本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種固體甲醇鈉的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
甲醇鈉是一種重要的有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、農(nóng)藥、燃料等行業(yè)。由于甲醇鈉極易與水反應(yīng)，國內(nèi)生產(chǎn)廠家全是生產(chǎn)液體甲醇鈉。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液體甲醇鈉是指甲醇鈉含量在27.5-35％的甲醇溶液。利用液體甲醇鈉不僅增加了運(yùn)輸量和運(yùn)輸費(fèi)用，而且延長了應(yīng)用領(lǐng)域的生產(chǎn)周期。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種固體甲醇鈉的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的上述目的是通過下面的技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：
一種固體甲醇鈉的生產(chǎn)工藝，包括如下制備步驟：
步驟S1，氣密性檢查；將耙式真空干燥機(jī)清理干凈后減壓烘干，真空負(fù)壓保持在0.09Mpa查看是否漏真空，確保氣密性良好后方可進(jìn)料；
步驟S2，將液體甲醇鈉經(jīng)進(jìn)料口打入耙式真空干燥機(jī)中，關(guān)閉進(jìn)料閥門，開始升溫，蒸汽壓力升至0.2-0.4Mpa；為了不使原料結(jié)壁，在開始升溫時要立即開啟耙齒；
步驟S3，耙式真空干燥機(jī)開始出甲醇時，開啟真空泵，開真空泵時必須關(guān)閉甲醇貯罐的排氣閥門，真空度控制在0.01Mpa，根據(jù)出醇量控制真空度，真空度逐漸達(dá)到0.094Mpa，等到出醇徹底結(jié)束時，真空度在0.088-0.098Mpa，干燥機(jī)內(nèi)溫度達(dá)95～105℃；
步驟S4，停止加熱，關(guān)閉蒸汽閥門，停真空泵，開啟降溫水，干燥機(jī)內(nèi)溫度降至40℃以下后放料；放料前排真空至0.01Mpa時充入氮?dú)?，放完料要清掃干凈放料閥門并關(guān)閉。
優(yōu)選地，所述液體甲醇鈉的進(jìn)料量為耙式干燥機(jī)內(nèi)容積的85％。
優(yōu)選地，步驟S4放料前排真空一定要緩慢進(jìn)行，防止排負(fù)壓進(jìn)氣太快，發(fā)生爆炸及火災(zāi)。
優(yōu)選地，步驟S4放料時應(yīng)快速一次性放完，中間不能停，如有其它事情要停止時必須進(jìn)行充氮保護(hù)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
本發(fā)明提供的生產(chǎn)工藝可靠，得到的固體甲醇鈉含量高，游離堿含量低。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，但并不以此限定本發(fā)明保護(hù)范圍。盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明作了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。
實(shí)施例1：固體甲醇鈉的制備
包括如下制備步驟：
步驟S1，氣密性檢查；將耙式真空干燥機(jī)清理干凈后減壓烘干，真空負(fù)壓保持在0.09Mpa查看是否漏真空，確保氣密性良好后方可進(jìn)料；
步驟S2，將液體甲醇鈉經(jīng)進(jìn)料口打入耙式真空干燥機(jī)中，進(jìn)料量為耙式干燥機(jī)內(nèi)容積的85％，關(guān)閉進(jìn)料閥門，開始升溫，蒸汽壓力升至0.3Mpa；為了不使原料結(jié)壁，在開始升溫時要立即開啟耙齒；
