本發(fā)明涉及煙用香精香料
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種梨提取物與芳香類β-氨基酸制備煙用香料的方法，具體涉及以梨提取物為糖源和芳香類β-氨基酸的美拉德反應(yīng)制備煙用香料及其煙用香料在卷煙加香中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：Maillard反應(yīng)(又稱美拉德反應(yīng))自發(fā)現(xiàn)以來，在食品學(xué)、營養(yǎng)學(xué)、香料化學(xué)、毒理學(xué)以及中藥學(xué)研究中成為經(jīng)久不衰的研究課題。Maillard反應(yīng)可以產(chǎn)生大量致香成分，已被應(yīng)用于制備各類香精香料、增香劑。該反應(yīng)所得香精亦被國際權(quán)威機構(gòu)認(rèn)定為“有機的”和“綠色的”，因而其應(yīng)用廣受關(guān)注，在有機化學(xué)、食品化學(xué)、香料化學(xué)、煙草工業(yè)等領(lǐng)域的研究方興未艾。Mai11ard反應(yīng)就是氨基化合物和還原糖或羰基化合之間發(fā)生的反應(yīng),由于其最終反應(yīng)是棕色的,所以也有人將其稱之為棕色化反應(yīng)。棕色化反應(yīng)的最終產(chǎn)物可以因反應(yīng)條件的不同或參與反應(yīng)的原料不同,而生成不同香型的產(chǎn)物。Maillard反應(yīng)可以概括為以下三個階段：1)初始階段，醛糖或酮糖與胺基化合物進行縮合反應(yīng)，形成席夫堿，經(jīng)環(huán)化形成相應(yīng)的N-取代醛糖基胺或N-取代酮糖基胺，經(jīng)Amadori重排形成1-氨基-1-脫氧-2-酮糖，或經(jīng)Heyns重排形成2-氨基-2-脫氧-1-醛糖；2)第二階段，Amadori和Heyns中間體加熱時重排和脫氨形成還原酮、脫氫還原酮，可以轉(zhuǎn)化為糖醛類化合物；3)第三階段，還原酮和脫氫還原酮裂解形成丙酮醛、乙二醛、甘油醛、乙醇醛、2,3-丁二酮、羥基丙酮等二羰基化合物，二羰基化合物與氨基酸進行Strecker降解反應(yīng)，產(chǎn)生α-氨基酮類，α-氨基酮類可通過環(huán)化，最終生成吡嗪類、吡咯類、吡啶類等雜環(huán)化合物。美拉德反應(yīng)中產(chǎn)生的各種雜環(huán)化合物是煙草的重要香氣成分，該物質(zhì)可作為食品、卷煙的增香物質(zhì)。實際上，煙葉的調(diào)制、醇化和卷煙生產(chǎn)中的烘焙處理，都存在美拉德反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物有吡咯類、吡嗪類、呋喃類，以及醇、醛、酮、酰胺等多類化合物。特別是Maillard反應(yīng)能產(chǎn)生煙草協(xié)調(diào)香味，對提高香煙的特征香氣、掩蓋雜氣、減輕刺激、改善余味有較明顯的作用。中國專利(CN1415717A和CN1175623A)公開了“以煙草浸膏為原料生產(chǎn)香料的方法”和“煙草反應(yīng)物香料的制備方法及利用”，它們都以煙草浸膏為原料，加入糖及α-氨基酸發(fā)生美拉德反應(yīng)，這種方法雖然利用了美拉德反應(yīng)，但是由于所加糖的品種單一，只增加了煙草本香和焦香，香氣量還不夠豐富，香氣質(zhì)也難以達(dá)到滿意效果。中國專利(CN101654637A)公開了利用杏提取物中還原糖與氨基酸反應(yīng)進行美拉德反應(yīng)煙用香料的制備，其雖然具有掩蓋雜氣、降低刺激等作用，但由于杏提取物中還原糖的含量的限制，生成的美拉德反應(yīng)物的量也較少，香氣量和香氣質(zhì)還有待進一步的提升。中國專利(CN103146481A)也公開了利用還原糖與氨基酸進行美拉德反應(yīng)制備煙用香料的研究，其制備方法具有工藝簡單收率高、生產(chǎn)過程無污染、操作方便等特點，但是其生成的反應(yīng)類香料香氣量不夠豐富、香氣質(zhì)也有待進一步提高。中國專利(CN104498184A)公開了花香蜂蜜為糖源與α氨基酸進行美拉德反應(yīng)制備煙用煙用香料，利用花香蜂蜜既可以提供還原糖進行美拉德反應(yīng)，又可以增加花香組分來豐富和提高香氣量和香氣質(zhì),但香氣的豐富性有待提高。綜上所述，國內(nèi)在開展美拉德反應(yīng)進行煙用香料的制備上進行了一些探索和研究，這些工作內(nèi)容主要集中在還原糖和α-氨基酸的種類選擇、還原糖和α-氨基酸的添加量等方向上。其香氣的香韻及豐富性還有待于進一步提高。梨是常見的一種水果,其味香濃郁、皮薄、肉細(xì)、汁多甜酥、清爽可口。梨中含有豐富的糖類、維生素、纖維素、鞣酸等物質(zhì),對保護心臟、祛痰止咳、生津解渴、退熱解毒、潤肺助消化具有較好的功效，同時還可用于解瘡毒、酒毒等作用。目前,梨的主要是用于食品行業(yè),比如香梨飲料、香梨罐頭、香梨醋酒、香梨干等。在卷煙工業(yè)中將香梨濃縮汁按一定比例添加到煙絲中,能柔和細(xì)膩煙氣,增加甜潤度,降低刺激,提高喉部舒適感。