本發(fā)明涉及一種R-4-羥基-2-苯氧基丙酸的制備方法,屬于農(nóng)藥中間體的合成制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
我國(guó)是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國(guó),農(nóng)藥的用量很大,除草劑作為現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)體系的重要
組分,是農(nóng)田除草技術(shù)中最可靠、最經(jīng)濟(jì)的手段。然而,傳統(tǒng)的除草劑因其毒性大、效
率低、用藥量大、對(duì)環(huán)境影響很大正逐步被淘汰。因此,現(xiàn)代農(nóng)藥對(duì)除草劑提出了更高
的要求:高效、低毒。近年來相繼開發(fā)了一系列除草劑如二苯醚類和苯氧丙酸類、磺酰
脲和咪唑啉酮類、含吡啶環(huán)的脲類、噠嗪類等。苯氧丙酸類化合物具有高效、低毒、除
草譜廣、選擇性高、施用期長(zhǎng)、對(duì)后茬作物安全等特點(diǎn),是迄今為止性能最好的除草劑
之一。
現(xiàn)有R-4-羥基-2-苯氧基丙酸一般采用化學(xué)合成的方法,其反應(yīng)過程生成大量副產(chǎn)物,且很難除去,嚴(yán)重影響目標(biāo)產(chǎn)物的提純和產(chǎn)率;有些方法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),且總收率偏低;還有些方法需要使用催化劑,反應(yīng)條件苛刻,生產(chǎn)成本高,不適合工業(yè)生產(chǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為了解決以上技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種利用微生物發(fā)酵法制備苯氧基丙酸的方法。
本發(fā)明的制備方法如下:
取假蜓絲酵母-1菌種,接入麥芽汁培養(yǎng)基中于溫度37±1℃的條件下進(jìn)行搖瓶振蕩培養(yǎng)8~24小時(shí)制備種子液,將培養(yǎng)后的種子液接入一級(jí)種子罐培養(yǎng)24小時(shí),后加入二級(jí)種子罐培養(yǎng)24小時(shí),其培養(yǎng)方式為常規(guī)的酵母菌培養(yǎng)。
取R-2-苯氧基丙酸配制成25-30%溶液,按10%的接種量接入假蜓絲酵母-1二級(jí)種子液,35-38℃好氧發(fā)酵3-5天,后加入鹽酸酸化,調(diào)pH值為2.0-3.0,高效液相檢測(cè)R-4-羥基-2-苯氧基丙酸純度大于90%后,先用陶瓷膜過濾,活性炭脫色,再袋式過濾機(jī)過濾,大孔樹脂吸附,氨水解吸后,0.22μm有機(jī)膜精密過濾,后濃縮結(jié)晶,離心干燥。
所述假蜓絲酵母菌-1為自篩選菌種,其保藏號(hào)為CGMCC No.10734,保藏于中國(guó)微生物菌種保藏管理委員會(huì),地址為北京市朝陽(yáng)區(qū)北辰西路1號(hào)院3號(hào),保藏日期為2015年4月23日,分類命名為Candida zeylanoides。
本發(fā)明采用自己選育的假蜓絲酵母-1菌,以R-2-苯氧基丙酸為原料發(fā)酵制備R-4-羥基-2-苯氧基丙酸,整個(gè)過程副產(chǎn)物少,污染少,收率高, 制備成產(chǎn)品的純度可達(dá)99.5%以上。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1
取假蜓絲酵母-1菌種,接入麥芽汁培養(yǎng)基中于溫度37±1℃的條件下進(jìn)行搖瓶振蕩培養(yǎng)8~24小時(shí)制備種子液,將培養(yǎng)后的種子液接入一級(jí)種子罐培養(yǎng)24小時(shí),后加入二級(jí)種子罐培養(yǎng)24小時(shí),其培養(yǎng)方式為常規(guī)的酵母菌培養(yǎng)。
取R-2-苯氧基丙酸配制成25-30%溶液,按10%的接種量接入假蜓絲酵母-1二級(jí)種子液,35-38℃好氧發(fā)酵3-5天,后加入鹽酸酸化,調(diào)pH值為2.0-3.0,高效液相檢測(cè)R-4-羥基-2-苯氧基丙酸純度大于90%后,先用陶瓷膜過濾,活性炭脫色,再袋式過濾機(jī)過濾,大孔樹脂吸附,氨水解吸后,0.22μm有機(jī)膜精密過濾,后濃縮結(jié)晶,離心干燥。高效液相檢測(cè)其純度為99.8% 。