本發(fā)明屬于化工
技術(shù)領(lǐng)域：
，更具體的是一種色酚AS-D的制備方法。
背景技術(shù)：
：色酚AS-D是一種重要的染料中間體，由于色酚AS-D是以鄰甲基苯胺為原料合成的，而鄰甲基苯胺是對(duì)甲基苯胺生產(chǎn)過(guò)程中廉價(jià)的異構(gòu)體，這就使得AS-D合成的染料和顏料具有明顯的價(jià)格優(yōu)勢(shì)；以AS-D為偶合組分的顏料的色相可以隨重氮組分取代基的不同由黃相紅到藍(lán)相紅，可以滿足應(yīng)用體系中紅色色譜的要求；另外由于AS-D較AS在酰胺基的鄰位多一個(gè)甲基，使得其在合成耐光性，耐溶劑性等性能優(yōu)良的顏料產(chǎn)品中有著不可取代的作用。現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)色酚AS-D為直接縮合制得的產(chǎn)品，產(chǎn)品品質(zhì)較差，而用戶對(duì)色酚AS-D的質(zhì)量，特別是對(duì)產(chǎn)品的純度、外觀和最終產(chǎn)品的耐光牢度要求較高，故現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的色酚AS-D不能滿足國(guó)內(nèi)用戶和外貿(mào)出口的要求，也影響了其應(yīng)用和銷售，因此改善產(chǎn)品外觀、提高產(chǎn)品純度、生產(chǎn)出高質(zhì)量高檔次的色酚AS-D成為各生產(chǎn)廠家研究的重點(diǎn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是為了解決在色酚AS-D產(chǎn)品的生產(chǎn)過(guò)程中亮度不足、純度較低、耐溶劑性差和耐光牢度太低的問題，而提供一種比較完善的色酚AS-D的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題的具體技術(shù)方案為：色酚AS-D的制備方法包括成鹽工序、脫水工序、縮合工序、堿煮工序、抽濾工序、干燥工序以及尾氣的回收再利用工序，其特征在于：所述的縮合工序包括以下步驟:1）向懸浮鍋中加入氯苯和鄰氯甲苯，其中氯苯和鄰氯甲苯的比例為59:1；2）攪拌混合后，投入2-羥基-3-萘甲酸、純堿、蒸餾水、?；呋瘎┘瓣?yáng)離子分散劑，其重量比為：90:36:1:2.4:1；3）攪拌混合后，將懸浮鍋內(nèi)的物料轉(zhuǎn)至縮合反應(yīng)釜，將縮合反應(yīng)釜內(nèi)的物料升溫至45℃，保持30min，然后再升溫至80℃，保持30min，最后升溫至134℃，保持10min；4）開啟縮合反應(yīng)釜循環(huán)水，將反應(yīng)釜的物料降溫至85℃，由高位槽加入鄰甲基苯胺；再降溫至75℃，滴加三氯化磷-氯苯混合液，三氯化磷與氯苯的比例為1:2，滴加速度為5L/min，滴加溫度75-105℃，將三氯化磷-氯苯混合液滴加完畢后，采用蒸汽加熱將縮合反應(yīng)釜內(nèi)的物料升溫至123-126℃，并保持1h，lh后降溫至95-105℃，得到縮合物料。所述的色酚AS-D的制備方法，其特征在于:所述2-羥基-3-萘甲酸、鄰甲基苯胺和三氯化磷各組分的重量比為：450:282:371。所述的色酚AS-D的制備方法，其特征在于:所述的陽(yáng)離子分散劑各組分的重量百分比為:十六烷基丙撐二胺鹽酸鹽60-70%和十八烷基丙撐二胺鹽酸鹽30-40%。所述的?；呋瘎?-二甲氨基吡啶。