本發(fā)明涉及一種甲醇母液無回流低溫精餾方法及設(shè)備，屬于甲醇精餾技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

目前國內(nèi)生產(chǎn)工業(yè)氨基乙酸工藝都是以氯化法生產(chǎn)氯乙酸為原料再進行氨化反應(yīng)生成氨基乙酸反應(yīng)液，氨化反應(yīng)液經(jīng)滴入一定量的工業(yè)甲醇進行結(jié)晶析出顆粒工業(yè)氨基乙酸，析出的氨基乙酸甲醇混合液經(jīng)離心機分離出氨基乙酸與甲醇母液，氨基乙酸經(jīng)干燥包裝為產(chǎn)品，甲醇母液含33%氯化銨、10%游離氨、ph值7.5-8.5，在進入精餾工段前要加入一定量的鹽酸把甲醇母液中和至ph值為6.3左右，然后經(jīng)精餾塔精餾提純分離出甲醇含量為92%的甲醇溶液及含33%氯化銨水溶液，精餾出的甲醇有10%的量不間斷經(jīng)回流給精餾塔塔頂降溫（其主要目的是為提高甲醇含量），90%重復(fù)在工藝系統(tǒng)循環(huán)利用，氯化銨溶液進入下一道工序進行蒸發(fā)生成氯化銨成品。

現(xiàn)有甲醇母液的精餾工藝流程圖見圖1，氨基乙酸甲醇母液為正壓及常壓精餾，母液泵將32-33.5m³/h甲醇母液經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后輸送至精餾塔精餾段進行連續(xù)精餾工藝作業(yè)，母液溫度32℃，預(yù)熱后溫度50℃進入精餾段分布器進行精餾。精餾塔精餾釜與再沸器加溫（俗稱釜潭）溫度為110℃，精餾塔的提餾段(行業(yè)內(nèi)俗稱塔頂溫度）溫度為68-70℃，控制塔頂溫度需精餾塔自身冷凝的甲醇連續(xù)經(jīng)回流泵輸送至塔頂進行回流降溫，回流量為2.5-3.5m³/h．每工作日總計回流量為60-84m³甲醇。

其工藝存在下述缺點：

1、常壓精餾工藝溫度110℃高溫精餾造成蒸汽用量多。

2、高溫精餾造成氯化銨殘夜炭化不易濃縮。

3、塔頂溫度控制需自身精餾甲醇打回流降溫造成精餾負荷增大、消耗甲醇及蒸汽。

4、每工作日自身消耗總計回流量為60-84m³甲醇，按最低計算自身消耗蒸汽26.76m³蒸汽。

5、預(yù)熱器預(yù)熱母液量大造成預(yù)熱溫度低。

6、高溫精餾造成精餾設(shè)施運行壽命縮短，特別是造成精餾段陶瓷填料及再沸器腐蝕最嚴重經(jīng)常停車檢修更換。

氨基乙酸市場競爭激烈，部分生產(chǎn)企業(yè)不僅要面臨安全環(huán)保的壓力，還要面臨成本高、產(chǎn)品過剩的局面，甚至面臨因無利潤造成停產(chǎn)或因資金短缺而倒閉，因此，開發(fā)降低運行成本的工藝技術(shù)就變得迫不及待。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種甲醇母液無回流低溫精餾方法及設(shè)備，采用甲醇母液控制塔頂溫度，避免使用精餾自身冷凝的甲醇來回流降溫，節(jié)約甲醇用量，降低精餾負荷，并且采用負壓原理降低塔頂和釜潭溫度，減少蒸汽用量，大大降低了運行成本。

本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：

一種甲醇母液無回流低溫精餾方法，包括下述步驟：

a.蒸汽經(jīng)再沸器加熱后去精餾塔底進行加熱，部分甲醇母液泵入預(yù)熱器，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱之后進入精餾塔的精餾一段進行連續(xù)精餾；部分甲醇母液泵入精餾二段進行精餾；

甲醇母液二次進料進入精餾二段進行精餾及加熱，代替回流降溫作用。

b.塔頂餾分經(jīng)冷凝器冷凝后進入甲醇中轉(zhuǎn)罐，甲醇中轉(zhuǎn)罐中的甲醇直接返回工藝系通回用；

c.塔底液一部分去氯化銨濃縮工段，一部分返回再沸器進行蒸發(fā)，重新進入精餾塔。

優(yōu)選方案為，甲醇中轉(zhuǎn)罐上部的氣體進入二次冷凝器，經(jīng)冷凝后重新回到甲醇中轉(zhuǎn)罐；二次冷凝器連接真空系統(tǒng)。

