本發(fā)明涉及異丙醇提純的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種異丙醇的純化方法。
背景技術(shù)：
異丙醇是一種有機化合物，是正丙醇的同分異構(gòu)體，別名二甲基甲醇、2-丙醇，行業(yè)中也作IPA。為無色透明液體，有似乙醇和丙酮混合物的氣味。 溶于水，也溶于醇、醚、苯、氯仿等多數(shù)有機溶劑。異丙醇是重要的化工產(chǎn)品和原料。主要用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料等
現(xiàn)有技術(shù)中，對異丙醇的常規(guī)處理方法報道較多，但對其提純方法的研究披露甚少。中國專利CN1249294A中公開了一種加鹽萃取共沸精餾聯(lián)合過程精制異丙醇的方法，該方法采取萃取加鹽析的工藝提純異丙醇，該方法僅為粗提
純工藝，提純后的純度僅為99.5wt%，另外其收率也較低。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明提供一種異丙醇的純化方法，經(jīng)該純化方法得到的提純產(chǎn)品的純度較高和收率。
一種異丙醇的純化方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將包含異丙醇和碳碳雙鍵雜質(zhì)的異丙醇粗品和強氧化劑或堿性氧化物反應(yīng)以除去所述碳碳雙鍵雜質(zhì)；
（2）將經(jīng)步驟（1）的包含異丙醇和酸性雜質(zhì)的異丙醇粗品和強堿或堿性氧化物反應(yīng)以除去酸性雜質(zhì)；
（3）將經(jīng)步驟（2）的包含異丙醇和水的異丙醇粗品通過吸附劑以除水；
（4）將經(jīng)步驟（3）的異丙醇粗品通過分壁塔。
上述純化方法中，步驟（1）中，碳碳雙鍵雜質(zhì)包括但不限于乙烯、丙烯腈、氫氰酸、丙烯醛、甲基丙烯腈、丙烯醇、噁唑、乙酰胺等雜質(zhì)。碳碳雙鍵雜質(zhì)可被氧化劑氧化為醛類、多元醇或羧酸類。
本領(lǐng)域技術(shù)人員很容易想到的是，從上述經(jīng)氧化反應(yīng)的產(chǎn)物混合物中分離出異丙醇的方式，可采用蒸餾。具體為，向異丙醇粗品中加入氧化劑，并不斷攪拌，將氧化后的混合物中蒸餾。在蒸餾的過程中，可以適量加入二價鐵作為還原劑。至于蒸餾的溫度和蒸餾的手段可采用公知的形式，于此不再詳述。
氧化劑，可以理解的是，為強氧化劑?？闪信e出高錳酸鉀、過氧化物和臭氧及其任意組合等，本發(fā)明不局限于此。以氧化劑為高錳酸鉀為例說明氧化劑加入的酸堿環(huán)境，在加入高錳酸鉀的同時，加入氫氧化鈉和氧化鈣，減緩高錳酸鉀的氧化性，同時中和氧化產(chǎn)生的酸性物質(zhì)，例如可調(diào)節(jié)pH值為微堿環(huán)境，例如pH為8。過氧化物可以但不限于為過氧化氫，臭氧進行氧化的同時可加入鋅粉作為催化劑。至于氧化的時間等，可根據(jù)公知的氧化反應(yīng)原理來選擇。
步驟（2）中，除去酸性雜質(zhì)的方式為，可采用過濾的方式。具體為，加入強堿或堿性氧化物，使之反應(yīng)，反應(yīng)后會生成鹽類沉淀物，靜置分層，上層為有機層，下層為水層，棄去水層，保留有機層，再對該有機層進行過濾，保留濾液。
強堿可列舉出堿金屬氫氧化物或C1～4醇堿金屬鹽。此處，C1～4醇堿金屬鹽比如有乙醇鈉、乙醇鉀、甲醇鈉等。堿金屬氫氧化物有氫氧化鈉、氫氧化鉀等。堿性氧化物可以有氧化鈉、氧化鉀等。強堿或堿性氧化物的用量以反應(yīng)體系中的pH為8～9為較好范圍。
步驟（3）中，吸附劑是具有脫去水的填料。吸附劑可列舉出分子篩、氧化硅凝膠、活性氧化鋁、活性碳或離子交換樹脂等具體實例。
例如地，可采用具有約1.0～5.0埃平均微孔尺寸的分子篩。分子篩的比表面積可以100～1500m3/g。分子篩可采用基于沸石的分子篩、基于氧化硅的分子篩、基于氧化鋁的分子篩、基于氧化硅一氧化鋁的分子篩或基于硅酸鹽一氧化鋁的分子篩作為分子篩。
