本發(fā)明涉及一種提取荊芥穗香料的方法，尤其是一種超臨界CO₂萃取與分子蒸餾聯(lián)用技術提取荊芥穗香料的方法，屬于天然植物香料提取技術領域。

背景技術：

隨著國民經(jīng)濟的發(fā)展和人民生活水平的提高，以及回歸自然意識的增強，人們的消費觀念不斷改變，天然香料以其綠色、安全和環(huán)保的特點，日益受到人們的青睞。荊芥穗為唇形科植物荊芥的干燥花穗，荊芥穗性微溫、味辛、無毒、清香氣濃。荊芥穗中揮發(fā)油含量較高，為其主要成分部位，作為中藥具有較強的抗病毒、抗炎等作用。荊芥穗揮發(fā)油主要含有胡薄荷酮、薄荷酮、檸檬烯、月桂烯和石竹烯等化合物。

目前荊芥穗揮發(fā)油的提取，仍以常規(guī)的水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法以及蒸餾-萃取聯(lián)用的方法為主，這些方法操作簡單，但存在萃取效率低，有機溶劑殘留、能耗和污染大等不利因素，嚴重限制了荊芥穗揮發(fā)油的開發(fā)應用。

超臨界CO₂萃取與分子蒸餾聯(lián)用技術是當前新型的分離技術，它具有工藝簡單、操作方便等傳統(tǒng)工藝無法比擬的優(yōu)點。因而利用超臨界CO₂萃取與分子蒸餾聯(lián)用技術提取荊芥穗揮發(fā)油，能最大程度地保持揮發(fā)油原有的香味、無溶劑污染，可以滿足純天然食品、日化香精開發(fā)的需要，具有更加廣闊的市場前景。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術中存在的不足，提供一種提取荊芥穗香料的方法，利用超臨界CO₂萃取與分子蒸餾聯(lián)用技術從荊芥穗中提取揮發(fā)油，不僅能有效提高揮發(fā)油產(chǎn)品得率，而且產(chǎn)品的品質(zhì)也有很大的提升。

按照本發(fā)明提供的技術方案，所述提取荊芥穗香料的方法，其特征是，包括以下工藝步驟：

（1）原料預處理：將真空干燥后的荊芥穗粉碎得到粉末；

（2）超臨界CO₂萃?。簩⒎勰┘尤氤R界萃取釜中進行超臨界萃取，二氧化碳流體的萃取溫度為40～50℃，壓力為15～30MPa，二氧化碳的流量20～40kg/h，夾帶劑流量為10~30kg/h，分離釜的分離溫度為35～45℃，壓力為6～8MPa，萃取時間為70～90min，得到超臨界萃取物；

（3）分子蒸餾：將分子蒸餾裝置進行加熱，當溫度達到130℃時，打開真空泵抽真空，當真空度達到800～1000Pa時，將超臨界萃取物加熱至60℃后從進料口加入，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子刮膜的轉(zhuǎn)速為250～300r/min，流速1.8～2.0ml/min，從出料口得到荊芥穗揮發(fā)油。

進一步的，所述步驟（1）得到的粉末為20~40目。

進一步的，所述夾帶劑采用乙醇。

進一步的，所述步驟（2）中分離釜為一個。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

（1）采用超臨界CO₂萃取與分子蒸餾聯(lián)用技術是當前新型的分離技術，具有工藝簡單、操作方便等傳統(tǒng)工藝無法比擬的優(yōu)點。

（2）本發(fā)明避免了水蒸氣蒸餾法精制過程中造成的芳香油揮發(fā)、色澤變暗的缺點，也克服了有機溶劑浸出法中有機溶劑殘留的問題，能最大程度地保持荊芥穗揮發(fā)油原有的香味、無溶劑污染。

（3）整個過程不產(chǎn)生“三廢”，不會對環(huán)境造成污染。

（4）本發(fā)明采用超臨界CO₂萃取與分子蒸餾聯(lián)用技術，荊芥穗揮發(fā)油的得率為1.48%，而現(xiàn)有技術水蒸氣得率僅有0.89%，說明本發(fā)明的方法大大優(yōu)于現(xiàn)有技術的方法。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。

實施例一：提取荊芥穗香料的方法，包括以下工藝步驟：

（1）原料預處理：將真空干燥后的荊芥穗粉碎成過20目篩的粉末；

（2）超臨界CO₂萃?。簩⒎勰┘尤氤R界萃取釜中進行超臨界萃取，二氧化碳流體的萃取溫度為40℃，壓力為15MPa，二氧化碳的流量20kg/h, 以乙醇作為夾帶劑，夾帶劑流量10kg/h，，分離釜的分離溫度為35℃，壓力為6MPa，分離釜為一個，萃取時間為70min；

（3）分子蒸餾：將分子蒸餾裝置進行加熱，當溫度達到130℃時，打開真空泵抽真空，當真空度達到800Pa時，將超臨界萃取物加熱至60℃后從進料口加入，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子刮膜的轉(zhuǎn)速為250r/min，流速1.8ml/min，從出料口得到的淡黃色透明油狀物即為荊芥穗香料。

實施例二：提取荊芥穗香料的方法，包括以下工藝步驟：

（1）原料預處理：將真空干燥后的荊芥穗粉碎成過40目篩的粉末；

（2）超臨界CO₂萃?。簩⒎勰┘尤氤R界萃取釜中進行超臨界萃取，二氧化碳流體的萃取溫度為45℃，壓力為20MPa，二氧化碳的流量30kg/h，以乙醇作為夾帶劑，夾帶劑流量30kg/h，分離釜的分離溫度為40℃，壓力為7MPa，分離釜為一個，萃取時間為80min；

（3）分子蒸餾：將分子蒸餾裝置進行加熱，當溫度達到130℃時，打開真空泵抽真空，當真空度達到900Pa時，將超臨界萃取物加熱至60℃后從進料口加入，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子刮膜的轉(zhuǎn)速為280r/min，流速1.9ml/min，從出料口得到的淡黃色透明油狀物即為荊芥穗香料。

實施例三：提取荊芥穗香料的方法，包括以下工藝步驟：

（1）原料預處理：將真空干燥后的荊芥穗粉碎成過30目篩的粉末；

（2）超臨界CO₂萃?。簩⒎勰┘尤氤R界萃取釜中進行超臨界萃取，二氧化碳流體的萃取溫度為50℃，壓力為30MPa，二氧化碳的流量40kg/h，以乙醇作為夾帶劑，夾帶劑流量20kg/h，分離釜的分離溫度為45℃，壓力為8MPa，分離釜為一個，萃取時間為90min；

（3）分子蒸餾：將分子蒸餾裝置進行加熱，當溫度達到130℃時，打開真空泵抽真空，當真空度達到1000Pa時，將超臨界萃取物加熱至60℃后從進料口加入，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子刮膜的轉(zhuǎn)速為300r/min，流速2.0ml/min，從出料口得到的淡黃色透明油狀物即為荊芥穗香料。