所述的堿煮工序包括:1)在化料鍋中加入少量蒸餾水緩慢加入純堿，再加水至刻度，并升溫至80-90℃，進(jìn)行溶解，溶解后放入堿煮鍋，其中蒸餾水和純堿的重量比為100:13；2)向堿煮鍋內(nèi)放入所述縮合物料，攪拌10-20min，得到堿煮物料，并控制pH值8.0-8.5，加熱使堿煮物料溫度升至90-98℃，蒸汽壓力控制在0.1-0.2MPa；3)將堿煮物料升溫至95-100℃，蒸餾30min,并控制pH值8.0-9.0，再升溫至100-105℃，當(dāng)蒸出物無(wú)氯苯和鄰氯甲苯時(shí)停止蒸餾，向堿煮鍋內(nèi)加蒸餾水降溫，其中蒸餾水和2-羥基-3-萘甲酸的重量比為40:3，溫度降至90-95℃，然后用壓縮空氣機(jī)將堿煮物料壓至抽濾池中。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的一種色酚AS-D的制備方法，生產(chǎn)的色酚AS-D產(chǎn)品外觀較好，純度較高，收率較高；在所述縮合工序中，加入了酰化催化劑，大大縮短了縮合工序的時(shí)間、提高了收率、降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明采用了多步驟、多梯度縮合工藝，該工藝生產(chǎn)的AS-D產(chǎn)品，經(jīng)偶合反應(yīng)后的下游產(chǎn)品的耐光牢度較高、耐溶劑性能較高和耐遷移能力較好。附圖說(shuō)明：圖1：現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)色酚AS-D的高效液相色譜圖譜含量圖圖2：本發(fā)明生產(chǎn)色酚AS-D的高效液相色譜圖譜含量圖圖3：色酚AS-D縮合過(guò)程化學(xué)反應(yīng)方程式具體實(shí)施方式：為了更加直觀、系統(tǒng)和詳細(xì)的表述本發(fā)明的保護(hù)內(nèi)容，下面通過(guò)具體實(shí)施進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，以下實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限定本發(fā)明的范圍。對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在本發(fā)明范圍內(nèi)所做的任何變更、修改或直接采用實(shí)施例中的同等條件而實(shí)施的例子，都應(yīng)理解為在本發(fā)明的涵蓋范圍。具體實(shí)施方式如下：實(shí)施例一：1.本實(shí)施例色酚AS-D是2-羥基-3-萘甲酸在有機(jī)溶劑中以鈉鹽的無(wú)水狀態(tài)下進(jìn)行縮合的，以450kg2-羥基-3-萘甲酸先與純堿成鈉鹽然后再進(jìn)行脫水，再進(jìn)行操作，成鹽、脫水工序的具體步驟如下：1)先檢查懸浮鍋底閥關(guān)閉狀態(tài)，打開溶劑進(jìn)料閥門加入氯苯2950L和鄰氯甲苯50L；2)打開攪拌混合均勻，然后投入2-羥基-3-萘甲酸450kg、純堿180kg、蒸餾水5kg、?；呋瘎?2kg及陽(yáng)離子分散劑5kg，所述陽(yáng)離子分散劑各組分采用下述重量：十六烷基丙撐二胺鹽酸鹽3kg和十八烷基丙撐二胺鹽酸鹽2kg;所述?；呋瘎?-二甲氨基吡啶。3)攪拌5min形成比較穩(wěn)定的懸浮液，混合均勻后，檢查閥門開關(guān)是否正確，所有的設(shè)備、管件、管路是否有問題，打開縮合反應(yīng)釜放空閥門，用進(jìn)料泵將懸浮鍋內(nèi)的混合物料轉(zhuǎn)至縮合反應(yīng)釜。在脫水縮合釜中，打開夾套進(jìn)氣閥和出氣閥，對(duì)夾套進(jìn)行水浴加熱升溫：升溫至45℃后，保持30min進(jìn)行第一次成鹽反應(yīng)，緩慢升溫至80℃，并保溫30min，進(jìn)行第二次成鹽反應(yīng)；4)在脫水縮合釜二次成鹽反應(yīng)完成后，打開夾套排水閥，放掉熱水，打開夾套蒸汽閥和出氣閥，進(jìn)行逐步梯度緩慢升溫：第一步升溫從80℃升溫到110℃，歷時(shí)100min；第二步從110℃升溫到134℃，歷時(shí)50min，至氯苯透明無(wú)水為止，然后在134℃保持10min，最后打開循環(huán)水進(jìn)行降溫，降溫時(shí)要及時(shí)關(guān)閉脫水閥門，以防倒吸，避免水回流到縮合釜中。