Maillard反應(yīng)第三階段氨基酸與二羰基化合物的作用中,在二羰基化合物存在下，氨基酸可發(fā)生脫羧、脫氨作用，生成醛和二氧化碳，其氨基酸的氨基經(jīng)脫氨轉(zhuǎn)移到二羰基化合物上生成斯特勒克醛或酮(α-氨基醛或酮)，α-氨基醛或酮是產(chǎn)生香味分子的重要物質(zhì)，他們可以自身縮合，或者與糖醛或其他脫水產(chǎn)物縮合，生成雜環(huán)類香味物質(zhì)以及其他香味物質(zhì)。如，兩分子斯特勒克醛的自身縮合可以生成吡嗪類香味成分。另外，氨基酸脫氨后產(chǎn)生的醛以及進一步反應(yīng)產(chǎn)生的醇、酸、酯等香味分子對豐富卷煙香韻也有重要的幫助。技術(shù)實現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種梨提取物與芳香類β-氨基酸制備煙用香料的方法，利用梨提取物中的還原糖全部或部分替代美拉德反應(yīng)所需要的糖分，與芳香類β-氨基酸進行反應(yīng)，可以制備出更好的煙草增香調(diào)味劑。梨提取物中不僅含有參與反應(yīng)的還原糖，還含有許多揮發(fā)性致香組分，通過梨提取物與芳香類β-氨基酸美拉德反應(yīng)以開發(fā)更好的卷煙增香調(diào)味劑，其制備的反應(yīng)類香料，香氣量更加豐富，香氣質(zhì)更高，其香氣能修飾煙氣的豐滿度，改善口感，突出卷煙的中式特色，對煙草品質(zhì)質(zhì)量有很好的改善，同時也為我國豐富的梨資源利用開辟新途徑。本方法利用梨中的還原糖全部或部分替代美拉德反應(yīng)所需要的糖分，與芳香-β-氨基酸進行Maillard反應(yīng)，其反應(yīng)產(chǎn)物除具有梨提取物本身的作用及經(jīng)美拉德反應(yīng)產(chǎn)生的致香成分外，芳香-β-氨基酸經(jīng)降解產(chǎn)生的芳香致香香氣組分，既能增加卷煙的香氣量，還能提升卷煙的香氣質(zhì)，從而達(dá)到一舉多得的煙用加香效果。這種利用梨提取物與β-芳香氨基酸進行美拉德反應(yīng)制備煙用香料的方法，其原料來源廣泛，制備的反應(yīng)類香料，香氣量更加豐富，香氣質(zhì)更高，對煙草品質(zhì)有很好的改善。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：一種梨提取物與芳香類β-氨基酸制備煙用香料的方法，其方法步驟如下：A、將梨提取物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比進行混合：梨提取物：芳香類β-氨基酸＝1～10:1；然后將梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物與反應(yīng)溶劑按照如下質(zhì)量比進行混合：梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物：反應(yīng)溶劑＝1：5～20；調(diào)節(jié)梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后混合物反應(yīng)體系的pH值為7～10；B、將步驟A中梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至80～140℃，混合物在80～140℃溫度下進行美拉德反應(yīng)；C、步驟B中的混合物在80～140℃溫度下持續(xù)反應(yīng)0.5～6小時得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明進一步優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將梨提取物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物：芳香類β-氨基酸＝1～10:1；然后將梨提取物和芳香類β-氨基酸混合物與反應(yīng)溶劑按照如下質(zhì)量比在反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物和芳香類β-氨基酸混合物：反應(yīng)溶劑＝1：5～20；調(diào)節(jié)梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后混合物反應(yīng)體系的pH值為7～10；攪拌的速度為100～400rpm；B、將步驟A中梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至80～140℃，即將存放梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合物的反應(yīng)容器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至80～140℃；混合物在80～140℃溫度下進行美拉德反應(yīng)；C、步驟B中的混合物加熱至90～110℃溫度下持續(xù)反應(yīng)2～3小時，然后再升溫至110～140℃溫度下持續(xù)反應(yīng)1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第一種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將梨提取物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