本發(fā)明公開(kāi)了一種樹(shù)形有機(jī)硅橡膠介電彈性體材料的制備方法，屬于介電彈性體材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

介電彈性體是制造主動(dòng)驅(qū)動(dòng)器最有潛力的電場(chǎng)活性聚合物材料。電活性聚合物是一種新型的智能高分子材料，它能在外加電場(chǎng)的作用下，通過(guò)材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的改變發(fā)生伸縮、彎曲、束緊或膨脹等變形。它可以產(chǎn)生強(qiáng)大的位移，但是要求激勵(lì)電場(chǎng)的場(chǎng)強(qiáng)較高。隨著精密制造、微電子技術(shù)的不斷發(fā)展，人們對(duì)于現(xiàn)代驅(qū)動(dòng)器提出越來(lái)越高的要求，并將具有驅(qū)動(dòng)力大、輸出位移大、工作頻率高、相應(yīng)速度快、環(huán)境適應(yīng)能力強(qiáng)以及易于控制等特點(diǎn)的驅(qū)動(dòng)器作為理想驅(qū)動(dòng)器的發(fā)展趨勢(shì)。近年來(lái)，經(jīng)過(guò)研究人員的不懈努力，有許多智能驅(qū)動(dòng)材料被應(yīng)用于新型驅(qū)動(dòng)器的制造領(lǐng)域，隨之帶來(lái)的是各類新型高性能驅(qū)動(dòng)器的應(yīng)運(yùn)而生，其中廣泛應(yīng)用于機(jī)電系統(tǒng)的種類有：1）壓電式驅(qū)動(dòng)器，其特點(diǎn)是工作頻率高，易于實(shí)現(xiàn)電信號(hào)驅(qū)動(dòng)，控制精度高，驅(qū)動(dòng)力較大，但它的驅(qū)動(dòng)位移非常小，只能提高納米、微米量級(jí)的位移或移動(dòng)；2）靜電式驅(qū)動(dòng)器，其特點(diǎn)是響應(yīng)速度快，工作頻率高，易于控制，便于集成，耗能低，不易發(fā)熱，但這種驅(qū)動(dòng)器驅(qū)動(dòng)力小，且靜電力與電極的間隙大小密切相關(guān)，因此驅(qū)動(dòng)位移很小，且容易失穩(wěn)；3）雙金屬驅(qū)動(dòng)器，其特點(diǎn)是工作頻率較低，但它的移動(dòng)位移相對(duì)較大，并且驅(qū)動(dòng)位移能夠通過(guò)調(diào)節(jié)加熱電流實(shí)現(xiàn)線性控制；4）形狀記憶合金驅(qū)動(dòng)器，其特點(diǎn)是可提供相對(duì)較大的驅(qū)動(dòng)力和驅(qū)動(dòng)位移，但是需要較大的激發(fā)能量。介電彈性體屬于化學(xué)交聯(lián)的高分子彈性聚合物，它在外電場(chǎng)的作用下可以產(chǎn)生很大的電致應(yīng)變。一旦電場(chǎng)撤除，可以迅速恢復(fù)到其初始的尺寸。

但是介電彈性體中的介電性能和彈性模量參數(shù)之間存在對(duì)立關(guān)系，添加高介電性能填料將增加材料模量，但可能不會(huì)較好改善機(jī)電性能。偏置高壓電源的限制，導(dǎo)致每毫米彈性體材料要采用上千伏驅(qū)動(dòng)電壓，驅(qū)動(dòng)電壓過(guò)高，限制了應(yīng)用范圍，電極電阻過(guò)高，電極導(dǎo)電率低，能量損耗較大且電致形變性能不佳。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)傳統(tǒng)介電彈性體材料存在電致形變性能不佳、驅(qū)動(dòng)電壓過(guò)高，以及電極電阻過(guò)高的缺陷，本發(fā)明取甲基苯基二氯硅烷與二甲基二氯硅烷反應(yīng)，收集有機(jī)層后加入氫氧化鉀繼續(xù)反應(yīng)，然后再與硅氧烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷反應(yīng)，隨后與丙烯酸甲酯進(jìn)行酯化，用二乙胺封端，再丙酮抽提，制得樹(shù)形硅橡膠丙酮溶液備用，取處理后的鈦酸鋇分散液與海藻酸鈉進(jìn)行超聲分散，過(guò)濾、煅燒、球磨，所得顆粒與樹(shù)形硅橡膠丙酮溶液攪拌，最后加入磷酸二丁酯等置于模具中固化、脫模即得一種樹(shù)形有機(jī)硅橡膠介電彈性體材料，本發(fā)明利用海藻酸鈉粒子與硅橡膠復(fù)合材料之間的界面相互作用，有效提高了填料分散，使復(fù)合材料的介電性能及電致形變性能明顯提高，具有較佳的使用價(jià)值。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）稱取10～15g甲基苯基二氯硅烷加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，再加入100～200mL去離子水，并置于水浴鍋中，升溫至60～70℃，攪拌5～10min，再加入15～20g二甲基二氯硅烷，攪拌反應(yīng)3～4h，反應(yīng)結(jié)束，靜置10～20min，分液，除去水層，得到有機(jī)層，向有機(jī)層中加入3～5g氫氧化鉀粉末，升溫至80～90℃，攪拌反應(yīng)1～2h，得到環(huán)狀聚甲基苯基硅氧烷；

