本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術領域，具體涉及一種制備中性有機硅水解物的新方法。

背景技術：

有機硅水解物是指甲基氯硅烷經(jīng)水解反應后得到一種由線性和環(huán)性低聚硅氧烷組成的混合物，是合成硅油、硅橡膠、硅樹脂等有機硅產(chǎn)品的基礎物質(zhì)。目前，國內(nèi)外主要采用過量水水解、恒沸酸水解及濃酸水解三種工藝方法制備有機硅水解物，由于水解過程中生成的HCl可以大量溶解在水解物中，三種工藝得到水解物的酸值均較高，會嚴重腐蝕設備管道，降低水解物品質(zhì)，更嚴重的是會使后續(xù)的裂解產(chǎn)物的品質(zhì)急劇下降，因此，有機硅生產(chǎn)廠家均采取多種方法降低水解物中酸值。

目前，為了解決水解物中酸值過高的情況，大多數(shù)有機硅生產(chǎn)廠家采用多級逆流水洗或采用弱堿中和、水洗、靜置分層來制備中性有機硅水解物。中國專利CN 101148510 A介紹了一種有機氯硅烷濃酸水解物脫氯洗滌工藝，即采用包括靜態(tài)混合器、液膜洗滌塔、油水相分離器及其相應的連接在內(nèi)的多級洗滌單元，對水解物進行逆流洗滌，最終得到Cl^-含量低至7ppm的中性水解物。該方法脫酸效果好，能快速將水解物中殘留的Cl元素萃取至水相中帶走，但由于采用五級水洗處理，裝置規(guī)模大，設備投資較多，限制了其工業(yè)應用；中國專利CN 103183827 A介紹了一種有機氯硅烷連續(xù)的濃酸水解方法，即有機氯硅烷與濃酸在水解反應器中進行水解反應，對得到的水解物先進行兩級串聯(lián)水洗和相分離，再進入稀堿循環(huán)洗滌和相分離，最后進入兩級串聯(lián)水洗和相分離，該工藝中性水解物收率高，脫酸效果好，處理后得到的中性水解物中Cl含量低至6ppm，且質(zhì)量穩(wěn)定可控。但該方法需要消耗堿溶液，中和反應生成大量的鹽需要再次水洗、相分離，此外，堿液及鹽溶液容易造成水解物乳化，導致相分離效果較差，進而影響得到水解物的質(zhì)量，而且采用堿中和會引入鈉、鉀等新離子，影響后續(xù)產(chǎn)物質(zhì)量。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于克服上述現(xiàn)有技術的缺點，提供一種制備中性有機硅水解物的新方法。

本發(fā)明提供一種制備中性有機硅水解物的新方法包括如下步驟：

（A）將甲基氯硅烷水解得到的高酸值水解物在相分離器（2）內(nèi)通過控制水解物與鹽酸界面進一步分離；

（B）相分離器（2）上層溢流得到的水解物收集至粗水解物貯罐（3），下層鹽酸溶液重新返回至甲基氯硅烷水解系統(tǒng)（1）；

（C）將粗水解物送至薄膜蒸發(fā)器（4）預熱，控制水解物出口溫度為50~100℃；

（D）預熱后的水解物，輸送至氣液分離裝置（5）閃蒸分離，控制裝置內(nèi)真空度為-30~-90kPa；

（E）閃蒸得到的HCl氣體經(jīng)冷凝器（6）處理后送至氯甲烷合成使用；

（F）冷凝液及氣液分離得到的液體收集后輸送至中性水解物貯罐（7）。

所述的高酸值水解物的酸值為0.2~1mgKOH/g水解物；高酸值水解物是由環(huán)狀硅氧烷((CH3)2SiO)n，（n=3～7且n為整數(shù)）及線性硅氧烷HO((CH₃)₂SiO)_nH，（n=3～10且n為整數(shù)），鹽酸及未反應的甲基氯硅烷單體組成。

所述的中性水解物的酸值低于0.003mgKOH/g水解物；中性水解物包括環(huán)狀硅氧烷((CH3)2SiO)n，（n=3～7且n為整數(shù)）及線性硅氧烷HO((CH₃)₂SiO)_nH，（n=3～10且n為整數(shù)）。