物：芳香類β-氨基酸＝3～8:1；然后將梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物與反應(yīng)溶劑按照如下質(zhì)量比在反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物：反應(yīng)溶劑＝1：10～15；調(diào)節(jié)梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后混合物反應(yīng)體系的pH值為7～10；攪拌的速度為265～350rpm；B、將步驟A中梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至100～120℃，即將存放梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合物的反應(yīng)容器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至100～120℃；混合物在100～120℃溫度下進行美拉德反應(yīng)；C、步驟B中的混合物加熱至100～110℃溫度下持續(xù)反應(yīng)2～3小時，然后再升溫至110～120℃溫度下持續(xù)反應(yīng)1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第二種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將梨提取物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物：芳香類β-氨基酸＝1～4:1；然后將梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物與反應(yīng)溶劑按照如下質(zhì)量比在反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物：反應(yīng)溶劑＝1：5～10；調(diào)節(jié)梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后混合物反應(yīng)體系的pH值為7～10；攪拌的速度為300～400rpm；B、將步驟A中梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至100～140℃，即將存放梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合物的反應(yīng)器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至100～140℃；混合物在100～140℃溫度下進行美拉德反應(yīng)；C、步驟B中的混合物加熱至103～110℃溫度下持續(xù)反應(yīng)2～3小時，然后再升溫至130～140℃溫度下持續(xù)反應(yīng)1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第三種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將梨提取物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物：芳香類β-氨基酸＝4～7:1；然后將梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物與反應(yīng)溶劑按照如下質(zhì)量比在反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物：反應(yīng)溶劑＝1：10～15；調(diào)節(jié)梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后混合物反應(yīng)體系的pH值為7～10；攪拌的速度為200～300rpm；B、將步驟A中梨提取物、芳香β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至90～140℃，即將存放梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合物的反應(yīng)容器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至90～140℃；混合物在90～140℃溫度下進行美拉德反應(yīng)；C、步驟B中的混合物加熱至97～110℃溫度下持續(xù)反應(yīng)2～3小時，然后再升溫至120～140℃溫度下持續(xù)反應(yīng)1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第四種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將梨提取物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物：芳香類β-氨基酸＝7～10:1；然后將梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