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      一種間苯氧基苯乙酮的制備方法與流程

      文檔序號:12341635閱讀:421來源:國知局

      本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體的制備,特別涉及一種間苯氧基苯乙酮的制備方法。



      背景技術(shù):

      間苯氧基苯乙酮是一種重要的醫(yī)藥中間體,可用于合成除草劑嘧草醚和非甾體消炎鎮(zhèn)痛藥苯氧布洛芬鈣等。

      嘧草醚是日本組合化學(xué)新近研制的一種內(nèi)吸傳導(dǎo)型專業(yè)出稗劑,屬嘧啶水楊酸類除草劑,它可以通過雜草的莖葉和根吸收,并迅速傳導(dǎo)至全株,抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)和氨基酸的生物合成,從而抑制和阻礙雜草體內(nèi)的細胞分裂,使雜草停止生長,最終使雜草白花而枯死。

      苯氧布洛芬為苯丙酸類抗炎解熱鎮(zhèn)痛藥,是一優(yōu)良的芳基丙酸類非甾體抗炎鎮(zhèn)痛藥,具有良好的消炎、抗風(fēng)濕、解熱鎮(zhèn)痛作用,主要用于治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎和骨性關(guān)節(jié)炎等。

      《中國醫(yī)藥工業(yè)雜志》2000年第31期《間苯氧基苯乙酮合成工藝的改進》中以間溴苯乙酮和酚鉀在二甲苯中以醋酸銅為催化劑進行回流縮合,制備間苯氧基苯乙酮,該方法收率低,反應(yīng)溫度高,廢水中引入溴元素污染。

      《世界農(nóng)藥》2003年第01期《除草劑嘧草醚的開發(fā)》中公開了間苯氧基苯乙酮的制備方法,間羥基苯乙酮和芐溴在乙腈中回流5h,該方法引入溴元素污染,且使用低沸點溶劑乙腈。

      這些不利于工業(yè)化生產(chǎn)和提高產(chǎn)品質(zhì)量,需要開發(fā)一種成本低,原料易回收,后處理操作簡單,環(huán)境污染小,反應(yīng)操作安全性高,反應(yīng)收率高,產(chǎn)品質(zhì)量好,利于工業(yè)化的間苯氧基苯乙酮的制備方法。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于提供一種間苯氧基苯乙酮的制備方法。

      基于上述目的,本發(fā)明采取了如下技術(shù)方案:

      一種間苯氧基苯乙酮的制備方法,以間羥基苯乙酮和芐氯為原料,在DMF溶劑中進行醚化反應(yīng),加入碳酸鉀促使反應(yīng)向正向進行,反應(yīng)結(jié)束后過濾去除反應(yīng)產(chǎn)生的無機鹽氯化鉀和碳酸氫鉀;濾液減壓濃縮回收原料芐氯和溶劑DMF,濃縮液加入二氯甲烷和水萃取,有機層減壓蒸餾,得到間苯氧基苯乙酮;本發(fā)明操作簡便,收率高,收率不低于96%,得到的產(chǎn)物雜質(zhì)少,含量在99%以上,同時芐氯和DMF易回收利用;

      上述的一種間苯氧基苯乙酮的制備方法,加入的碳酸鉀和間羥基苯乙酮的質(zhì)量比為1:1;間羥基苯乙酮和芐氯物質(zhì)的量比為1:1.06-10,DMF的投料量為間羥基苯乙酮質(zhì)量的4-10倍;

      上述的一種間苯氧基苯乙酮的制備方法,醚化反應(yīng)溫度為75℃-100℃;

      上述的一種間苯氧基苯乙酮的制備方法,反應(yīng)結(jié)束后采用過濾去除有機溶劑中不溶的副產(chǎn)物無機鹽氯化鉀和碳酸氫鉀,有效減少后處理中的無機鹽雜質(zhì)帶入,省去提取所用溶劑和水,減少有機溶劑和廢水的產(chǎn)生;

      上述的一種間苯氧基苯乙酮的制備方法,其特征在于醚化反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾出芐氯和DMF,有效提高原材料和溶劑利用率,直接降低生產(chǎn)成本;