所述的薄膜蒸發(fā)器換熱管為石墨材質(zhì)，預熱后水解物溫度為70℃。氣液分離裝置為內(nèi)襯搪瓷或四氟，內(nèi)部真空度控制在-60kPa。冷凝后氣體溫度低至-5℃。

本發(fā)明同現(xiàn)有技術相比其優(yōu)點在于：

1、采用相分離器通過控制高酸值水解物及鹽酸分離界面，使溢流水解物中HCl含量最小化，降低了后續(xù)處理成本；

2、采用薄膜蒸發(fā)器預熱及真空閃蒸技術，使沸點低HCl及H₂O快速與沸點高水解物徹底分離，避免采用多級水洗或采用堿中和水解物中殘留HCl，節(jié)省了大量

設備投資及處理成本，也避免了使用堿中和引入的鈉、鉀等新的離子污染水解物，產(chǎn)品質(zhì)量更高；

3、采用冷凝裝置處理閃蒸HCl氣體，大大降低了水解物中部分沸點較低物質(zhì)損

失，提高了中性水解物收率；同時，也提高了閃蒸HCl氣體品質(zhì)，使其可以直接用于氯甲烷工段，大大提高了其附加價值。

同其它工藝相比，本發(fā)明避免采用多級水洗吸收或堿中和水解物中殘留HCl，節(jié)省了大量設備投資及處理成本；本發(fā)明得到的中性水解物收率高、酸值及Cl^-含量低，無新離子污染，且經(jīng)處理后的HCl氣體可直接用于氯甲烷合成，顯著提升了其綜合附加值。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝方框流程圖，其中：

1、甲基氯硅烷水解系統(tǒng) 2、相分離器 3、粗水解物貯罐 4、薄膜蒸發(fā)器

5、氣液分離裝置 6、鹽水冷凝器 7、中性水解物貯罐。

具體實施方式

實施例1

將甲基氯硅烷水解得到的高酸值水解物（所述的高酸值水解物的酸值為0.2~1mgKOH/g水解物；高酸值水解物是由環(huán)狀硅氧烷((CH3)2SiO)n，（n=3～7且n為整數(shù)）及線性硅氧烷HO((CH₃)₂SiO)_nH，（n=3～10且n為整數(shù)），鹽酸及未反應的甲基氯硅烷單體組成。）在相分離器內(nèi)通過控制水解物與鹽酸界面進一步分離，將相分離器得到的粗水解物以3m³/h流量通入薄膜蒸發(fā)器預熱，熱介質(zhì)為0.5MPa飽和水蒸汽，使粗水解物溫度升至70℃后進入氣液分離裝置，控制裝置內(nèi)真空度為-60kPa，閃蒸得到的氣體進入冷凝器，冷卻介質(zhì)為-15℃冷凍鹽水，冷凝后氣體溫度低至-3℃，冷卻后氣體送至氯甲烷合成，冷凝液及氣液分離裝置得到的液體送至中性水解物貯槽，所述的所述的中性水解物的酸值為0.01mgKOH/g水解物；中性水解物包括環(huán)狀硅氧烷((CH3)2SiO)n，（n=3～7且n為整數(shù)）及線性硅氧烷HO((CH₃)₂SiO)_nH，（n=3～10且n為整數(shù)）。結果表明：所得中性水解物收率達98.5%，其中Cl^-含量≦5ppm。

實施例2

其它實施條件如同1，當粗水解物溫度升至80℃后時，其它工況條件不變，所得中性水解物收率達98.3%，酸值（mg(KOH)/g)為0.03，其中Cl^-含量≦5ppm。

實施例3

其它實施條件如同1，當粗水解物溫度升至65℃后時，其它工況條件不變，所得中性水解物收率達98.9%，酸值（mg(KOH)/g)為0.03，其中Cl^-含量≦5ppm。

實施例4

其它實施條件如同1，當氣液分離罐真空度為-70kPa時，其它工況條件不變，所得中性水解物收率達98.4%，酸值（mg(KOH)/g)為0.03，其中Cl^-含量≦4ppm。

實施例5

其它實施條件如同1，當氣液分離罐真空度為-90kPa時，其它工況條件不變，所得中性水解物收率達98.7%，酸值（mg(KOH)/g)為0.03，其中Cl^-含量≦4ppm。