物與反應(yīng)溶劑按照如下質(zhì)量比置于反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物與芳香β-氨基酸混合物：反應(yīng)溶劑＝1：15～20；調(diào)節(jié)梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后混合物反應(yīng)體系的pH值為7～10；攪拌的速度為100～200rpm；B、將步驟A中梨提取物、芳香β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至90～140℃，即將存放梨提取物、芳香β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合物的反應(yīng)容器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至90～140℃；混合物在90～140℃溫度下進行美拉德反應(yīng)；C、步驟B中的混合物加熱至90～110℃溫度下持續(xù)反應(yīng)2～3小時，然后再升溫至110～140℃溫度下持續(xù)反應(yīng)1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明制備煙用香料方法中優(yōu)選的反應(yīng)溶劑如下，所述反應(yīng)溶劑為水或多元醇或水與多元醇混合物，所述多元醇為乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、二甘醇或甘油的一種或多種。本發(fā)明制備煙用香料的方法中，所述梨提取物為梨浸膏或梨汁，所述梨浸膏是通過水或水和乙醇混合溶劑提取后的濃縮物，所述梨汁為梨壓榨而得到的汁液；所述梨提取物所包括的物質(zhì)如下：糖類物質(zhì)、醇類物質(zhì)、酯類物質(zhì)、酸類物質(zhì)。本發(fā)明制備煙用香料方法中，所述芳香類β-氨基酸為β-苯丙氨酸、β-酪氨酸、β-色氨酸、β-組氨酸的一種或多種。作為優(yōu)選，所述反應(yīng)溶劑為多元醇與水混合物，其中多元醇與水的體積比為4～8:1。本發(fā)明利用美拉德反應(yīng)制備煙用香料時，將梨提取物部分或全部替代反應(yīng)所需要的糖分，和芳香-β-氨基酸在一定的溶劑中混合，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH，在一定的溫度下反應(yīng)一定的時間，冷卻后即得能豐富香氣量、提升香氣質(zhì)的煙用香料。本發(fā)明較現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點及有益效果：(1)本發(fā)明是通過芳香類β-氨基酸與梨提取物進行美拉德反應(yīng)而成功制造出煙用香料產(chǎn)物，該煙用香料產(chǎn)物對改善卷煙香氣質(zhì)、豐富豐滿了煙香等有明顯效果，并且提高卷煙香氣、香韻的協(xié)調(diào)性，尤其是在掩蓋雜氣、降低刺激方面效果顯著。(2)本發(fā)明可以改善卷煙余味，卷煙煙氣香味生津回甜，提高了抽吸品質(zhì)，感官質(zhì)量評分總分提高約4～7分。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步地詳細(xì)說明：實施例一種梨提取物與芳香β-氨基酸美拉德反應(yīng)制備煙用香料的方法，其方法步驟如下：A、將梨提取物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比進行混合：梨提取物：芳香類β-氨基酸＝1～10:1；然后將梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物與反應(yīng)溶劑按照如下質(zhì)量比進行混合：梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物：反應(yīng)溶劑＝1：5～20；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后混合物反應(yīng)體系的pH值為7～10；B、將步驟A中梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至80～140℃，混合物在80～140℃溫度下進行美拉德反應(yīng)；C、步驟B中的混合物在80～140℃溫度下持續(xù)反應(yīng)0.5～6小時得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明進一步優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將梨提取物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量置于反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物：芳香類β-氨基酸＝1～10:1；然后將梨提取物和芳香類β-氨基酸混合物與反應(yīng)溶劑按照如下質(zhì)量比置于反應(yīng)容器中中進行攪拌混合：梨提取物和芳