      上述的一種間苯氧基苯乙酮的制備方法, 回收芐氯和DMF后的濃縮液加二氯甲烷和水萃取,加二氯甲烷量為間羥基苯乙酮重量的2-10倍,二氯甲烷和水的重量比為2:1。

      該制備方法得到的間苯氧基苯乙酮產(chǎn)物雜質(zhì)少,含量在99.0%以上,收率不低于96%,同時芐氯和溶劑DMF可回收利用,殘留芐氯和DMF可在后處理中去除。本發(fā)明操作簡便,成本低,環(huán)境污染小,反應(yīng)操作安全性高,原料易回收,產(chǎn)品質(zhì)量好,利于工業(yè)化。

      具體實施方式

      以下通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步詳細描述,但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此。

      實施例1

      一種間苯氧基苯乙酮的制備方法,

      具體步驟如下:

      向1000mL干燥潔凈的四口瓶中依次投入100g(0.73mol)間羥基苯乙酮、106g(0.84mol)芐氯、50g碳酸鉀、500gDMF。緩慢開啟攪拌,加熱至內(nèi)溫60℃,以10℃/h升溫至90℃,保溫反應(yīng)2小時,取樣跟蹤檢測反應(yīng)完成。

      反應(yīng)結(jié)束,過濾,得濾餅(無機鹽氯化鉀和碳酸氫鉀)59g。濾液轉(zhuǎn)入蒸餾瓶,緩慢加熱減壓濃縮回收芐氯和DMF,真空度為-0.09Mpa,蒸餾過程用循環(huán)水降溫,回收芐氯11.5g和DMF 412g;芐氯回收率84.5%,溶劑DMF回收率82.4%?;厥掌S氯和DMF后的濃縮液加二氯甲烷和水萃取,加入二氯甲烷200g和水100g,有機層減壓蒸餾,收集160~165℃/665Kpa的餾分,得產(chǎn)物間苯氧基苯乙酮159g,GC分析含量99.35%,收率96.5%。

      實施例2

      一種間苯氧基苯乙酮的制備方法,

      具體步驟如下:

      向1000mL干燥潔凈的四口瓶中依次投入100g(0.73mol)間羥基苯乙酮、120g(0.95mol)芐氯、50g碳酸鉀、500gDMF。緩慢開啟攪拌,加熱至內(nèi)溫60℃,以10℃/h升溫至90℃,保溫反應(yīng)2小時,取樣跟蹤檢測反應(yīng)完成。

      反應(yīng)結(jié)束,過濾,得濾餅(無機鹽氯化鉀和碳酸氫鉀)71g。濾液轉(zhuǎn)入蒸餾瓶,緩慢加熱減壓濃縮回收芐氯和DMF,真空度為-0.09Mpa,蒸餾過程用循環(huán)水降溫,回收芐氯22.8g和DMF 410g;芐氯回收率81.9%,溶劑DMF回收率82.0%?;厥掌S氯和DMF后的濃縮液加二氯甲烷和水萃取,加入二氯甲烷300g和水150g,有機層減壓蒸餾,收集160~165℃/665Kpa的餾分,得產(chǎn)物間苯氧基苯乙酮158g,GC分析含量99.15%,收率96.1%。

      實施例3

      一種間苯氧基苯乙酮的制備方法,

      具體步驟如下:

      向1000mL干燥潔凈的四口瓶中依次投入100g(0.73mol)間羥基苯乙酮、106g(0.84mol)芐氯、60g碳酸鉀、600gDMF。緩慢開啟攪拌,加熱至內(nèi)溫60℃,以10℃/h升溫至90℃,保溫反應(yīng)2小時,取樣跟蹤檢測反應(yīng)完成。

      反應(yīng)結(jié)束,過濾,得濾餅(無機鹽氯化鉀和碳酸氫鉀)59g。濾液轉(zhuǎn)入蒸餾瓶,緩慢加熱減壓濃縮回收芐氯11.5g和DMF,真空度為-0.09Mpa,蒸餾過程用循環(huán)水降溫,回收芐氯12.2g和DMF 502g;芐氯回收率89.7%,溶劑DMF回收率83.7%?;厥掌S氯和DMF后的濃縮液加二氯甲烷和水萃取,加入二氯甲烷300g和水150g,有機層減壓蒸餾,收集160~165℃/665Kpa的餾分,得產(chǎn)物間苯氧基苯乙酮160g,GC分析含量99.45%,收率96.8%。

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