5)待溫度降至85℃，由高位槽加入鄰甲苯胺280L，再降溫至75℃，滴加三氯化磷-氯苯混合液共295L，三氯化磷與氯苯的重量比為1:2，滴加速度為5L/min；在滴加過(guò)程中控制溫度保持在75℃。2.脫水工序完畢，物料轉(zhuǎn)移至轉(zhuǎn)至縮合反應(yīng)釜，進(jìn)行縮合工序和尾氣回收，具體步驟如下：1)將三氯化磷-氯苯混合液滴加完畢后開始升溫，采用蒸汽加熱將縮合反應(yīng)釜內(nèi)的物料溫度升到123℃并保持60min，60min后降溫至95℃，得到縮合物料?？s合過(guò)程依據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式:附圖3進(jìn)行反應(yīng)，縮合過(guò)程中溫度比較高，產(chǎn)生的氯化氫氣體隨著氯苯和有機(jī)溶劑一起經(jīng)蒸汽上升管道被蒸出，經(jīng)過(guò)片式冷凝器，氯苯和有機(jī)溶劑被冷凝固流至縮合反應(yīng)釜，這樣氯苯和有機(jī)溶劑得以循環(huán)利用，能保持縮合釜物料處于較低濃度。氯化氫氣體在冷凝器中由負(fù)壓管道抽出，促進(jìn)縮合反應(yīng)向正方向進(jìn)行。2）縮合物料轉(zhuǎn)至堿煮鍋內(nèi):同時(shí)關(guān)閉冷凝器閥門和回流閥，打開縮合反應(yīng)釜放料閥和堿煮鍋受料閥，打開壓縮空氣機(jī)進(jìn)行緩慢轉(zhuǎn)料，壓力不可超過(guò)0.2Mpa，通過(guò)觀察堿煮鍋液面情況和縮合反應(yīng)釜壓力情況來(lái)判斷物料是否轉(zhuǎn)移徹底。3.縮合物料轉(zhuǎn)至堿煮鍋完畢以后，進(jìn)行堿煮工序，其目的是分解過(guò)量的三氯化磷，蒸餾出溶劑氯苯以及未反應(yīng)的苯胺和部分氨基物，溶解未反應(yīng)2-羥基-3-萘甲酸、樹脂化氨基物及焦油化物。其中堿煮、抽濾和干燥工序具體步驟如下：1)在化料鍋中加入蒸餾水200L，然后緩慢加入純堿130kg，再加水1000Kg，并升溫至80℃，進(jìn)行溶解，溶解后待用；2)縮合物料轉(zhuǎn)至堿煮鍋完畢以后，將堿煮鍋攪拌10min，緩慢加入1）中所述的純堿溶液，進(jìn)行中和反應(yīng)，最后使堿煮物料的pH值調(diào)至8.0，然后加熱使堿煮物料溫度升至90℃，蒸汽壓力控制在0.1MPa，并注意溫度變化，隨時(shí)調(diào)整蒸汽壓力以防沖料；3)將堿煮物料升溫至95℃后，復(fù)測(cè)pH值控制在8.0，如果pH下降到8.0以下，需要補(bǔ)加上述純堿溶液調(diào)至8.0；待pH穩(wěn)定后，蒸餾30min；再升溫至100℃繼續(xù)蒸餾，直到蒸出物中無(wú)氯苯和有機(jī)溶劑為止，停止蒸餾；4)將堿煮物料中氯苯和有機(jī)溶劑蒸餾完畢以后進(jìn)行水洗工序，向堿煮鍋內(nèi)補(bǔ)水6000L，溫度控制在90℃，然后利用壓縮空氣機(jī)將堿煮物料壓至抽濾池中；最后將堿煮鍋內(nèi)的堿煮物料轉(zhuǎn)移到抽濾池內(nèi)進(jìn)行真空抽濾，然后將濾餅進(jìn)行干燥，干燥方法為：常壓高溫干燥，干燥溫度120℃，干燥時(shí)間2h，最終得到色酚AS-D產(chǎn)品。實(shí)施例二：1.