香類β-氨基酸混合物：反應(yīng)溶劑＝1：5～20；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后混合物反應(yīng)體系的pH值為7～10；攪拌的速度為100～400rpm；B、將步驟A中梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至80～140℃，即將存放梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合物的反應(yīng)容器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至80～140℃；混合物在80～140℃溫度下進行美拉德反應(yīng)，用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)控制反應(yīng)混合物的pH為7～10，這樣可以提高美拉德反應(yīng)的效率；C、步驟B中的混合物加熱至90～110℃溫度下持續(xù)反應(yīng)2～3小時，然后再升溫至110～140℃溫度下持續(xù)反應(yīng)1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第一種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將梨提取物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物：芳香類β-氨基酸＝3～8:1；然后將梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物與反應(yīng)溶劑按照如下質(zhì)量比在反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物：反應(yīng)溶劑＝1：10～15；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后混合物反應(yīng)體系的pH值為7～10；攪拌的速度為265～350rpm；B、將步驟A中梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至100～120℃，即將存放梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合物的三口燒瓶通過油浴加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至100～120℃；混合物在100～120℃溫度下進行美拉德反應(yīng)；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)控制反應(yīng)混合物的pH為7～10，這樣可以提高美拉德反應(yīng)效率。C、步驟B中的混合物加熱至100～110℃溫度下持續(xù)反應(yīng)2～3小時，然后再升溫至110～120℃溫度下持續(xù)反應(yīng)1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。步驟C中如果加入抗壞血酸、檸檬酸、酒石酸等催化劑，能夠加快反應(yīng)速度并且縮短反應(yīng)時間，具體如下：步驟B中的混合物加熱至100～110℃溫度下持續(xù)反應(yīng)1～1.5小時，然后再升溫至110～120℃溫度下持續(xù)反應(yīng)0.5～1小時；步驟B和步驟C中得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第二種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將梨提取物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物：芳香類β-氨基酸＝1～4:1；然后將梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物與反應(yīng)溶劑按照如下質(zhì)量比在反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物：反應(yīng)溶劑＝1：5～10；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后混合物反應(yīng)體系的pH值為7～10；攪拌的速度為300～400rpm；B、將步驟A中梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至100～140℃，即將存放梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合物的反應(yīng)容器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至100～140℃；混合物在100～140℃溫度下進行美拉德反應(yīng)；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)控制反應(yīng)混合物的pH為7～10，這樣可以提高美拉德反應(yīng)效率C、步驟B中的混合物加熱至103～110℃溫度下持續(xù)反應(yīng)2～3小時，然后再升溫至130～140℃溫度下持續(xù)反應(yīng)1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。