本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)方法領(lǐng)域，更具體地說，本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥生產(chǎn)用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法。
背景技術(shù)：
：近三十年來高效、低毒、結(jié)構(gòu)新穎的農(nóng)藥品種不斷涌現(xiàn)，市場(chǎng)份額不斷擴(kuò)大，但以烷基取代氨基燒基羥基嘧啶為核心中間體的幾個(gè)農(nóng)藥品種如甲基嘧啶磷、抗蚜威、乙嘧酚、乙嘧酚磺酸酯、二甲嘧酚等全球市場(chǎng)份額并沒有下降。上述幾個(gè)農(nóng)藥品種的市場(chǎng)主要在國外，需嚴(yán)格控制有害雜質(zhì)的含量，其關(guān)鍵在于中間體羥基嘧啶的生產(chǎn)，其好壞直接影響到農(nóng)藥原藥的品質(zhì)，其生產(chǎn)成本也直接影響到農(nóng)藥原藥的生產(chǎn)成本和利潤(rùn)。目前中國生產(chǎn)羥基嘧啶所采用的工藝路線污染重、臭味大，產(chǎn)品品質(zhì)也較差，影響了產(chǎn)品的市場(chǎng)份額。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的問題是提供一種農(nóng)藥生產(chǎn)用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：一種農(nóng)藥生產(chǎn)用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法，包括如下步驟：（1）原料選取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%的乙酰乙酸甲酯、2-4%的鈀碳、醋酸和吡啶作為原料；（2）置換將原料加入到高壓反應(yīng)釜中，接著往高壓反應(yīng)釜內(nèi)通入氫氣，物料在高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行置換，所述置換的次數(shù)為2-4次，所述氫氣的壓力為0.4-0.6MPa；（3）攪拌接著將甲醛以0.1-0.3m3的速率均勻的注入到高壓反應(yīng)釜中，然后保溫?cái)嚢?.5-1.5h，得到反應(yīng)產(chǎn)物；（4）過濾接著將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，過濾后的濾液通過分液器進(jìn)行靜置分層，得到有機(jī)層；（5）減壓蒸餾將有機(jī)層加入到反應(yīng)釜中，接著進(jìn)行真空減壓蒸餾，接收75-95℃餾分，即為2-甲基乙酰乙酸甲酯。優(yōu)選的，所述步驟（1）中乙酰乙酸甲酯、鈀碳、醋酸和吡啶的配比為1:0.004:0.5:0.5-1：0.006:1.5:1.5。優(yōu)選的，所述步驟（3）中甲醛和乙酰乙酸甲酯的比例為1:1.00-1:1.05。優(yōu)選的，所述步驟（3）中甲醛的加入時(shí)間為置換后的3-5h。優(yōu)選的，所述步驟（4）中過濾后的鈀碳循環(huán)利用。優(yōu)選的，所述步驟（5）中真空度為1330-2660Pa。有益效果：本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥生產(chǎn)用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法，所述乙酰乙酸甲酯、鈀碳、醋酸和吡啶的配比，可以使反應(yīng)速率適中的同時(shí)，提高乙酰乙酸甲酯的回收率，所述甲醛和乙酰乙酸甲酯的比例的控制，可以在保證質(zhì)量的同時(shí)，提高乙酰乙酸甲酯的回收率，所述甲醛的加入時(shí)間的控制，可以提高產(chǎn)物的產(chǎn)量，所述過濾后的鈀碳循環(huán)利用，可以節(jié)約生產(chǎn)成本，所述真空度為1330-2660Pa，可以提高減壓蒸餾的效果，此種合成方法合成出來的2-甲基乙酰乙酸甲酯具有產(chǎn)量高以及成本低的優(yōu)點(diǎn)，市場(chǎng)潛力巨大，前景廣闊。具體實(shí)施方式實(shí)施例1：一種農(nóng)藥生產(chǎn)用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法，包括如下步驟：（1）原料選取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%的乙酰乙酸甲酯、2%的鈀碳、醋酸和吡啶作為原料，所述乙酰乙酸甲酯、鈀碳、醋酸和吡啶的配比為1:0.004:0.5:0.5；（2）置換將原料加入到高壓反應(yīng)釜中，接著往高壓反應(yīng)釜內(nèi)通入氫氣，物料在高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行置換，所述置換的次數(shù)為2次，所述氫氣的壓力為0.4MPa；（3）攪拌接著將甲醛以0.1m3的速率均勻的注入到高壓反應(yīng)釜中，然后保溫?cái)嚢?.5h，得到反應(yīng)產(chǎn)物，所述甲醛和乙酰乙酸甲酯的比例為1:1.00，所述甲醛的加入時(shí)間為置換后的3h；（4）過濾接著將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，過濾后的濾液通過分液器進(jìn)行靜置分層，得到有機(jī)層，所述過濾后的鈀碳循環(huán)利用；（5）減壓蒸餾將有機(jī)層加入到反應(yīng)釜中，接著進(jìn)行真空減壓蒸餾，接收75℃餾分，所述真空度為1330Pa，即為2-甲基乙酰乙酸甲酯。