入油基氨基酸鉀、偏硅酸鈉、氯化石蠟、玻璃纖維、聚馬來酰亞胺、鄰苯二乙酸、二氧化硅、N-2-（氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑、改性聚丙烯酸酯相容劑、2，2’-亞甲基-雙-（4-乙基-6-叔丁基苯酚）、無水石膏安定劑、DCP架橋劑、丙烯酸酯類調(diào)節(jié)劑、偶氮二異丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引發(fā)劑、二叔丁基過氧化己烷交聯(lián)劑、催化劑，在微波功率為350W，溫度為175℃，轉速為350r/min下攪拌3h，制得混合物B；S3：向步驟2制得的混合物B中加入701粉強化劑、聚合氯化鋁聚凝劑、苯乙烯-丁二烯熱塑性彈性體增韌劑、鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑劑、聚酯纖維柔軟劑、增粘劑，在超聲波功率為300W，溫度為150℃，轉速為400r/min下攪拌4h，制得混合物C；S4：向步驟3制得的混合物C中加入雙-1-癸烷氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯穩(wěn)定劑、抗氧劑DLPP、苯乙烯終止劑、阻燃劑、消煙劑、固化劑、固化促進劑、脫模劑、著色劑，在溫度為145℃，轉速為300r/min下攪拌0.8h，制得混合物D；S5：將步驟4制得的混合物D加入到平板硫化機上模壓成型，制得半導體芯片密封用熱固化性環(huán)保樹脂材，其中制備工藝參數(shù)為：預固化溫度為95℃，模壓壓力為4MPa，溫度為110℃，保壓時間為25min，隨模具緩慢冷卻，當溫度降到55℃時轉入干燥箱，124℃退火1.5h繼續(xù)固化、去應力，自然冷卻至室溫。對實施例1-3制得環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料進行性能測試，測試項目及方法如下：介電性能測試：采用精密LCR數(shù)字電橋對所制備復合材料的介電常數(shù)和介電損耗進行測試；復合材料熱失重測試：采TASDTQ600型熱重同步差熱分析儀對復合材料進行TG分析；力學性能測試：采用SANS5105型微機控制電子萬能試驗機對所制備復合材料的拉伸力學性能進行測試，測試的標準依據(jù)GB-1446-83《纖維增強塑料性能試驗方法總則》和GB-1040-79《塑料拉伸性能試驗方法》。夾持標距是100mm，加載速度為5mm/min，每個試樣測試3次，取均值。測試結果見下表。實施例介電常數(shù)（F/m）介電損耗失重率（%）拉伸強度（MPa）18.80240.022210.6766.2228.20170.023712.3361.0339.16540.01689.2371.55從上表結果可以看出，本發(fā)明制得的環(huán)保型密封用熱固化性樹脂材料，具有良好的性能，其中介電常數(shù)達到了8.2017F/m以上，介電損耗達到了0.0237以下，失重率達到了12.33%以下，拉伸強度達到了61.03以上，具有優(yōu)異的綜合性能，能夠很好的應用于電子元器件
技術領域：
，發(fā)揮良好的密封效果。以上內(nèi)容不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明，對于本發(fā)明所屬
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發(fā)明由所提交的權利要求書確定的專利保護范圍。當前第1頁1 2 3