至于用于裝填吸附劑的脫水裝置，可以采用塔或柱的形式。優(yōu)選為采用柱的形式。通過吸附劑的速率，以吸附劑裝填在吸附柱為例，其通過速率為5～15柱體積/小時，例如可以為5柱體積/小時、5.2柱體積/小時、5.5柱體積/小時、6柱體積/小時、8柱體積/小時、10柱體積/小時、11柱體積/小時、12柱體積/小時、13柱體積/小時、14柱體積/小時、14.5柱體積/小時或15柱體積/小時等。
這里術(shù)語“柱體積”是指柱體積是指凝膠裝柱后，從柱的底板到凝膠沉積表面的體積。
步驟（4）中，分壁塔可以采用蒸餾含有三種組分或甚至含有四種組分的設(shè)備。分壁塔的結(jié)構(gòu)早已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知?？勺鳛橐环N示例性的分壁塔，其結(jié)構(gòu)包括設(shè)置于上部的冷凝器和在下部的再沸器。分隔壁塔可被分為，排出低沸點流體的頂部區(qū)域、排出高沸點流體的底部區(qū)域、引入進料的進料流入?yún)^(qū)域和排出產(chǎn)物的產(chǎn)物流出區(qū)域。進料流入?yún)^(qū)域可包括上部流入?yún)^(qū)域和下部流入?yún)^(qū)域，產(chǎn)物流出區(qū)域可包括上部產(chǎn)物流出區(qū)域和下部產(chǎn)物流出區(qū)域。
在這里，術(shù)語“上部和下部流入?yún)^(qū)域”可分別指的是通過在分隔壁塔
的結(jié)構(gòu)中的分離壁分隔的空間的進料供應(yīng)部分，即進料流入?yún)^(qū)域被分為在所述塔的長度方向上相等的兩部分時所建立的上部和下部區(qū)域。另外，術(shù)語“上部和下部產(chǎn)物流出區(qū)域”可指的是通過在分隔壁塔的分離壁分隔的產(chǎn)物釋放側(cè)的空間，即產(chǎn)物流出區(qū)域被分為在所述塔的長度方向上相等的兩部分時所建立的上部和下部區(qū)域。術(shù)語“低沸點流體”指的是在包含三種組分，如低、中和高沸點組分的進料流體中富含相對低的沸點的組分的流體，而術(shù)語“高沸點流體”指的是在包含三種低、中和高沸點組分的進料流體中富含相對高沸點的組分的流體。
另外，分壁塔的級數(shù)和內(nèi)徑也不作特別的限定，例如，考慮到進料的組成，可基于由蒸餾曲線計算的理論塔板數(shù)來設(shè)計所述塔。
分壁塔的頂部區(qū)域的溫度較佳地為50～100℃，例如50℃、52℃、55℃、60℃、70℃、75℃、80℃、90℃、95℃、98℃、100℃；分壁塔的頂部區(qū)域的壓力為2～8Kg/cm2，例如可為2Kg/cm2、2.2Kg/cm2、2.5Kg/cm2、3Kg/cm2、4Kg/cm2、5Kg/cm2、6Kg/cm2、7Kg/cm2、7.5Kg/cm2、7.8Kg/cm2或8Kg/cm2等。
分壁塔的下部產(chǎn)物流出區(qū)域排出的流體的溫度為80～120℃，例如可為80℃、82℃、85℃、90℃、100℃、105℃、110℃、115℃、118℃、119℃、120℃；所述分壁塔的下部產(chǎn)物流出區(qū)域的壓力為1～5 Kg/cm2，例如1Kg/cm2、1.2Kg/cm2、1.5Kg/cm2、2Kg/cm2、2.5Kg/cm2、3Kg/cm2、3.5Kg/cm2、4Kg/cm2、4.5Kg/cm2、4.8Kg/cm2、4.9Kg/cm2或5Kg/cm2等。
分壁塔的底部區(qū)域的溫度為100～140℃，例如可以為100℃、102℃、105℃、110℃、120℃、125℃、130℃、135℃、138℃、139℃、140℃；所述分壁塔的底部區(qū)域的壓力為1～5 Kg/cm2，1Kg/cm2、1.2Kg/cm2、1.5Kg/cm2、2Kg/cm2、2.5Kg/cm2、3Kg/cm2、3.5Kg/cm2、4Kg/cm2、4.5Kg/cm2、4.8Kg/cm2、4.9Kg/cm2或5Kg/cm2等。