（2）向上述環(huán)狀聚甲基苯基硅氧烷中依次加入3～5g八甲基環(huán)四硅氧烷、5～8g四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷，攪拌反應(yīng)5～6h，再加入2～3g3-氨基丙基三乙氧基硅烷，攪拌反應(yīng)7～8h，過(guò)濾，得到的濾渣即為3-氨基丙基硅橡膠；

（3）將3-氨基丙基硅橡膠加入到三口燒瓶中，并加入100～200mL甲醇，攪拌5～10min，再加入3～5g丙烯酸甲酯，攪拌反應(yīng)5～6h，得到酯化的氨丙基硅橡膠，降溫至5～10℃，再加入10～20mL二乙胺，攪拌反應(yīng)7～8h，過(guò)濾，得到濾渣，并用100～150mL丙酮進(jìn)行抽提，得到樹(shù)形硅橡膠丙酮溶液，備用；

（4）稱取8～10g鈦酸鋇加入到球磨機(jī)中球磨2～3h，過(guò)200～300目篩，得到鈦酸鋇粉末，并置于燒杯中，再加入100～200mL去離子水、0.3～0.5g十二烷基苯磺酸鈉，并置于超聲波振蕩儀中，在180～200W下超聲分散30～40min，得到鈦酸鋇分散液；

（5）向上述分散液中加入3～5g海藻酸鈉，超聲分散1～2h，過(guò)濾，得到濾渣，并置于馬弗爐中，在300～400℃下煅燒2～3h，再自然冷卻至室溫，并置于球磨機(jī)中球磨1～2h，得到海藻酸鈉包覆鈦酸鋇顆粒；

（6）將上述顆粒加入到燒杯中，再依次加入上述步驟（3）備用的樹(shù)形硅橡膠丙酮溶液，磁力攪拌10～20min，再依次加入2～4g磷酸二丁酯、3～5g硬脂酸鈣，攪拌30～40min，隨后倒入模具中，在60～70℃下固化24～26h，再自然冷卻至室溫，脫模，得到一種樹(shù)形有機(jī)硅橡膠介電彈性體材料。

本發(fā)明的物理性質(zhì)是：本發(fā)明所得的樹(shù)形有機(jī)硅橡膠介電彈性體材料驅(qū)動(dòng)應(yīng)變?yōu)?00～400%，彈性模量為0.5～6MPa，驅(qū)動(dòng)電壓為10～100V/μm。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明的產(chǎn)品具有形變能力大、彈性能密度高、反應(yīng)時(shí)間短、疲勞壽命高、體積小、精度高、柔性好、仿生性能好的優(yōu)點(diǎn)；

（2）本發(fā)明的方法具有工藝簡(jiǎn)單、工藝流程短、生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量可靠的優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