精餾塔的提餾段頂部和精餾二段頂部設(shè)有阻水器。

精餾二段頂部設(shè)有兩個阻水器。

進一步優(yōu)選的方案為，精餾塔塔頂溫度為60-75℃，精餾塔工作壓力為-0.065mpa至-0.085mpa。

釜潭溫度為80-90℃。

精餾一段和精餾二段的進料比為2:3-3:2。

本發(fā)明還提供了一種甲醇母液無回流低溫精餾設(shè)備，其包括精餾塔、預(yù)熱器再沸器、冷凝器，甲醇母液池與母液泵連通，母液泵的出口分別與預(yù)熱器和精餾塔的精餾二段相連通；

預(yù)熱器的出口與精餾塔的精餾一段連通；

蒸汽管道與再沸器的進口連接，再沸器的出口與精餾塔的釜潭段連通；

精餾塔的頂部出口依次與冷凝器、甲醇中轉(zhuǎn)罐相連通。

優(yōu)選方案為，甲醇中轉(zhuǎn)罐的頂部出口與二次冷凝器連通，二次冷凝器的出口與甲醇中轉(zhuǎn)罐上部的二次冷凝液進口相連通，二次冷凝器連接真空系統(tǒng)。

優(yōu)選方案為，精餾塔的精餾二段頂部和提餾段頂部設(shè)有阻水器。

進一步優(yōu)選方案為，精餾塔的精餾二段頂部設(shè)有兩個阻水器。

本發(fā)明甲醇母液無回流低溫精餾方法存在下述優(yōu)點：

①甲醇母液為負壓精餾，工作壓力為-0.065mpa至-0.085mpa，釜溫溫度為85℃，比現(xiàn)有技術(shù)低25℃。

②精餾塔增加精餾二段，塔頂溫度控制通過精餾二段加入甲醇母液控制，無需使用精餾自身冷凝的甲醇回流降低塔頂溫度，這樣可以節(jié)約甲醇用量降低精餾負荷。精餾二段加入甲醇母液，不但代替回流對塔頂進行降溫，還可以代替預(yù)熱器對母液進行升溫的作用。

③改進后每噸氨基乙酸精餾甲醇母液使用蒸汽量為3噸飽和蒸，比現(xiàn)有技術(shù)節(jié)約2.5噸飽和蒸汽，每噸蒸汽價值180元/t。

精餾二段頂部和提餾段頂部增加阻水器，阻水器主要應(yīng)用于大、中型自然通風冷卻塔或是晾水塔，也叫做除水器、收水器，它能減除冷卻塔排出濕熱空氣挾帶的大量細小水滴飄移物，避免對周圍環(huán)境的污染。本發(fā)明將阻水器應(yīng)用于精餾塔，甲醇母液負壓蒸發(fā)時甲醇蒸發(fā)速度上升，在蒸發(fā)上升時有一小部分沒完全蒸發(fā)的微小浠甲醇水珠存在，阻水器就是用來阻擋過濾浠甲醇氣體上行中含有的微小水珠，微小水珠在經(jīng)過阻水器時有效阻擋過濾后返流，在返流運動時在精餾塔熱空間位差中再次蒸發(fā)形成甲醇體氣，阻水器也有提高甲醇質(zhì)量的作用。

采用本發(fā)明的方法及設(shè)備能節(jié)約甲醇用量，降低精餾負荷，并且降低塔頂和釜潭溫度，減少蒸汽用量，大大降低了運行成本?，F(xiàn)有甲醇精餾工藝指標與無回流低溫甲醇精餾工藝指標比對見表1：

表1現(xiàn)有甲醇精餾工藝指標與無回流低溫甲醇精餾工藝指標比對

本發(fā)明的方法易操作、設(shè)備設(shè)施投入很少、運行穩(wěn)定，蒸汽使用量降低40%。

無回流低溫精餾甲醇母液運行成本比現(xiàn)有精餾甲醇母液成本最少低450元/t。按年產(chǎn)2萬噸氨基乙酸生產(chǎn)線每天生產(chǎn)62噸氨基乙酸成品計算為450元×62噸=2.79萬元，也就是每天比現(xiàn)有精餾工藝節(jié)約成本2.79萬元、每月節(jié)約83.7萬元，每年可節(jié)約900萬左右利潤。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：