步驟C中如果加入抗壞血酸、檸檬酸、酒石酸等催化劑，能夠加快反應(yīng)速度并且縮短反應(yīng)時間具體如下：步驟B中的混合物加熱至103～110℃溫度下持續(xù)反應(yīng)1～1.5小時，然后再升溫至130～140℃溫度下持續(xù)反應(yīng)0.5～1小時；步驟B和步驟C中得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第三種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將梨提取物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應(yīng)進行攪拌混合：梨提取物：芳香類β-氨基酸＝4～7:1；然后將梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物與反應(yīng)溶劑按照如下質(zhì)量比在反應(yīng)容器進行攪拌混合：梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物：反應(yīng)溶劑＝1：10～15；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后混合物反應(yīng)體系的pH值為7～10；攪拌的速度為200～300rpm；B、將步驟A中梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至90～140℃，即將存放梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合物的反應(yīng)容器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使混合物加熱至90～140℃；混合物在90～140℃溫度下進行美拉德反應(yīng)；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)控制反應(yīng)混合物的pH為7～10，這樣可以提高美拉德反應(yīng)效率。C、步驟B中的混合物加熱至97～110℃溫度下持續(xù)反應(yīng)2～3小時，然后再升溫至120～140℃溫度下持續(xù)反應(yīng)1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。步驟C中如果加入抗壞血酸、檸檬酸、酒石酸等催化劑，能夠加快反應(yīng)速度并且縮短反應(yīng)時間，具體如下：步驟B中的混合物加熱至97～110℃溫度下持續(xù)反應(yīng)1～1.5小時，然后再升溫至120～140℃溫度下持續(xù)反應(yīng)0.5～1小時；步驟B和步驟C中得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第四種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將梨提取物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物：芳香類β-氨基酸＝7～10:1；然后將梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物與反應(yīng)溶劑按照如下質(zhì)量比在反應(yīng)容器中進行攪拌混合：梨提取物與芳香類β-氨基酸混合物：反應(yīng)溶劑＝1：15～20；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后混合物反應(yīng)體系的pH值為7～10；攪拌的速度為100～200rpm；B、將步驟A中梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至90～140℃，即將存放梨提取物、芳香類β-氨基酸、反應(yīng)溶劑混合物的反應(yīng)容器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至90～140℃；混合物在90～140℃溫度下進行美拉德反應(yīng)；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)控制反應(yīng)混合物的pH為7～10。C、步驟B中的混合物加熱至90～110℃溫度下持續(xù)反應(yīng)2～3小時，然后再升溫至110～140℃溫度下持續(xù)反應(yīng)1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。具體如下：步驟B中的混合物加熱至90～110℃溫度下持續(xù)反應(yīng)1～1.5小時，然后再升溫至110～140℃溫度下持續(xù)反應(yīng)0.5～1小時；步驟B和步驟C中得到反應(yīng)物，然后對反應(yīng)物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明制備煙用香料方法中優(yōu)選的反應(yīng)溶劑如下，所述反應(yīng)溶劑為水或多元醇或水與多元醇混合物，所述多元醇為乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、二甘醇或甘油的一種或多種。