首先稱取10～15g甲基苯基二氯硅烷加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，再加入100～200mL去離子水，并置于水浴鍋中，升溫至60～70℃，攪拌5～10min，再加入15～20g二甲基二氯硅烷，攪拌反應(yīng)3～4h，反應(yīng)結(jié)束，靜置10～20min，分液，除去水層，得到有機(jī)層，向有機(jī)層中加入3～5g氫氧化鉀粉末，升溫至80～90℃，攪拌反應(yīng)1～2h，得到環(huán)狀聚甲基苯基硅氧烷；向上述環(huán)狀聚甲基苯基硅氧烷中依次加入3～5g八甲基環(huán)四硅氧烷、5～8g四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷，攪拌反應(yīng)5～6h，再加入2～3g3-氨基丙基三乙氧基硅烷，攪拌反應(yīng)7～8h，過(guò)濾，得到的濾渣即為3-氨基丙基硅橡膠；將3-氨基丙基硅橡膠加入到三口燒瓶中，并加入100～200mL甲醇，攪拌5～10min，再加入3～5g丙烯酸甲酯，攪拌反應(yīng)5～6h，得到酯化的氨丙基硅橡膠，降溫至5～10℃，再加入10～20mL二乙胺，攪拌反應(yīng)7～8h，過(guò)濾，得到濾渣，并用100～150mL丙酮進(jìn)行抽提，得到樹(shù)形硅橡膠丙酮溶液，備用；稱取8～10g鈦酸鋇加入到球磨機(jī)中球磨2～3h，過(guò)200～300目篩，得到鈦酸鋇粉末，并置于燒杯中，再加入100～200mL去離子水、0.3～0.5g十二烷基苯磺酸鈉，并置于超聲波振蕩儀中，在180～200W下超聲分散30～40min，得到鈦酸鋇分散液；向上述分散液中加入3～5g海藻酸鈉，超聲分散1～2h，過(guò)濾，得到濾渣，并置于馬弗爐中，在300～400℃下煅燒2～3h，再自然冷卻至室溫，并置于球磨機(jī)中球磨1～2h，得到海藻酸鈉包覆鈦酸鋇顆粒；將上述顆粒加入到燒杯中，再依次加入上述備用的樹(shù)形硅橡膠丙酮溶液，磁力攪拌10～20min，再依次加入2～4g磷酸二丁酯、3～5g硬脂酸鈣，攪拌30～40min，隨后倒入模具中，在60～70℃下固化24～26h，再自然冷卻至室溫，脫模，得到一種樹(shù)形有機(jī)硅橡膠介電彈性體材料。

實(shí)例1

首先稱取10g甲基苯基二氯硅烷加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，再加入100mL去離子水，并置于水浴鍋中，升溫至60℃，攪拌5min，再加入15g二甲基二氯硅烷，攪拌反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束，靜置10min，分液，除去水層，得到有機(jī)層，向有機(jī)層中加入3g氫氧化鉀粉末，升溫至80℃，攪拌反應(yīng)1h，得到環(huán)狀聚甲基苯基硅氧烷；向上述環(huán)狀聚甲基苯基硅氧烷中依次加入3g八甲基環(huán)四硅氧烷、5g四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷，攪拌反應(yīng)5h，再加入2g3-氨基丙基三乙氧基硅烷，攪拌反應(yīng)7h，過(guò)濾，得到的濾渣即為3-氨基丙基硅橡膠；將3-氨基丙基硅橡膠加入到三口燒瓶中，并加入100mL甲醇，攪拌5min，再加入3g丙烯酸甲酯，攪拌反應(yīng)5h，得到酯化的氨丙基硅橡膠，降溫至5℃，再加入10mL二乙胺，攪拌反應(yīng)7h，過(guò)濾，得到濾渣，并用100mL丙酮進(jìn)行抽提，得到樹(shù)形硅橡膠丙酮溶液，備用；稱取8g鈦酸鋇加入到球磨機(jī)中球磨2h，過(guò)200目篩，得到鈦酸鋇粉末，并置于燒杯中，再加入100mL去離子水、0.3g十二烷基苯磺酸鈉，并置于超聲波振蕩儀中，在180W下超聲分散30min，得到鈦酸鋇分散液；向上述分散液中加入3g海藻酸鈉，超聲分散1h，過(guò)濾，得到濾渣，并置于馬弗爐中，在300℃下煅燒2h，再自然冷卻至室溫，并置于球磨機(jī)中球磨1h，得到海藻酸鈉包覆鈦酸鋇顆粒；將上述顆粒加入到燒杯中，再依次加入上述備用的樹(shù)形硅橡膠丙酮溶液，磁力攪拌10min，再依次加入2g磷酸二丁酯、3g硬脂酸鈣，攪拌30min，隨后倒入模具中，在60℃下固化24h，再自然冷卻至室溫，脫模，得到一種樹(shù)形有機(jī)硅橡膠介電彈性體材料。

本發(fā)明的物理性質(zhì)是：本發(fā)明所得的樹(shù)形有機(jī)硅橡膠介電彈性體材料驅(qū)動(dòng)應(yīng)變?yōu)?00%，彈性模量為0.5MPa，驅(qū)動(dòng)電壓為10V/μm。

