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      天然檸檬醛的制備方法與流程

      文檔序號:12572296閱讀:3659來源:國知局

      本發(fā)明涉及一種天然檸檬醛的制備方法,尤其是一種以山蒼子果實(shí)為原料萃取、純化天然檸檬醛的方法,屬于植物有效成份提取分離技術(shù)領(lǐng)域。



      背景技術(shù):

      檸檬醛是一種淡黃色透明液體,具有強(qiáng)烈的檸檬香氣,是食用香精的重要組成部分,也是調(diào)制香水、日化用品、化妝品等香精的成分。更為重要的是檸檬醛是合成紫羅蘭酮的原料,紫羅蘭酮是十分寶貴的香料,而且β-紫羅蘭酮是人工合成維生素A、維生素E的起始原料,因此檸檬醛具有很高的價值。

      目前我國的檸檬醛主要是經(jīng)過簡單蒸餾的初級產(chǎn)品,檸檬醛含量大概在75%左右,少數(shù)是經(jīng)過精制的產(chǎn)品。目前精制檸檬醛主要采用水蒸氣蒸餾法、亞硫酸氫鈉加成法,這兩種方法得到的檸檬醛含量還是較低,只有90%左右,含有的雜質(zhì)較多,產(chǎn)品香氣質(zhì)量較差,難以滿足高檔香精香料的使用要求。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,提供一種天然檸檬醛的制備方法,能夠獲得高純度的天然檸檬醛,提高天然檸檬醛的品質(zhì)和價值。

      按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案,所述天然檸檬醛的制備方法,其特征是,包括以下工藝步驟:

      (1)原料預(yù)處理:將山蒼子果實(shí)用質(zhì)量百分濃度1%的NaCl溶液浸泡90~120分鐘,然后粉碎成顆粒;

      (2)微波輔助水中蒸餾:將粉碎后的原料裝入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中,加入原料量4~6倍的去離子水,先進(jìn)行微波浸提,微波功率200~400瓦,浸提時間18~22分鐘,得到山蒼子料液;將山蒼子料液用水中蒸餾法提取,收集餾出液,當(dāng)餾出液無油珠時,停止蒸餾,將山蒼子料液再次進(jìn)行微波浸提,微波功率200~400瓦,浸提時間6~10分鐘,再用水中蒸餾法提取,收集餾出液,當(dāng)餾出液無油珠時,停止蒸餾;

      (3)油水分離:將餾出液在分液漏斗中靜置分離出山蒼子油;

      (4)山蒼子油的預(yù)處理:向山蒼子油中加入少量無水硫酸鈉去除殘余的水分,并過濾布,采用釹鐵硼磁鐵將山蒼子油磁化8~12小時,磁感應(yīng)強(qiáng)度0.13~0.15T;

      (5)山蒼子油的減壓精餾:將山蒼子油投入精餾塔中抽真空,通入氮?dú)鈱⑸缴n子油中的游離氧帶出,然后開始精餾,塔釜溫度124~128℃,真空度0.096~0.1MPa,收集塔頂溫度103~107℃的餾分即為檸檬醛,回流比控制在1:1~1:3。

      在一個具體實(shí)施方式中,所述步驟(1)中粉碎成的顆粒粒徑為30~50目。

      在一個具體實(shí)施方式中,所述步驟(3)中餾出液在分液漏斗中靜置4~6小時。

      在一個具體實(shí)施方式中,所述步驟(4)中濾布為300目濾布。

      在一個具體實(shí)施方式中,采用氣相色譜歸一化法檢測步驟(5)得到的餾分中檸檬醛的含量:檢測條件為升溫至80~230℃,升溫速率10℃/min,進(jìn)樣溫度240℃,檢測溫度250℃,載氣為氮?dú)猓魉?0ml/min,尾吹氣流50ml/min,進(jìn)樣量0.5μl,用標(biāo)準(zhǔn)樣品做對照,經(jīng)檢測餾出物中檸檬醛含量為97.93%~98.02%。