色酚AS-D是2-羥基-3-萘甲酸在有機(jī)溶劑中以鈉鹽的無(wú)水狀態(tài)下進(jìn)行縮合的，因此以450kg2-羥基-3-萘甲酸為例：先與純堿成鈉鹽然后再進(jìn)行脫水才能進(jìn)行操作，成鹽、脫水工序的具體步驟如下：1)先檢查懸浮鍋底閥關(guān)閉狀態(tài)，打開溶劑進(jìn)料閥門加入氯苯2950L和鄰氯甲苯50L；2)打開攪拌混合均勻，然后投入2-羥基-3-萘甲酸450kg、純堿180kg、蒸餾水5kg、?；呋瘎?2kg及陽(yáng)離子分散劑5kg，所述陽(yáng)離子分散劑各組分采用下述重量：十六烷基丙撐二胺鹽酸鹽8kg和十八烷基丙撐二胺鹽酸鹽4kg;所述?；呋瘎?-二甲氨基吡啶。3)攪拌5min形成比較穩(wěn)定的懸浮液，混合均勻后，檢查閥門開關(guān)是否正確，所有的設(shè)備、管件、管路是否有問題，打開縮合反應(yīng)釜放空閥門，用進(jìn)料泵將懸浮鍋內(nèi)的混合物料轉(zhuǎn)至縮合反應(yīng)釜。在脫水縮合釜中，打開夾套進(jìn)氣閥和出氣閥，對(duì)夾套進(jìn)行水浴加熱升溫：升溫至45℃后，保持30min進(jìn)行第一次成鹽反應(yīng)，緩慢升溫至80℃，并保溫30min，進(jìn)行第二次成鹽反應(yīng)；4)在脫水縮合釜二次成鹽反應(yīng)完成后，打開夾套排水閥，放掉熱水，打開夾套蒸汽閥和出氣閥，進(jìn)行逐步梯度緩慢升溫：第一步升溫從80℃升溫到110℃，保持120min；第二步從110℃到升溫134℃，保持60min，至氯苯透明無(wú)水為止，然后在134℃保持10min，最后打開循環(huán)水進(jìn)行降溫，降溫時(shí)要及時(shí)關(guān)閉脫水閥門，以防倒吸，避免水回流到縮合釜中。5)待溫度降至85℃，由高位槽加入鄰甲苯胺280L，再降溫至75℃，滴加三氯化磷-氯苯混合液共295L，三氯化磷與氯苯的為1:2，滴加速度為5L/min；在滴加過(guò)程中控制溫度保持在105℃。2.脫水工序完畢，物料轉(zhuǎn)移至轉(zhuǎn)至縮合反應(yīng)釜，進(jìn)行縮合工序和尾氣回收，具體步驟如下：1)將三氯化磷-氯苯混合液滴加完畢后開始升溫，采用蒸汽加熱將縮合反應(yīng)釜內(nèi)的物料溫度升到126℃并保持60min，60min后降溫至105℃，得到縮合物料?？s合過(guò)程依據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式:附圖3進(jìn)行反應(yīng)，縮合過(guò)程中溫度比較高，產(chǎn)生的氯化氫氣體隨著氯苯和有機(jī)溶劑一起經(jīng)蒸汽上升管道被蒸出，經(jīng)過(guò)片式冷凝器，氯苯和有機(jī)溶劑被冷凝固流至縮合反應(yīng)釜，這樣氯苯和有機(jī)溶劑得以循環(huán)利用，能保持縮合釜物料處于較低濃度。氯化氫氣體在冷凝器中由負(fù)壓管道抽出，促進(jìn)縮合反應(yīng)向正方向進(jìn)行。2）縮合物料轉(zhuǎn)至堿煮鍋內(nèi):同時(shí)關(guān)閉冷凝器閥門和回流閥，打開縮合反應(yīng)釜放料閥和堿煮鍋受料閥，打開壓縮空氣機(jī)進(jìn)行緩慢轉(zhuǎn)料，壓力不可超過(guò)0.2Mpa，通過(guò)觀察堿煮鍋液面情況和縮合反應(yīng)釜壓力情況來(lái)判斷物料是否轉(zhuǎn)移徹底。3.縮合物料轉(zhuǎn)至堿煮鍋完畢以后，進(jìn)行堿煮工序，其目的是分解過(guò)量的三氯化磷，蒸餾出溶劑氯苯以及未反應(yīng)的苯胺和部分氨基物，溶解未反應(yīng)2-羥基-3-萘甲酸、樹脂化氨基物及焦油化物。