本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法,尤其是一種鹽酸林可霉素提純用吸附劑的制備方法。
背景技術(shù):
鹽酸林可霉素,化學(xué)名為6-(1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基)-1-硫代-6,8-二脫氧-D-赤式-α-D-半乳辛吡喃糖苷鹽酸鹽—水合物,是以一種應(yīng)用廣泛的抗生素藥物,作用與紅霉素相似,對革蘭陽性球菌有較好作用,特別對厭氣菌、金葡菌及肺炎球菌有高效。其作用機制和紅霉素相似,屬抑菌劑。主要抑制細菌細胞蛋白質(zhì)的合成,臨床主要用于敏感菌引起的各種感染,如肺炎、腦膜炎、心內(nèi)膜炎、蜂窩織炎、扁桃體炎、丹毒,癤及泌尿系統(tǒng)感染等??蛇M入骨組織中,和骨有特殊親和力,故特別適用于厭氣菌引起的感染及金葡菌性骨髓炎。
CN104356179A 公開了一種鹽酸林可霉素提純工藝,其包括如下步驟:S1、吸附步驟:依次經(jīng)溶解、脫色、過濾、稀釋、調(diào)節(jié)pH、上柱得到飽和樹脂柱;S2、水洗步驟:依次經(jīng)壓干、水洗、再壓干得到第二次干燥的飽和樹脂柱;S3、解析步驟:經(jīng)飽和正丁醇解析得到解析液;S4、濃縮結(jié)晶步驟:依次經(jīng)鹽酸結(jié)晶、丙酮重結(jié)晶、干燥后得到成品。
CN102475677A 公開了一種鹽酸林可霉素注射液的制備方法,包括以下步驟:a、將注射用水加熱至55~65℃,將鹽酸林可霉素原粉溶解;無水碳酸氫鈉調(diào)pH至中性,加入EDTA-2Na,充分攪拌均勻后用0.02%針用活性炭脫熱原、測含量;微孔濾膜過濾,在百級環(huán)境下灌裝后,經(jīng)100~105℃15mi流通蒸汽滅菌2次。
現(xiàn)有的生產(chǎn)或提純鹽酸林可霉素工藝所采用的吸附劑,有著吸附速度較慢,吸附量較小,需要重復(fù)吸附次數(shù)多的缺點,產(chǎn)品純度需要提高。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是:提供一種鹽酸林可霉素提純用吸附劑的制備方法,它可以應(yīng)用于鹽酸林可霉素提純精制中,其比表面積大,吸附速度快,吸附雜質(zhì)量大,應(yīng)用時操作簡便。其特征在于制備步驟包括:
將一定量的偏氟乙烯分散到水中,按下述比例加入2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯,1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽, 過硫酸銨和聚乙烯醇、(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕,9-十八烯-1-醇磷酸酯,丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷,升溫,在80-120℃,反應(yīng)10-16小時,產(chǎn)品過濾,烘干,即得到鹽酸林可霉素提純用吸附劑。
組分 重量份
偏氟乙烯 100
2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯 0.5-1
1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽 0.1-0.5
過硫酸銨 0.5-1
聚乙烯醇 1-2
(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕 0.1-0.5
9-十八烯-1-醇磷酸酯 0.1-0.5
丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷 0.5-1
水 1000
所述2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯為市售產(chǎn)品,如杭州大陽化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品;(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕為市售產(chǎn)品,如上海恩桂生物科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品;9-十八烯-1-醇磷酸酯為市售產(chǎn)品,如杭州大陽化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品;丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷為市售產(chǎn)品,如上海楚青新材料科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品;1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽為市售產(chǎn)品,如中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所生產(chǎn)的產(chǎn)品。
本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果:
引入了2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯,(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕,9-十八烯-1-醇磷酸酯,1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽作為聚合單體,吸附劑具有更強的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,比表面積高,吸附速度快,吸附雜質(zhì)的量大,產(chǎn)品純度得到提高。
具體實施方式
以下實例僅僅是進一步說明本發(fā)明,并不是限制本發(fā)明保護的范圍。
實施例1
在2000L反應(yīng)釜中加入1000Kg水,100Kg偏氟乙烯,0.8Kg2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯,0.3Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽,0.8Kg過硫酸銨,1.5Kg聚乙烯醇,0.3Kg(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕,0.3Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯,0.8Kg丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷,升溫至100℃,反應(yīng)13h,產(chǎn)品過濾,烘干,即得到鹽酸林可霉素提純用吸附劑。
實施例2
在2000L反應(yīng)釜中加入1000Kg水,100Kg偏氟乙烯,0.5Kg2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯,0.1Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽,0.5Kg過硫酸銨,1Kg聚乙烯醇,0.1Kg(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕,0.1Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯,0.5Kg丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷,升溫至80℃,反應(yīng)10h,產(chǎn)品過濾,烘干,即得到鹽酸林可霉素提純用吸附劑。
實施例3
在2000L反應(yīng)釜中加入1000Kg水,100Kg偏氟乙烯,1Kg2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯,0.5Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽,1Kg過硫酸銨,2Kg聚乙烯醇,0.5Kg(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕,0.5Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯,1Kg丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷,升溫至120℃,反應(yīng)16h,產(chǎn)品過濾,烘干,即得到鹽酸林可霉素提純用吸附劑。
對比例1
不加入2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯,其他條件同實施例1。
對比例2
不加入1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽,其他條件同實施例1。
對比例3
不加入(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕,其他條件同實施例1。
對比例4
不加入9-十八烯-1-醇磷酸酯,其他條件同實施例1。
對比例5
不加入丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷,其他條件同實施例1。
對比例6
不加入本發(fā)明生產(chǎn)的吸附劑產(chǎn)品,用活性炭進行吸附。
實施例4
將純度約為95%的碳酸亞乙烯酯粗品通入裝有500g實施例1-3和對比例1-6制出的吸附劑產(chǎn)品的1000mL交換柱中,溫度50℃,流速0.5BV/h,條件下吸附提純,用氣相色譜檢測流出液的質(zhì)量百分含量,見表1。
表1:不同工藝生產(chǎn)出的鹽酸林可霉素吸附劑吸附提純后的鹽酸林可霉素純度。
以上僅為本發(fā)明的具體實施例,但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎(chǔ),為解決基本相同的技術(shù)問題,實現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果,所作出的簡單變化、等同替換或者修飾等,皆涵蓋于本發(fā)明的保護范圍之中。