      本發(fā)明通過運(yùn)用微波輔助水中蒸餾技術(shù)和磁化減壓精餾技術(shù),以檸檬醛含量較高的山蒼子果實(shí)為原料,獲得高純度天然檸檬醛,以提高天然檸檬醛的品質(zhì)和價值。同時,本發(fā)明的操作簡單,污染少,成本低。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

      本發(fā)明所使用的微波爐為E70TF-2/J220型微波爐,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器為上海亞榮生化儀器廠生產(chǎn)的RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,減壓精餾塔為天津宣懷科技有限公司生產(chǎn)的3000ml減壓精餾塔,檢測設(shè)備為日本島津制作生產(chǎn)的GC-14A氣相色譜儀和CR-5A數(shù)據(jù)處理機(jī)。

      本發(fā)明在水中蒸餾前采用微波浸提,微波輻射過程是高頻電磁波穿透萃取介質(zhì)到達(dá)物料內(nèi)部的過程,由于吸收了微波能,細(xì)胞內(nèi)部的溫度迅速上升,使得細(xì)胞內(nèi)部的壓力超過細(xì)胞壁膨脹所能承受的能力,使細(xì)胞破裂,其內(nèi)的有效成分自由充分的流出,微波浸提可以縮短水中蒸餾的時間,大大提高了提取效率;減壓精餾前的磁化處理可以有效的降低山蒼子油的粘度和表面張力,使得低沸點(diǎn)的成分更加容易揮發(fā)出來,有利于各成分的分餾;檸檬醛活性較強(qiáng),在溫度超過130℃,很容易受熱氧化、聚合等,通入氮?dú)饪梢詭С鲇椭械挠坞x氧,降低檸檬醛被氧化的可能,減壓精餾可以降低檸檬醛的沸點(diǎn),使得檸檬醛在105℃左右揮發(fā)出來,可以很好地保護(hù)檸檬醛,防止檸檬醛在高溫下聚合變質(zhì);采用本發(fā)明生產(chǎn)的檸檬醛,純度在97.9%以上,并且收率可以達(dá)到90%以上,相比于傳統(tǒng)的方法80%收率,純度90%左右的檸檬醛,產(chǎn)品質(zhì)量和得率有了明顯的提高。由于產(chǎn)品純度高,雜質(zhì)少,產(chǎn)品香氣純正濃郁,滿足合成高檔紫羅蘭酮等貴重香精香料的要求,大大提高了檸檬醛的價值。

      實(shí)施例一:天然檸檬醛的制備方法,包括以下工藝步驟:

      (1)原料預(yù)處理:將原料用1%的NaCl浸泡90分鐘,然后粉碎成為30目的細(xì)小顆粒;

      (2)微波輔助水中蒸餾:將粉碎后的原料裝入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中,加入原料量4倍的去離子水,先進(jìn)行微波浸提,微波功率200瓦,浸提時間18分鐘,再用水中蒸餾法提取,收集餾出液,當(dāng)餾出液幾乎無油珠時,停止蒸餾,將山蒼子料液再次進(jìn)行微波浸提,微波功率200瓦,浸提時間6分鐘,再用水中蒸餾法提取,收集餾出液,當(dāng)餾出液幾乎無油珠時,停止蒸餾;

      (3)油水分離:將餾出液在分液漏斗中靜置4小時,然后分離出山蒼子油;

      (4)山蒼子油的預(yù)處理:向山蒼子油中加入少量無水硫酸鈉去除其中的殘余水分,并過300目濾布,采用釹鐵硼磁鐵將山蒼子油磁化8小時,磁感應(yīng)強(qiáng)度0.15T;

      (5)山蒼子油的減壓精餾:將山蒼子油投入精餾塔中抽真空,通入氮?dú)鈱⒂椭械挠坞x氧帶出,然后開始精餾,塔釜溫度124℃,真空度0.096MPa,收集塔頂溫度103℃的餾分即為檸檬醛,回流比控制在1:1。

      (6)氣相色譜歸一化法檢測餾出物中檸檬醛含量:檢測條件為程序升溫80~230℃,升溫速率10℃/min,進(jìn)樣溫度240℃,檢測溫度250℃,載氣為氮?dú)?,流?0ml/min,尾吹氣流50ml/min,進(jìn)樣量0.5ul,用標(biāo)準(zhǔn)樣品做對照,經(jīng)檢測餾出物中檸檬醛含量為97.93%。