實(shí)例2

首先稱取13g甲基苯基二氯硅烷加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，再加入150mL去離子水，并置于水浴鍋中，升溫至65℃，攪拌7min，再加入17g二甲基二氯硅烷，攪拌反應(yīng)3.5h，反應(yīng)結(jié)束，靜置15min，分液，除去水層，得到有機(jī)層，向有機(jī)層中加入4g氫氧化鉀粉末，升溫至85℃，攪拌反應(yīng)1.5h，得到環(huán)狀聚甲基苯基硅氧烷；向上述環(huán)狀聚甲基苯基硅氧烷中依次加入4g八甲基環(huán)四硅氧烷、7g四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷，攪拌反應(yīng)5.5h，再加入2.5g3-氨基丙基三乙氧基硅烷，攪拌反應(yīng)7.5h，過(guò)濾，得到的濾渣即為3-氨基丙基硅橡膠；將3-氨基丙基硅橡膠加入到三口燒瓶中，并加入150mL甲醇，攪拌7min，再加入4g丙烯酸甲酯，攪拌反應(yīng)5.5h，得到酯化的氨丙基硅橡膠，降溫至8℃，再加入15mL二乙胺，攪拌反應(yīng)7.5h，過(guò)濾，得到濾渣，并用130mL丙酮進(jìn)行抽提，得到樹(shù)形硅橡膠丙酮溶液，備用；稱取9g鈦酸鋇加入到球磨機(jī)中球磨2.5h，過(guò)250目篩，得到鈦酸鋇粉末，并置于燒杯中，再加入150mL去離子水、0.4g十二烷基苯磺酸鈉，并置于超聲波振蕩儀中，在190W下超聲分散35min，得到鈦酸鋇分散液；向上述分散液中加入4g海藻酸鈉，超聲分散1.5h，過(guò)濾，得到濾渣，并置于馬弗爐中，在350℃下煅燒2.5h，再自然冷卻至室溫，并置于球磨機(jī)中球磨1.5h，得到海藻酸鈉包覆鈦酸鋇顆粒；將上述顆粒加入到燒杯中，再依次加入上述備用的樹(shù)形硅橡膠丙酮溶液，磁力攪拌15min，再依次加入3g磷酸二丁酯、4g硬脂酸鈣，攪拌35min，隨后倒入模具中，在65℃下固化25h，再自然冷卻至室溫，脫模，得到一種樹(shù)形有機(jī)硅橡膠介電彈性體材料。

本發(fā)明的物理性質(zhì)是：本發(fā)明所得的樹(shù)形有機(jī)硅橡膠介電彈性體材料驅(qū)動(dòng)應(yīng)變?yōu)?50%，彈性模量為3MPa，驅(qū)動(dòng)電壓為60V/μm。

實(shí)例3

首先稱取15g甲基苯基二氯硅烷加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，再加入200mL去離子水，并置于水浴鍋中，升溫至70℃，攪拌10min，再加入20g二甲基二氯硅烷，攪拌反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束，靜置20min，分液，除去水層，得到有機(jī)層，向有機(jī)層中加入5g氫氧化鉀粉末，升溫至90℃，攪拌反應(yīng)2h，得到環(huán)狀聚甲基苯基硅氧烷；向上述環(huán)狀聚甲基苯基硅氧烷中依次加入5g八甲基環(huán)四硅氧烷、8g四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷，攪拌反應(yīng)6h，再加入3g3-氨基丙基三乙氧基硅烷，攪拌反應(yīng)8h，過(guò)濾，得到的濾渣即為3-氨基丙基硅橡膠；將3-氨基丙基硅橡膠加入到三口燒瓶中，并加入200mL甲醇，攪拌10min，再加入5g丙烯酸甲酯，攪拌反應(yīng)6h，得到酯化的氨丙基硅橡膠，降溫至10℃，再加入20mL二乙胺，攪拌反應(yīng)8h，過(guò)濾，得到濾渣，并用150mL丙酮進(jìn)行抽提，得到樹(shù)形硅橡膠丙酮溶液，備用；稱取10g鈦酸鋇加入到球磨機(jī)中球磨3h，過(guò)300目篩，得到鈦酸鋇粉末，并置于燒杯中，再加入200mL去離子水、0.5g十二烷基苯磺酸鈉，并置于超聲波振蕩儀中，在200W下超聲分散40min，得到鈦酸鋇分散液；向上述分散液中加入5g海藻酸鈉，超聲分散2h，過(guò)濾，得到濾渣，并置于馬弗爐中，在400℃下煅燒3h，再自然冷卻至室溫，并置于球磨機(jī)中球磨2h，得到海藻酸鈉包覆鈦酸鋇顆粒；將上述顆粒加入到燒杯中，再依次加入上述備用的樹(shù)形硅橡膠丙酮溶液，磁力攪拌20min，再依次加入4g磷酸二丁酯、5g硬脂酸鈣，攪拌40min，隨后倒入模具中，在70℃下固化26h，再自然冷卻至室溫，脫模，得到一種樹(shù)形有機(jī)硅橡膠介電彈性體材料。

本發(fā)明的物理性質(zhì)是：本發(fā)明所得的樹(shù)形有機(jī)硅橡膠介電彈性體材料驅(qū)動(dòng)應(yīng)變?yōu)?00%，彈性模量為6MPa，驅(qū)動(dòng)電壓為100V/μm。