實(shí)施例2：一種農(nóng)藥生產(chǎn)用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法，包括如下步驟：（1）原料選取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%的乙酰乙酸甲酯、3%的鈀碳、醋酸和吡啶作為原料，所述乙酰乙酸甲酯、鈀碳、醋酸和吡啶的配比為1:0.005:1.0:1.0；（2）置換將原料加入到高壓反應(yīng)釜中，接著往高壓反應(yīng)釜內(nèi)通入氫氣，物料在高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行置換，所述置換的次數(shù)為3次，所述氫氣的壓力為0.5MPa；（3）攪拌接著將甲醛以0.2m3的速率均勻的注入到高壓反應(yīng)釜中，然后保溫?cái)嚢?.0h，得到反應(yīng)產(chǎn)物，所述甲醛和乙酰乙酸甲酯的比例為1:1.03，所述甲醛的加入時(shí)間為置換后的4h；（4）過濾接著將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，過濾后的濾液通過分液器進(jìn)行靜置分層，得到有機(jī)層，所述過濾后的鈀碳循環(huán)利用；（5）減壓蒸餾將有機(jī)層加入到反應(yīng)釜中，接著進(jìn)行真空減壓蒸餾，接收85℃餾分，所述真空度為1840Pa，即為2-甲基乙酰乙酸甲酯。實(shí)施例3一種農(nóng)藥生產(chǎn)用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法，包括如下步驟：（1）原料選取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%的乙酰乙酸甲酯、4%的鈀碳、醋酸和吡啶作為原料，所述乙酰乙酸甲酯、鈀碳、醋酸和吡啶的配比為1：0.006:1.5:1.5；（2）置換將原料加入到高壓反應(yīng)釜中，接著往高壓反應(yīng)釜內(nèi)通入氫氣，物料在高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行置換，所述置換的次數(shù)為4次，所述氫氣的壓力為0.6MPa；（3）攪拌接著將甲醛以0.3m3的速率均勻的注入到高壓反應(yīng)釜中，然后保溫?cái)嚢?.5h，得到反應(yīng)產(chǎn)物，所述甲醛和乙酰乙酸甲酯的比例為1:1.05，所述甲醛的加入時(shí)間為置換后的5h；（4）過濾接著將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，過濾后的濾液通過分液器進(jìn)行靜置分層，得到有機(jī)層，所述過濾后的鈀碳循環(huán)利用；（5）減壓蒸餾將有機(jī)層加入到反應(yīng)釜中，接著進(jìn)行真空減壓蒸餾，接收95℃餾分，所述真空度為2660Pa，即為2-甲基乙酰乙酸甲酯。經(jīng)過以上方法后，分別取出樣品，測(cè)量結(jié)果如下：檢測(cè)項(xiàng)目實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3現(xiàn)有指標(biāo)反應(yīng)收率（%）85.4285.5384.7581.55乙酰乙酸甲酯殘余率（%）0.230.250.210.18產(chǎn)品純度（%）95979690根據(jù)上述表格數(shù)據(jù)可以得出，當(dāng)實(shí)施例2參數(shù)時(shí)合成后的2-甲基乙酰乙酸甲酯比現(xiàn)有技術(shù)合成后的2-甲基乙酰乙酸甲酯的反應(yīng)收率高，且乙酰乙酸甲酯殘余率和產(chǎn)品純度也有所提高，此時(shí)更有利于2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成。本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥生產(chǎn)用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法，所述乙酰乙酸甲酯、鈀碳、醋酸和吡啶的配比，可以使反應(yīng)速率適中的同時(shí)，提高乙酰乙酸甲酯的回收率，所述甲醛和乙酰乙酸甲酯的比例的控制，可以在保證質(zhì)量的同時(shí)，提高乙酰乙酸甲酯的回收率，所述甲醛的加入時(shí)間的控制，可以提高產(chǎn)物的產(chǎn)量，所述過濾后的鈀碳循環(huán)利用，可以節(jié)約生產(chǎn)成本，所述真空度為1330-2660Pa，可以提高減壓蒸餾的效果，此種合成方法合成出來的2-甲基乙酰乙酸甲酯具有產(chǎn)量高以及成本低的優(yōu)點(diǎn)，市場(chǎng)潛力巨大，前景廣闊。以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3