本發(fā)明采用甲醇母液控制塔頂溫度，避免使用精餾自身冷凝的甲醇來回流降溫，節(jié)約甲醇用量，降低精餾負荷，并且采用負壓原理降低塔頂和釜潭溫度，減少蒸汽用量，大大降低了運行成本。

本發(fā)明工藝簡單，在原有設(shè)備的基礎(chǔ)上即可實現(xiàn)，大大降低了設(shè)備設(shè)施投入。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明。

圖1是目前甲醇精餾工藝流程圖；

圖2是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

1、精餾塔；2、預(yù)熱器；3、再沸器；4、冷凝器；5、甲醇母液池；6、母液泵；7、甲醇中轉(zhuǎn)罐；8、蒸汽管道；9、二次冷凝器；10、回流泵；11、真空系統(tǒng)；1-1、精餾一段；1-2、精餾二段；3、釜潭段；1-4、提餾段。

具體實施方式

實施例1

本實施例的甲醇母液無回流低溫精餾設(shè)備，包括精餾塔1、預(yù)熱器2再沸器3、冷凝器4，甲醇母液池5與母液泵6連通，母液泵6的出口分別與預(yù)熱器2和精餾塔1的精餾二段1-2相連通；預(yù)熱器2的出口與精餾塔1的精餾一段1-1連通；蒸汽管道8與再沸器3的進口連接，再沸器3的出口與精餾塔1的釜潭段1-3連通；

精餾塔1的頂部出口依次與冷凝器4、甲醇中轉(zhuǎn)罐7相連通。

采用上述設(shè)備對甲醇母液無回流低溫精餾方法，包括下述步驟：

a.蒸汽經(jīng)再沸器3加熱后去精餾塔1底部進行加熱，部分甲醇母液泵入預(yù)熱器2，經(jīng)預(yù)熱器2預(yù)熱之后進入精餾塔1的精餾一段1-1,進行連續(xù)精餾；部分甲醇母液泵入精餾二段1-2進行精餾；

精餾塔1塔頂溫度為68℃，釜潭溫度為86℃，精餾塔工作壓力為-0.065mpa。精餾一段1-1和精餾二段1-2的進料比為1:1。

b.精餾塔1塔頂餾分經(jīng)冷凝器4冷凝后進入甲醇中轉(zhuǎn)罐7，甲醇中轉(zhuǎn)罐7中的甲醇直接返回工藝系通回用；甲醇中轉(zhuǎn)罐7上部的氣體進入二次冷凝器9，經(jīng)冷凝后重新回到甲醇中轉(zhuǎn)罐7；二次冷凝器9連接真空系統(tǒng)11。

c.精餾塔1塔底液一部分去氯化銨濃縮工段，一部分返回再沸器3進行蒸發(fā)。

實施例2

本實施例的甲醇母液無回流低溫精餾設(shè)備，包括精餾塔1、預(yù)熱器2再沸器3、冷凝器4，甲醇母液池5與母液泵6連通，母液泵6的出口分別與預(yù)熱器2和精餾塔1的精餾二段1-2相連通；預(yù)熱器2的出口與精餾塔1的精餾一段1-1連通；蒸汽管道8與再沸器3的進口連接，再沸器3的出口與精餾塔1的釜潭段1-3連通；

精餾塔1的頂部出口依次與冷凝器4、甲醇中轉(zhuǎn)罐7相連通；

甲醇中轉(zhuǎn)罐7的頂部出口與二次冷凝器9連通，二次冷凝器9的出口與甲醇中轉(zhuǎn)罐7上部的二次冷凝液進口相連通，二次冷凝器9連接真空系統(tǒng)11。

精餾塔1的精餾二段1-2頂部和提餾段1-4頂部設(shè)有阻水器，且精餾二段1-2頂部阻水器為兩個。

采用上述設(shè)備對甲醇母液無回流低溫精餾方法，包括下述步驟：

a.蒸汽經(jīng)再沸器3加熱后去精餾塔1底部進行加熱，部分甲醇母液泵入預(yù)熱器2，經(jīng)預(yù)熱器2預(yù)熱之后進入精餾塔1的精餾一段1-1,進行連續(xù)精餾；部分甲醇母液泵入精餾二段1-2進行精餾；