本發(fā)明制備煙用香料的方法中，所述梨提取物為梨浸膏或梨汁，所述梨浸膏是通過水或水和乙醇混合溶劑提取后的濃縮物，所述梨汁為梨壓榨而得到的汁液；所述梨提取物所包括的物質(zhì)如下：糖類物質(zhì)、醇類物質(zhì)、酯類物質(zhì)、酸類物質(zhì)。本發(fā)明制備煙用香料方法中所述芳香類β-氨基酸為β-苯丙氨酸、β-酪氨酸、β-色氨酸、β-組氨酸的一種或多種。作為優(yōu)選，所述反應(yīng)溶劑為多元醇與水混合物，其中多元醇與水的體積比為4～8:1。對照樣1取空白煙絲,依照常規(guī)加香加料的工藝程序，在空白煙絲上按煙絲重量0.05％的添加量均勻噴灑空白溶劑，在溫度為22℃±1℃，相對濕度為60％±2％的恒溫恒濕箱中平衡48小時，然后手工制作成卷煙。進行感官對照評吸，評吸結(jié)果見表1。對照樣2稱取14.08g梨提取物和0.206gα-苯丙氨酸，放入三口燒瓶中，加入142.8g丙二醇和水的混合溶液，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為8，開始攪拌，攪拌速度為180rpm；然后接上回流冷凝管，用油浴加熱到100℃反應(yīng)3小時，然后升溫至120℃攪拌2小時后終止加熱，攪拌速度為180rpm；自然冷卻后倒出反應(yīng)物即可得到煙用香料，即為樣品對照樣2。將所制備的煙用香料稀釋成一定濃度的溶液，依照常規(guī)加香加料的工藝程序，按煙絲重量0.05％(在實施例中可以選擇0.01～0.5％范圍內(nèi)，但在對照樣2、實施例1～5的添加量相同)的添加量均勻噴灑在空白葉組配方的煙絲上，在溫度為22℃±1℃，相對濕度為60％±2％的恒溫恒濕箱中平衡48小時，然后手工制作成卷煙。進行感官對照評吸，評吸發(fā)現(xiàn)該對照產(chǎn)品有助于柔和煙氣，掩蓋雜氣，香氣質(zhì)及香韻豐富性略有提升。評吸結(jié)果見表1。實施例1稱取56.3g梨提取物和0.826ggβ-苯丙氨酸，放入三口燒瓶中，加入571.2g丙二醇和水的混合溶液，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為8，開始攪拌，攪拌速度為180rpm；然后接上回流冷凝管，用油浴加熱到100℃反應(yīng)3小時，攪拌速度為180rpm，然后升溫至120℃攪拌2小時后終止加熱，攪拌速度為180rpm；自然冷卻后倒出反應(yīng)物即可得到煙用香料，即為本發(fā)明的產(chǎn)品(樣品實施例1)。所得到的反應(yīng)物(煙用香料)表現(xiàn)出很強的花香和果香香韻。將所制備的煙用香料稀釋成一定濃度的溶液(其濃度與對照樣2的稀釋濃度相同)，按煙絲重量的0.05％(在實施例中可以選擇0.01～0.5％范圍內(nèi)，但在對照樣2、實施例1～5的添加量相同)的比例，依照常規(guī)加香加料的工藝程序，均勻噴灑在空白葉組配方的煙絲上，在溫度為22℃±1℃，相對濕度為60％±2％的恒溫恒濕箱中平衡48小時，然后手工制作成卷煙。本例中將該產(chǎn)品以0.05％的添加量加入到空白煙絲中進行煙用效果評吸，發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)品可以使煙氣香氣量增加，香氣質(zhì)增強，柔和細(xì)膩煙氣，增加甜潤度，降低刺激，提高喉部舒適感。明顯改善卷煙品質(zhì)。對比評吸結(jié)果見表1。實施例2稱取56.3g梨汁和0.906gβ-酪氨酸，放入三口燒瓶中，加入572g丙二醇和水的混合溶液，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為8，開始攪拌，攪拌速度為180rpm；然后接上回流冷凝管，用油浴加熱到100℃反應(yīng)3小時，攪拌速度為180rpm，然后升溫至120℃攪拌2小時后終止加熱，攪拌速度為180rpm；自然冷卻后倒出反應(yīng)物即可得到煙用香料，即為本發(fā)明的產(chǎn)品(樣品實施例2)。所得到的反應(yīng)物(煙用香料)表現(xiàn)出很強的果香韻和甜香韻。將所制備的煙用香料稀釋成一定濃度的溶液(其濃度與對照樣2的稀釋濃度相同)，按煙絲重量的0.05％(在實施例中可以選擇0.01～0.5％范圍內(nèi)，但在對照樣2、實施例1～5的添加量相同)的比例，依照常規(guī)加香加料的工藝程序，均勻噴灑在空白葉組配方的煙絲上，在溫度為22℃±1℃，相對濕度為60％±2％的恒溫恒濕箱中平衡48小時，然后手工制作成卷煙。本例中將該產(chǎn)品以0.05％的添加量加入到空白煙絲中進行煙用效果評吸，發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)品可以使煙氣增加香氣量，厚實感增強，香韻豐富，煙氣柔和細(xì)膩，口腔舒適回甜，提升煙氣香氣質(zhì)。對比評吸結(jié)果見表1。