其中堿煮、抽濾和干燥工序具體步驟如下：1)在化料鍋中加入蒸餾水200L，然后緩慢加入純堿130kg，再加水1000kg，并升溫至90℃，進(jìn)行溶解，溶解后待用；2)縮合物料轉(zhuǎn)至堿煮鍋完畢以后，將堿煮鍋攪拌20min，緩慢加入1）中所述的純堿溶液，進(jìn)行中和反應(yīng)，最后使堿煮物料的pH值調(diào)至8.5，然后加熱使堿煮物料溫度升至98℃，蒸汽壓力控制在0.2MPa，并注意溫度變化，隨時(shí)調(diào)整蒸汽壓力以防沖料；3)將堿煮物料升溫至100℃后，復(fù)測(cè)pH值控制在8.5，如果pH下降到8.5以下，需要補(bǔ)加上述純堿溶液調(diào)至8.5；待pH穩(wěn)定后，蒸餾30min；再升溫至105℃繼續(xù)蒸餾，直到蒸出物中無(wú)氯苯和有機(jī)溶劑為止，停止蒸餾；4)將堿煮物料中氯苯和有機(jī)溶劑蒸餾完畢以后進(jìn)行水洗工序，向堿煮鍋內(nèi)補(bǔ)水6000L，溫度控制在95℃，然后利用壓縮空氣機(jī)將堿煮物料壓至抽濾池中；最后將堿煮鍋內(nèi)的堿煮物料轉(zhuǎn)移到抽濾池內(nèi)進(jìn)行真空抽濾，然后將濾餅進(jìn)行干燥，干燥方法為：常壓高溫干燥，干燥溫度120℃，干燥時(shí)間4h，最終得到色酚AS-D產(chǎn)品。實(shí)施例三：1.色酚AS-D是2-羥基-3-萘甲酸在有機(jī)溶劑中以鈉鹽的無(wú)水狀態(tài)下進(jìn)行縮合的，因此以450kg2-羥基-3-萘甲酸為例：先與純堿成鈉鹽然后再進(jìn)行脫水才能進(jìn)行操作，成鹽、脫水工序的具體步驟如下：1)先檢查懸浮鍋底閥關(guān)閉狀態(tài)，打開溶劑進(jìn)料閥門加入氯苯2950L和鄰氯甲苯50L；2)打開攪拌混合均勻，然后投入2-羥基-3-萘甲酸450kg、純堿180kg、蒸餾水5kg、?；呋瘎?2kg及陽(yáng)離子分散劑5kg，所述陽(yáng)離子分散劑的各組分采用下述重量：十六烷基丙撐二胺鹽酸鹽3kg和十八烷基丙撐二胺鹽酸鹽2kg;所述?；呋瘎?-二甲氨基吡啶。3)攪拌5min形成比較穩(wěn)定的懸浮液，混合均勻后，檢查閥門開關(guān)是否正確，所有的設(shè)備、管件、管路是否有問題，打開縮合反應(yīng)釜放空閥門，用進(jìn)料泵將懸浮鍋內(nèi)的混合物料轉(zhuǎn)至縮合反應(yīng)釜。在脫水縮合釜中，打開夾套進(jìn)氣閥和出氣閥，對(duì)夾套進(jìn)行水浴加熱升溫：升溫至45℃后，保持30min進(jìn)行第一次成鹽反應(yīng)，緩慢升溫至80℃，并保溫30min，進(jìn)行第二次成鹽反應(yīng)；4)在脫水縮合釜二次成鹽反應(yīng)完成后，打開夾套排水閥，放掉熱水，打開夾套蒸汽閥和出氣閥，進(jìn)行逐步梯度緩慢升溫：第一步升溫從80℃升溫到110℃，保持110min；第二步從110℃升溫到134℃，保持55min，至氯苯透明無(wú)水為止，然后在134℃保持10min，最后打開循環(huán)水進(jìn)行降溫，降溫時(shí)要及時(shí)關(guān)閉脫水閥門，以防倒吸，避免水回流到縮合釜中。5)待溫度降至85℃，由高位槽加入鄰甲苯胺280L，再降溫至75℃，滴加三氯化磷-氯苯混合液共295L，三氯化磷與氯苯的為1:2，滴加速度為5L/min；在滴加過(guò)程中控制溫度保持在90℃。2.脫水工序完畢，物料轉(zhuǎn)移至轉(zhuǎn)至縮合反應(yīng)釜，進(jìn)行縮合工序和尾氣回收，具體步驟如下：1)將三氯化磷-氯苯混合液滴加完畢后開始升溫，采用蒸汽加熱將縮合反應(yīng)釜內(nèi)的物料溫度升到125℃并保持60min，60min后降溫至100℃，得到縮合物料?？s合過(guò)程依據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式:附圖3進(jìn)行反應(yīng)，縮合過(guò)程中溫度比較高，產(chǎn)生的氯化氫氣體隨著氯苯和有機(jī)溶劑一起經(jīng)蒸汽上升管道被蒸出，經(jīng)過(guò)片式冷凝器，氯苯和有機(jī)溶劑被冷凝固流至縮合反應(yīng)釜，這樣氯苯和有機(jī)溶劑得以循環(huán)利用，能保持縮合釜物料處于較低濃度。