本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)的生產(chǎn)方法,尤其涉及一種生產(chǎn)2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法。
背景技術(shù):
2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮用作醫(yī)藥中間體,主要用于制備利眠寧、安定、舒樂安定等鎮(zhèn)靜藥物。而上述藥物的把控比較嚴(yán)格,因此相比一些消炎類藥物的醫(yī)藥中間體,其需求量較小。因此,對(duì)此種醫(yī)藥中間體的生產(chǎn)研發(fā)也較少。在現(xiàn)有技術(shù)中,2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的生產(chǎn)過程復(fù)雜,并且現(xiàn)有的方法中2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的生成率并不高,浪費(fèi)公司的生產(chǎn)成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明實(shí)施例所要解決的技術(shù)問題在于,針對(duì)現(xiàn)有的2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮生成率不高,浪費(fèi)生產(chǎn)成本的問題,提出了一種生產(chǎn)2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法。
為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明實(shí)施例提供了一種生產(chǎn)2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法,該生產(chǎn)2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法包括:在反應(yīng)釜中投入259.8重量份的甲苯與120重量份的異噁唑并升溫至110攝氏度;降溫至90攝氏度并加入二甲脂130重量份;控溫90至100攝氏度,保持2.5小時(shí);加水500重量份后分料至還原釜,剩余甲苯母液;在還原釜內(nèi)再加入甲苯259.8重量份以及鐵粉75重量份,升溫回流反映3小時(shí)后靜置分水,過濾至結(jié)晶釜,并降溫10攝氏度后過濾離心;將離心后的物料進(jìn)入反應(yīng)釜,并升溫至110攝氏度;降溫45攝氏度滴加氯乙酰氯120重量份,滴加完畢之后升溫到90攝氏度;控溫90至100攝氏度并保持1.5小時(shí),然后降溫35攝氏度,并加水200重量份;繼續(xù)降溫20攝氏度,離心水洗得出成品。
其中,在步驟加水500重量份后分料至還原釜,剩余甲苯母液之后,將甲苯母液回收利用。
實(shí)施本發(fā)明實(shí)施例,具有如下有益效果:本發(fā)明的生產(chǎn)2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法簡單明了,且通過最佳的反應(yīng)時(shí)間與反應(yīng)溫度來使其中的成分充分反應(yīng),并且通過甲化、還原與?;N反映來提高2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的成品量,節(jié)省生產(chǎn)成本。
附圖說明
為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
圖1是本發(fā)明第一實(shí)施例的生產(chǎn)2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法的流程圖。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖,對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
請參見圖1,圖1是本發(fā)明第一實(shí)施例的生產(chǎn)2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法的流程圖。在本實(shí)施例中,生產(chǎn)2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法包括:
在步驟S11中,在反應(yīng)釜中投入259.8重量份的甲苯與120重量份的異噁唑并升溫至110攝氏度;
在步驟S12中,降溫至90攝氏度并加入二甲脂130重量份;
在步驟S13中,控溫90至100攝氏度,保持2.5小時(shí);
在步驟S14中,加水500重量份后分料至還原釜,剩余甲苯母液;
在步驟S15中,在還原釜內(nèi)再加入甲苯259.8重量份以及鐵粉75重量份,升溫回流反映3小時(shí)后靜置分水,過濾至結(jié)晶釜,并降溫10攝氏度后過濾離心;
在步驟S16中,將離心后的物料進(jìn)入反應(yīng)釜,并升溫至110攝氏度;
在步驟S17中,降溫45攝氏度滴加氯乙酰氯120重量份,滴加完畢之后升溫到90攝氏度;
在步驟S18中,控溫90至100攝氏度并保持1.5小時(shí),然后降溫35攝氏度,并加水200重量份;
在步驟S19中,繼續(xù)降溫20攝氏度,離心水洗得出成品。
其中,在步驟S14之后,將甲苯母液回收利用。
其中,重量份可以是千克,259.8千克甲苯即為300升。
實(shí)施本發(fā)明實(shí)施例,具有如下有益效果:本發(fā)明的生產(chǎn)2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法簡單明了,且通過最佳的反應(yīng)時(shí)間與反應(yīng)溫度來使其中的成分充分反應(yīng),并且通過甲化、還原與?;N反映來提高2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的成品量,節(jié)省生產(chǎn)成本。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。