如本文所用，上述術(shù)語：
“一個”、“一種”和“所述”可交換使用并指一個或多個。
“和/或”用于表示所說明的情況的一者或兩者均可能發(fā)生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
另外，本文中由端點表述的范圍包括該范圍內(nèi)所包含的所有數(shù)值（例如，1至10包括1.4、1.9、2.33、5.75、9.98等）。
另外，本文中“至少一個”的表述包括一個及以上的所有數(shù)目（例如，至少2個、至少4個、至少6個、至少8個、至少10個、至少25個、至少50個、至少100個等）。
本發(fā)明的純化方法中，首先加入氧化劑除去碳碳雙鍵雜質(zhì)，接著加入強堿或堿性氧化物以除去酸性雜質(zhì)，然后通過吸附劑以出水，最后通過分壁塔使得多元恒沸物得意分離，由此提高產(chǎn)品的純度，保證了收率。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例來進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
實施例1
向工業(yè)級的異丙醇粗品（純度98.5%）中加入高錳酸鉀，并同時加入氫氧化鈉和氧化鈣，并不斷攪拌，使之完全反應(yīng)。待反應(yīng)完全后，調(diào)節(jié)pH為8左右，再加入少量的氯化亞鐵，以除去過量的未反應(yīng)的高錳酸鉀。再蒸餾出異丙醇。
向上述異丙醇中加入氫氧化鈉以調(diào)節(jié)pH至7，并不斷搖振使得酸性雜質(zhì)充分反應(yīng)；靜置分層，上層為有機層，下層為水層，棄去水層，保留有機層，再對該有機層進行過濾，保留濾液。
將上述濾液以5柱體積/小時通過4A分子篩的吸附柱，以除去水分。
最后，將除去水分的異丙醇通過分壁塔。在分壁塔中，控制分壁塔的頂部區(qū)域的溫度為50℃，分壁塔的頂部區(qū)域的壓力為8Kg/cm2，分壁塔的下部產(chǎn)物流出區(qū)域排出的流體的溫度為80℃，所述分壁塔的下部產(chǎn)物流出區(qū)域的壓力為5 Kg/cm2，分壁塔的底部區(qū)域的溫度為100℃，所述分壁塔的底部區(qū)域的壓力為5 Kg/cm2。
本例收集到異丙醇的收率為98.1%，經(jīng)測試純度為99.89%。
實施例2
向工業(yè)級的異丙醇粗品（純度98.5%）中加入高錳酸鉀，并同時加入氫氧化鈉和氧化鈣，并不斷攪拌，使之完全反應(yīng)。待反應(yīng)完全后，調(diào)節(jié)pH為8左右，再加入少量的氯化亞鐵，以除去過量的未反應(yīng)的高錳酸鉀。再蒸餾出異丙醇。
向上述異丙醇中加入氫氧化鈉以調(diào)節(jié)pH至7，并不斷搖振使得酸性雜質(zhì)充分反應(yīng)；靜置分層，上層為有機層，下層為水層，棄去水層，保留有機層，再對該有機層進行過濾，保留濾液。
將上述濾液以15柱體積/小時通過4A分子篩的吸附柱，以除去水分。
最后，將除去水分的異丙醇通過分壁塔。在分壁塔中，控制分壁塔的頂部區(qū)域的溫度為100℃，分壁塔的頂部區(qū)域的壓力為2Kg/cm2，分壁塔的下部產(chǎn)物流出區(qū)域排出的流體的溫度為120℃，所述分壁塔的下部產(chǎn)物流出區(qū)域的壓力為1 Kg/cm2，分壁塔的底部區(qū)域的溫度為140℃，所述分壁塔的底部區(qū)域的壓力為1Kg/cm2。本例收集到異丙醇的收率為99.0%，經(jīng)測試純度為99.95%。
實施例3
向工業(yè)級的異丙醇粗品（純度98.5%）中加入高錳酸鉀，并同時加入氫氧化鈉和氧化鈣，并不斷攪拌，使之完全反應(yīng)。待反應(yīng)完全后，調(diào)節(jié)pH為8左右，再加入少量的氯化亞鐵，以除去過量的未反應(yīng)的高錳酸鉀。再蒸餾出異丙醇。
向上述異丙醇中加入氫氧化鈉以調(diào)節(jié)pH至7，并不斷搖振使得酸性雜質(zhì)充分反應(yīng)；靜置分層，上層為有機層，下層為水層，棄去水層，保留有機層，再對該有機層進行過濾，保留濾液。