實施例3稱取56.3g梨提取物和0.776gβ-組氨酸，放入三口燒瓶中，加入570.8g丙二醇和水的混合溶液，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為10，開始攪拌，攪拌速度為180rpm；然后接上回流冷凝管，用油浴加熱到100℃反應(yīng)3小時，攪拌速度為180rpm，然后升溫至120℃攪拌2小時后終止加熱，攪拌速度為180rpm；自然冷卻后倒出反應(yīng)物即可得到煙用香料，即為本發(fā)明的產(chǎn)品(樣品實施例3)。所得到的反應(yīng)物(煙用香料)表現(xiàn)出很強的果香韻和烘烤香韻。將所制備的煙用香料稀釋成一定濃度的溶液(其濃度與對照樣2的稀釋濃度相同)，按煙絲重量的0.05％(在實施例中可以選擇0.01～0.5％范圍內(nèi)，但在對照樣2、實施例1～5的添加量相同)的比例，依照常規(guī)加香加料的工藝程序，均勻噴灑在空白葉組配方的煙絲上，在溫度為22℃±1℃，相對濕度為60％±2％的恒溫恒濕箱中平衡48小時，然后手工制作成卷煙。本例中將該產(chǎn)品以0.05％的添加量加入到空白煙絲中進行煙用效果評吸，發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)品可以使煙氣能增濃香氣，豐富煙香，增加煙香細(xì)柔，綿長和透發(fā)，同時能抑制刺激，提升煙氣香氣質(zhì)。對比評吸結(jié)果見表1。實施例4稱取14.08g梨浸膏和0.206gβ-組氨酸，放入三口燒瓶中，加入142.8g丙二醇和水的混合溶液，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為10，開始攪拌，攪拌速度為180rpm；然后接上回流冷凝管，用油浴加熱到100℃反應(yīng)3小時，攪拌速度為180rpm，然后升溫至120℃攪拌2小時后終止加熱，攪拌速度為180rpm；自然冷卻后倒出反應(yīng)物即可得到煙用香料，即為本發(fā)明的產(chǎn)品(樣品實施例4)。所得到的反應(yīng)物(煙用香料)表現(xiàn)出很強的果香韻和烘烤香韻。將所制備的煙用香料稀釋成一定濃度的溶液(其濃度與對照樣2的稀釋濃度相同)，按煙絲重量的0.05％(在實施例中可以選擇0.01～0.5％范圍內(nèi)，但在對照樣2、實施例1～5的添加量相同)的比例，依照常規(guī)加香加料的工藝程序，均勻噴灑在空白葉組配方的煙絲上，在溫度為22℃±1℃，相對濕度為60％±2％的恒溫恒濕箱中平衡48小時，然后手工制作成卷煙。本例中將該產(chǎn)品以0.05％的添加量加入到空白煙絲中進行煙用效果評吸，發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)品能一定程度的增加煙氣香氣量，柔和細(xì)膩煙氣，降低刺激，甜潤度及喉部舒適感有所提升。對比評吸結(jié)果見表1。評吸鑒定：將具體實施例(實施例1～4)中及對照樣2制備的香精(即煙用香料)在同一條件下施加相同比例(0.05％)，參照卷煙國家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-2005，卷制成煙支，在溫度為22℃±1℃，相對濕度為60％±2％的恒溫恒濕箱中平衡48小時。并對施加樣品進行感官評吸，與未加入香精的空白卷煙作對照評吸，感官評吸小組十位成員，評吸標(biāo)準(zhǔn)采用GB5606.4-2005中的規(guī)定，評吸結(jié)果取平均值，其對比評吸結(jié)果詳見表1。本發(fā)明主要針對美拉德反應(yīng)第三階段Strecker降解反應(yīng)過程，選擇在Maillard反應(yīng)中的氨基酸為芳香β-氨基酸與天然來源梨提取物進行Maillard反應(yīng)制備煙用香原料。在降解過程中芳香類β-氨基酸易脫氨(J.Agri.Food.Chem.,1998,46,1515-1517)，如圖1所示，更有利于生成重要的活性中間體斯特克勒醛或酮，繼而更易產(chǎn)生致香物質(zhì)。同時芳香類氨基酸降解脫氨后也更易形芳香的致香物質(zhì)，如醇、醛、酸、酯等香味物質(zhì)，這些香味物質(zhì)能夠更加豐富煙氣的香韻，提高抽吸的品質(zhì)。表1對比評吸結(jié)果表樣品光澤香氣協(xié)調(diào)雜氣刺激余味合計對照樣-14.026.04.510.016.520.581.5對照樣-24.026.54.510.216.720.882.7實施例14.028.35.010.818.022.088.1實施例24.028.04.610.617.521.085.7實施例34.028.24.510.317.021.585.5實施例44.028.54.710.517.021.386.0從表1的對比感官評吸結(jié)果表明：本發(fā)明基于芳香類β-氨基酸與梨提取物的美拉德反應(yīng)的煙用香料產(chǎn)物可以明顯改善卷煙香氣質(zhì)，豐富豐滿煙香，提高香氣、香韻的協(xié)調(diào)性，尤其是在掩蓋雜氣、降低刺激方面效果顯著；而且還可以改善卷煙余味，生津回甜，提高了抽吸品質(zhì)，感官質(zhì)量評分總分提高約4～7分。同時也表明了在同等條件下，芳香的β-苯丙氨基酸美拉德反應(yīng)制備的煙用香料比α-苯丙氨酸美拉德反應(yīng)制備的煙用香料卷煙加香效果更顯著，抽吸品質(zhì)改善更明顯。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3