步驟S3，耙式真空干燥機(jī)開始出甲醇時，開啟真空泵，開真空泵時必須關(guān)閉甲醇貯罐的排氣閥門，真空度控制在0.01Mpa，根據(jù)出醇量控制真空度，真空度逐漸達(dá)到0.094Mpa，等到出醇徹底結(jié)束時，真空度在0.093Mpa，干燥機(jī)內(nèi)溫度達(dá)100℃；
步驟S4，停止加熱，關(guān)閉蒸汽閥門，停真空泵，開啟降溫水，干燥機(jī)內(nèi)溫度降至40℃以下后放料；放料前排真空至0.01Mpa時充入氮?dú)?，放完料要清掃干凈放料閥門并關(guān)閉。
其中，步驟S4放料前排真空一定要緩慢進(jìn)行，防止排負(fù)壓進(jìn)氣太快，發(fā)生爆炸及火災(zāi)；步驟S4放料時應(yīng)快速一次性放完，中間不能停，如有其它事情要停止時必須進(jìn)行充氮保護(hù)。
實(shí)施例2：固體甲醇鈉的制備
包括如下制備步驟：
步驟S1，氣密性檢查；將耙式真空干燥機(jī)清理干凈后減壓烘干，真空負(fù)壓保持在0.09Mpa查看是否漏真空，確保氣密性良好后方可進(jìn)料；
步驟S2，將液體甲醇鈉經(jīng)進(jìn)料口打入耙式真空干燥機(jī)中，進(jìn)料量為耙式干燥機(jī)內(nèi)容積的85％，關(guān)閉進(jìn)料閥門，開始升溫，蒸汽壓力升至0.2Mpa；為了不使原料結(jié)壁，在開始升溫時要立即開啟耙齒；
步驟S3，耙式真空干燥機(jī)開始出甲醇時，開啟真空泵，開真空泵時必須關(guān)閉甲醇貯罐的排氣閥門，真空度控制在0.01Mpa，根據(jù)出醇量控制真空度，真空度逐漸達(dá)到0.094Mpa，等到出醇徹底結(jié)束時，真空度在0.088Mpa，干燥機(jī)內(nèi)溫度達(dá)95℃；
步驟S4，停止加熱，關(guān)閉蒸汽閥門，停真空泵，開啟降溫水，干燥機(jī)內(nèi)溫度降至40℃以下后放料；放料前排真空至0.01Mpa時充入氮?dú)猓磐炅弦鍜吒蓛舴帕祥y門并關(guān)閉。
其中，步驟S4放料前排真空一定要緩慢進(jìn)行，防止排負(fù)壓進(jìn)氣太快，發(fā)生爆炸及火災(zāi)；步驟S4放料時應(yīng)快速一次性放完，中間不能停，如有其它事情要停止時必須進(jìn)行充氮保護(hù)。
實(shí)施例3：固體甲醇鈉的制備
包括如下制備步驟：
步驟S1，氣密性檢查；將耙式真空干燥機(jī)清理干凈后減壓烘干，真空負(fù)壓保持在0.09Mpa查看是否漏真空，確保氣密性良好后方可進(jìn)料；
步驟S2，將液體甲醇鈉經(jīng)進(jìn)料口打入耙式真空干燥機(jī)中，進(jìn)料量為耙式干燥機(jī)內(nèi)容積的85％，關(guān)閉進(jìn)料閥門，開始升溫，蒸汽壓力升至0.4Mpa；為了不使原料結(jié)壁，在開始升溫時要立即開啟耙齒；
步驟S3，耙式真空干燥機(jī)開始出甲醇時，開啟真空泵，開真空泵時必須關(guān)閉甲醇貯罐的排氣閥門，真空度控制在0.01Mpa，根據(jù)出醇量控制真空度，真空度逐漸達(dá)到0.094Mpa，等到出醇徹底結(jié)束時，真空度在0.098Mpa，干燥機(jī)內(nèi)溫度達(dá)105℃；
步驟S4，停止加熱，關(guān)閉蒸汽閥門，停真空泵，開啟降溫水，干燥機(jī)內(nèi)溫度降至40℃以下后放料；放料前排真空至0.01Mpa時充入氮?dú)猓磐炅弦鍜吒蓛舴帕祥y門并關(guān)閉。
其中，步驟S4放料前排真空一定要緩慢進(jìn)行，防止排負(fù)壓進(jìn)氣太快，發(fā)生爆炸及火災(zāi)；步驟S4放料時應(yīng)快速一次性放完，中間不能停，如有其它事情要停止時必須進(jìn)行充氮保護(hù)。
本發(fā)明提供的生產(chǎn)工藝可靠，得到的固體甲醇鈉含量高，游離堿含量低。
上述實(shí)施例的作用在于說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，但并不以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和保護(hù)范圍。