氯化氫氣體在冷凝器中由負(fù)壓管道抽出，促進(jìn)縮合反應(yīng)向正方向進(jìn)行。2）縮合物料轉(zhuǎn)至堿煮鍋內(nèi):同時(shí)關(guān)閉冷凝器閥門和回流閥，打開縮合反應(yīng)釜放料閥和堿煮鍋受料閥，打開壓縮空氣機(jī)進(jìn)行緩慢轉(zhuǎn)料，壓力不可超過(guò)0.2Mpa，通過(guò)觀察堿煮鍋液面情況和縮合反應(yīng)釜壓力情況來(lái)判斷物料是否轉(zhuǎn)移徹底。3.縮合物料轉(zhuǎn)至堿煮鍋完畢以后，進(jìn)行堿煮工序，其目的是分解過(guò)量的三氯化磷，蒸餾出溶劑氯苯以及未反應(yīng)的苯胺和部分氨基物，溶解未反應(yīng)2-羥基-3-萘甲酸、樹脂化氨基物及焦油化物。其中堿煮、抽濾和干燥工序具體步驟如下：1)在化料鍋中加入蒸餾水200L，然后緩慢加入純堿130kg，再加水1000kg，并升溫至85℃，進(jìn)行溶解，溶解后待用；2)縮合物料轉(zhuǎn)至堿煮鍋完畢以后，將堿煮鍋攪拌15min，緩慢加入1）中所述的純堿溶液，進(jìn)行中和反應(yīng)，最后使堿煮物料的pH值調(diào)至9.0，然后加熱使堿煮物料溫度升至94℃，蒸汽壓力控制在0.15MPa，并注意溫度變化，隨時(shí)調(diào)整蒸汽壓力以防沖料；3)將堿煮物料升溫至97℃后，復(fù)測(cè)pH值控制在9.0，如果pH下降到9.0以下，需要補(bǔ)加上述純堿溶液調(diào)至9.0；待pH穩(wěn)定后，蒸餾30min；再升溫至103℃繼續(xù)蒸餾，直到蒸出物中無(wú)氯苯和有機(jī)溶劑為止，停止蒸餾；4)將堿煮物料中氯苯和有機(jī)溶劑蒸餾完畢以后進(jìn)行水洗工序，向堿煮鍋內(nèi)補(bǔ)水6000L，溫度控制在93℃，然后利用壓縮空氣機(jī)將堿煮物料壓至抽濾池中；最后將堿煮鍋內(nèi)的堿煮物料轉(zhuǎn)移到抽濾池內(nèi)進(jìn)行真空抽濾，然后將濾餅進(jìn)行干燥，干燥方法為：常壓高溫干燥，干燥溫度120℃，干燥時(shí)間3h，最終得到色酚AS-D產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的一種色酚AS-D的制備方法，生產(chǎn)的色酚AS-D產(chǎn)品外觀較白，純度較高，收率較高；在所述縮合工序中，加入了酰化催化劑，大大縮短了縮合工序的時(shí)間，提高了收率、降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明采用了多步驟、多溫度梯度縮合工藝，該工藝生產(chǎn)的AS-D產(chǎn)品，經(jīng)偶合反應(yīng)后的下游產(chǎn)品的耐光牢度較高、耐溶劑性能較好和耐遷移能力較高。為了更加直觀的展現(xiàn)本發(fā)明的產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)，特以本發(fā)明生產(chǎn)的色酚AS-D與現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的色酚AS-D和現(xiàn)有技術(shù)工藝生產(chǎn)的色酚AS，按照HG／T2668—2006、EN14469-4-2004、GB/T5711–2015和GB/T1652-2006標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如下：1.現(xiàn)有技術(shù)和本發(fā)明專利生產(chǎn)的色酚AS-D含量對(duì)比；見圖1和圖22.