精餾塔1塔頂溫度為75℃，釜潭溫度為90℃，精餾塔工作壓力為-0.085mpa。精餾一段1-1和精餾二段1-2的進料比為3:2。

b.精餾塔1塔頂餾分經(jīng)冷凝器4冷凝后進入甲醇中轉(zhuǎn)罐7，甲醇中轉(zhuǎn)罐7中的甲醇直接返回工藝系通回用；甲醇中轉(zhuǎn)罐7上部的氣體進入二次冷凝器9，經(jīng)冷凝后重新回到甲醇中轉(zhuǎn)罐7；二次冷凝器9連接真空系統(tǒng)11。

c.精餾塔1塔底液一部分去氯化銨濃縮工段，一部分返回再沸器3進行蒸發(fā)。

實施例3

本實施例的甲醇母液無回流低溫精餾設(shè)備，包括精餾塔1、預(yù)熱器2再沸器3、冷凝器4，甲醇母液池5與母液泵6連通，母液泵6的出口分別與預(yù)熱器2和精餾塔1的精餾二段1-2相連通；預(yù)熱器2的出口與精餾塔1的精餾一段1-1連通；蒸汽管道8與再沸器3的進口連接，再沸器3的出口與精餾塔1的釜潭段1-3連通；

精餾塔1的頂部出口依次與冷凝器4、甲醇中轉(zhuǎn)罐7相連通；

精餾塔1的精餾二段1-2頂部和提餾段1-4頂部設(shè)有阻水器。

采用上述設(shè)備對甲醇母液無回流低溫精餾方法，包括下述步驟：

a.蒸汽經(jīng)再沸器3加熱后去精餾塔1底部進行加熱，部分甲醇母液泵入預(yù)熱器2，經(jīng)預(yù)熱器2預(yù)熱之后進入精餾塔1的精餾一段1-1,進行連續(xù)精餾；部分甲醇母液泵入精餾二段1-2進行精餾；

精餾塔1塔頂溫度為60℃，釜潭溫度為80℃，精餾塔工作壓力為-0.075mpa。精餾一段1-1和精餾二段1-2的進料比為2:3。

b.精餾塔1塔頂餾分經(jīng)冷凝器4冷凝后進入甲醇中轉(zhuǎn)罐7，甲醇中轉(zhuǎn)罐7中的甲醇直接返回工藝系通回用；

c.精餾塔1塔底液一部分去氯化銨濃縮工段，一部分返回再沸器3進行蒸發(fā)。

實施例4

本實施例的甲醇母液無回流低溫精餾設(shè)備，包括精餾塔1、預(yù)熱器2再沸器3、冷凝器4，甲醇母液池5與母液泵6連通，母液泵6的出口分別與預(yù)熱器2和精餾塔1的精餾二段1-2相連通；預(yù)熱器2的出口與精餾塔1的精餾一段1-1連通；蒸汽管道8與再沸器3的進口連接，再沸器3的出口與精餾塔1的釜潭段1-3連通；

精餾塔1的頂部出口依次與冷凝器4、甲醇中轉(zhuǎn)罐7相連通；

甲醇中轉(zhuǎn)罐7的頂部出口與二次冷凝器9連通，二次冷凝器9的出口與甲醇中轉(zhuǎn)罐7上部的二次冷凝液進口相連通。

采用上述設(shè)備對甲醇母液無回流低溫精餾方法，包括下述步驟：

a.蒸汽經(jīng)再沸器3加熱后去精餾塔1底部進行加熱，部分甲醇母液泵入預(yù)熱器2，經(jīng)預(yù)熱器2預(yù)熱之后進入精餾塔1的精餾一段1-1,進行連續(xù)精餾；部分甲醇母液泵入精餾二段1-2進行精餾；

精餾塔1塔頂溫度為65℃，釜潭溫度為85℃，精餾塔工作壓力為-0.070mpa。精餾一段1-1和精餾二段1-2的進料比為2:1。

b.精餾塔1塔頂餾分經(jīng)冷凝器4冷凝后進入甲醇中轉(zhuǎn)罐7，甲醇中轉(zhuǎn)罐7中的甲醇直接返回工藝系通回用；甲醇中轉(zhuǎn)罐7上部的氣體進入二次冷凝器9，經(jīng)冷凝后重新回到甲醇中轉(zhuǎn)罐7；二次冷凝器9連接真空系統(tǒng)11。

c.精餾塔1塔底液一部分去氯化銨濃縮工段，一部分返回再沸器3進行蒸發(fā)。