      實(shí)施例二:天然檸檬醛的制備方法,包括以下工藝步驟:

      (1)原料預(yù)處理:將原料用1%的NaCl浸泡105分鐘,然后粉碎成為40目的細(xì)小顆粒;

      (2)微波輔助水中蒸餾:將粉碎后的原料裝入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中,加入原料量5倍的去離子水,先進(jìn)行微波浸提,微波功率300瓦,浸提時間20分鐘,再用水中蒸餾法提取,收集餾出液,當(dāng)餾出液幾乎無油珠時,停止蒸餾,將山蒼子料液再次進(jìn)行微波浸提,微波功率300瓦,浸提時間8分鐘,再用水中蒸餾法提取,收集餾出液,當(dāng)餾出液幾乎無油珠時,停止蒸餾;

      (3)油水分離:將餾出液在分液漏斗中靜置5小時,然后分離出山蒼子油;

      (4)山蒼子油的預(yù)處理:向山蒼子油中加入少量無水硫酸鈉去除其中的殘余水分,并過300目濾布,采用釹鐵硼磁鐵將山蒼子油磁化10小時,磁感應(yīng)強(qiáng)度0.14T;

      (5)山蒼子油的減壓精餾:將山蒼子油投入精餾塔中抽真空,通入氮?dú)鈱⒂椭械挠坞x氧帶出,然后開始精餾,塔釜溫度126℃,真空度0.098MPa,收集塔頂溫度105℃的餾分即為檸檬醛,回流比控制在1:2。

      (6)氣相色譜歸一化法檢測餾出物中檸檬醛含量:檢測條件為程序升溫80~230℃,升溫速率10℃/min,進(jìn)樣溫度240℃,檢測溫度250℃,載氣為氮?dú)?,流?0ml/min,尾吹氣流50ml/min,進(jìn)樣量0.5ul,用標(biāo)準(zhǔn)樣品做對照,經(jīng)檢測餾出物中檸檬醛含量為97.98%。

      實(shí)施例三:天然檸檬醛的制備方法,包括以下工藝步驟:

      (1)原料預(yù)處理:將原料用1%的NaCl浸120分鐘,然后粉碎成為50目的細(xì)小顆粒;

      (2)微波輔助水中蒸餾:將粉碎后的原料裝入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中,加入原料量6倍的去離子水,先進(jìn)行微波浸提,微波功率400瓦,浸提時間22分鐘,再用水中蒸餾法提取,收集餾出液,當(dāng)餾出液幾乎無油珠時,停止蒸餾,將山蒼子料液再次進(jìn)行微波浸提,微波功率400瓦,浸提時間10分鐘,再用水中蒸餾法提取,收集餾出液,當(dāng)餾出液幾乎無油珠時,停止蒸餾;

      (3)油水分離:將餾出液在分液漏斗中靜置6小時,然后分離出山蒼子油;

      (4)山蒼子油的預(yù)處理:向山蒼子油中加入少量無水硫酸鈉去除其中的殘余水分,并過300目濾布,采用釹鐵硼磁鐵將山蒼子油磁化12小時,磁感應(yīng)強(qiáng)度0.13T;

      (5)山蒼子油的減壓精餾:將山蒼子油投入精餾塔中抽真空,通入氮?dú)鈱⒂椭械挠坞x氧帶出,然后開始精餾,塔釜溫度128℃,真空度0.1MPa,收集塔頂溫度107℃的餾分即為檸檬醛,回流比控制在1:3。

      (6)氣相色譜歸一化法檢測餾出物中檸檬醛含量:檢測條件為程序升溫80~230℃,升溫速率10℃/min,進(jìn)樣溫度240℃,檢測溫度250℃,載氣為氮?dú)?,流?0ml/min,尾吹氣流50ml/min,進(jìn)樣量0.5ul,用標(biāo)準(zhǔn)樣品做對照,經(jīng)檢測餾出物中檸檬醛含量為98.02%。

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