現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的色酚AS-D高效液相色譜積峰面積表：見表13.本發(fā)明專利生產(chǎn)的色酚AS-D高效液相色譜積峰面積表：見表24.本發(fā)明專利生產(chǎn)的色酚AS-D與色酚AS部分產(chǎn)品品質(zhì)對(duì)比：見表3表1：現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的色酚AS-D高效液相色譜積峰面積表峰號(hào)保留時(shí)間面積高度面積%12.1771004212830.11922.50830892170.03732.68510721260.01343.5251712515030.20454.31241483310.04964.67230281880.03675.211105007430.12585.832133882510.15998.2709250118891.1001010.852159438500.1901111.651823524840372997.9311213.77531351640.0037總計(jì)8409218411273100.000表2：本發(fā)明專利生產(chǎn)的色酚AS-D高效液相色譜積峰面積表峰號(hào)保留時(shí)間面積高度面積%12.183862512500.09222.44222851610.02432.71814651400.01643.51484977640.09055.1263366113690.357610.6322116411940.225711.401934361046583799.196總計(jì)9419307470715100.000表3：色酚AS-D與色酚AS部分產(chǎn)品品質(zhì)指標(biāo)對(duì)比色澤耐溶劑性耐遷移耐光牢度色酚AS黃色/淡紅色一般1級(jí)4色酚AS-D米黃色/金黃色好5級(jí)6備注：耐遷移和耐光牢度為色酚下游產(chǎn)品的品質(zhì)指標(biāo)對(duì)比圖1、圖2、表1、表2、可知：依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T1652-2006測(cè)定的高效液相色譜圖譜，按照面積歸一法計(jì)算，本發(fā)明生產(chǎn)的色酚AS-D產(chǎn)品純度為99.196%，而現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的色酚AS-D產(chǎn)品純度為97.931%，產(chǎn)品純度提高了1.26%且雜質(zhì)種類從11種減少到6種，本方法表現(xiàn)出突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)。據(jù)文獻(xiàn)《試驗(yàn)比較國(guó)內(nèi)外紡織品耐干洗色牢度標(biāo)準(zhǔn)》報(bào)道，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)耐干洗色牢度的考核指標(biāo)是：優(yōu)等品≥4-5級(jí)、一等品≥4級(jí)、合格品≥3-4級(jí)，由表3可知：本發(fā)明生產(chǎn)的色酚AS-D產(chǎn)品的耐光牢度為6，屬于優(yōu)等品；現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的色酚AS產(chǎn)品的耐光牢度為4，屬于一等品，本方法所生產(chǎn)的產(chǎn)品表現(xiàn)出顯著的進(jìn)步。綜上所述：本發(fā)明具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3