將上述濾液以5柱體積/小時通過4A分子篩的吸附柱，以除去水分。
最后，將除去水分的異丙醇通過分壁塔。在分壁塔中，控制分壁塔的頂部區(qū)域的溫度為50℃，分壁塔的頂部區(qū)域的壓力為8Kg/cm2，分壁塔的下部產(chǎn)物流出區(qū)域排出的流體的溫度為120℃，所述分壁塔的下部產(chǎn)物流出區(qū)域的壓力為5 Kg/cm2，分壁塔的底部區(qū)域的溫度為140℃，所述分壁塔的底部區(qū)域的壓力為5 Kg/cm2。本例收集到異丙醇的收率為98.4%，經(jīng)測試純度為99.92%。
實施例4
向工業(yè)級的異丙醇粗品（純度98.5%）中加入高錳酸鉀，并同時加入氫氧化鈉和氧化鈣，并不斷攪拌，使之完全反應(yīng)。待反應(yīng)完全后，調(diào)節(jié)pH為8左右，再加入少量的氯化亞鐵，以除去過量的未反應(yīng)的高錳酸鉀。再蒸餾出異丙醇。
向上述異丙醇中加入氫氧化鈉以調(diào)節(jié)pH至7，并不斷搖振使得酸性雜質(zhì)充分反應(yīng)；靜置分層，上層為有機層，下層為水層，棄去水層，保留有機層，再對該有機層進行過濾，保留濾液。
將上述濾液以10柱體積/小時通過4A分子篩的吸附柱，以除去水分。
最后，將除去水分的異丙醇通過分壁塔。在分壁塔中，控制分壁塔的頂部區(qū)域的溫度為75℃，分壁塔的頂部區(qū)域的壓力為2Kg/cm2，分壁塔的下部產(chǎn)物流出區(qū)域排出的流體的溫度為100℃，所述分壁塔的下部產(chǎn)物流出區(qū)域的壓力為1 Kg/cm2，分壁塔的底部區(qū)域的溫度為120℃，所述分壁塔的底部區(qū)域的壓力為1 Kg/cm2。本例收集到異丙醇的收率為98.5%，經(jīng)測試純度為99.90%。
實施例5
向工業(yè)級的異丙醇粗品（純度98.5%）中加入高錳酸鉀，并同時加入氫氧化鈉和氧化鈣，并不斷攪拌，使之完全反應(yīng)。待反應(yīng)完全后，調(diào)節(jié)pH為8左右，再加入少量的氯化亞鐵，以除去過量的未反應(yīng)的高錳酸鉀。再蒸餾出異丙醇。
向上述異丙醇中加入氫氧化鈉以調(diào)節(jié)pH至7，并不斷搖振使得酸性雜質(zhì)充分反應(yīng)；靜置分層，上層為有機層，下層為水層，棄去水層，保留有機層，再對該有機層進行過濾，保留濾液。
將上述濾液以10柱體積/小時通過4A分子篩的吸附柱，以除去水分。
最后，將除去水分的異丙醇通過分壁塔。在分壁塔中，控制分壁塔的頂部區(qū)域的溫度為75℃，分壁塔的頂部區(qū)域的壓力為5Kg/cm2，分壁塔的下部產(chǎn)物流出區(qū)域排出的流體的溫度為100℃，所述分壁塔的下部產(chǎn)物流出區(qū)域的壓力為2.5Kg/cm2，分壁塔的底部區(qū)域的溫度為120℃，所述分壁塔的底部區(qū)域的壓力為2.5 Kg/cm2。本例收集到異丙醇9880 g，收率為98.8%，經(jīng)測試純度為99.94%。
由于本發(fā)明中所涉及的各工藝參數(shù)的數(shù)值范圍在上述實施例中不可能全部體現(xiàn)，但本領(lǐng)域的技術(shù)人員完全可以想象到只要落入上述該數(shù)值范圍內(nèi)的任何數(shù)值均可實施本發(fā)明，當(dāng)然也包括若干項數(shù)值范圍內(nèi)具體值的任意組合。此處，出于篇幅的考慮，省略了給出某一項或多項數(shù)值范圍內(nèi)具體值的實施例，此不應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明的技術(shù)方案的公開不充分。
申請人聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程才能實施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。