本發(fā)明屬于聚酯合成改性技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)涉及一種自調(diào)節(jié)、吸濕性改性聚酯的合成方法。

背景技術(shù)：

聚酯主要指對(duì)苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)經(jīng)過(guò)縮聚制成的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(簡(jiǎn)稱(chēng)PET)，其具有良好的成纖性、力學(xué)性能、耐磨性、抗蠕變性、電絕緣性能等，其用途非常廣泛，可用于制造塑料、薄膜、纖維等。我國(guó)在常規(guī)聚酯生產(chǎn)方便已經(jīng)達(dá)到世界總產(chǎn)量的70％左右，但是在功能性聚酯的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用領(lǐng)域，則還亟需科研人員在功能性復(fù)合聚酯的研究上取得突破，如在聚酯纖維材料的服用領(lǐng)域，由于聚酯材料的吸濕性很差，易產(chǎn)生靜電、起球，易吸附灰塵，布面易臟等缺點(diǎn)，限制其在高檔服裝面料上的應(yīng)用，因此開(kāi)發(fā)具有吸濕性的改性聚酯具有重要的意義。

目前國(guó)內(nèi)針對(duì)吸濕性PET聚酯的研究開(kāi)發(fā)，主要集中在以下幾個(gè)方面：一是共混或共聚的方法，通過(guò)在聚酯材料中添加具有吸濕功能改性劑或者在聚合過(guò)程中添加含有極性基團(tuán)的單體，改變聚酯的分子或聚集態(tài)結(jié)構(gòu)來(lái)賦予，增強(qiáng)聚酯材料的吸濕功能；二是通過(guò)材料加工的方法，如超細(xì)纖維或異形纖維的開(kāi)發(fā)，增加聚酯材料的表面積或改變聚酯材料的表面形態(tài)，增加聚酯集合體的芯吸作用，使其具備較好的吸濕排汗功能；三是對(duì)聚酯產(chǎn)品的表面進(jìn)行親水處理，改善聚集材料的吸濕性。

膨潤(rùn)土是以蒙脫石為主的含水粘土礦，其層間陽(yáng)離子種類(lèi)決定膨潤(rùn)土的類(lèi)型，層間陽(yáng)離子為Na+時(shí)稱(chēng)鈉基膨潤(rùn)土，鈉基膨潤(rùn)土具有很強(qiáng)的吸濕性和膨脹性，可吸附8～15倍于自身體積的水量，體積膨脹可達(dá)數(shù)倍至30倍，還具有較強(qiáng)的陽(yáng)離子交換能力，也可用作聚酯材料的改性劑。

埃洛石納米管是一種由高嶺石的片層在天然條件下卷曲而成天然的多壁納米管狀材料，是一種具有典型的多壁納米管狀結(jié)構(gòu)的天然納米材料，由硅氧四面體、鋁氧八面體組成，外壁含有一定的硅羥基，對(duì)陽(yáng)離子、極性分子等具有較強(qiáng)的吸附能力，天然的納米管狀結(jié)構(gòu)和易于分散的性質(zhì)，使得埃洛石納米管作為一種新型的聚合物增強(qiáng)材料在聚丙烯、環(huán)氧樹(shù)脂、聚乙烯、聚酰胺、聚酯、橡膠等得到應(yīng)用。

硅藻土由于其特殊多孔的構(gòu)造，具有細(xì)膩、松散、質(zhì)輕、多孔、吸水性和滲透性強(qiáng)的性質(zhì)，在高分子聚合物材料中添加少量硅藻土能明顯提高材料的吸附性和吸濕性。

聚丙烯酸鈉是具有親水基團(tuán)的高分子化合物，因此具有高吸水性和保水性，添加到聚酯中可以改善聚酯的吸水和保水性能，拓寬了聚酯材料應(yīng)用范圍。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，而提供一種自調(diào)節(jié)、吸濕性改性聚酯的合成方法。

本發(fā)明提供的一種自調(diào)節(jié)、吸濕性改性聚酯的合成方法，它采用如下步驟：

A)按質(zhì)量份數(shù)，將2-3份鈉基膨潤(rùn)土納米顆粒，2-3份表征參數(shù)直徑為40-100nm、長(zhǎng)度為500-2000nm的埃洛石納米管，1-2份超細(xì)硅藻土，1-2份海藻酸鈉，0.2-0.5份鍺酸鈉，0.4-1.2份月桂胺，5-10份對(duì)羥基苯甲酸，60-70份乙二醇，8-10份1,3-丙二醇混合，在70℃球磨機(jī)密閉研磨反應(yīng)2-4小時(shí)，得到一種吸濕性復(fù)合醇溶液，70℃保溫待用；

B)按質(zhì)量份數(shù)，將1-2份500目滑石粉，1-2份聚丙烯酸鈉，0.4-0.6份抗氧化劑1010，0.2-0.4份乙二醇銻，0.1-0.3份質(zhì)子化劑磷酸，0.2-0.8份乙醇胺，5-10份分子量為15000的聚乙二醇PEG，5-10份1,3-丙二醇混合，在70℃條件下密閉攪拌球磨機(jī)研磨反應(yīng)1-2小時(shí)，得到一種吸濕性復(fù)合促進(jìn)劑，70℃真空脫水至含水量小于1％時(shí)保溫待用；

C)按質(zhì)量份數(shù)，將2-4份步驟A)獲得的吸濕性復(fù)合醇溶液與6-8份乙二醇混合，再與15-18份對(duì)苯二甲酸組分進(jìn)行配比，并共混打漿，加熱至70℃真空脫水，當(dāng)含水量小于1％時(shí)加入到聚合裝置，在溫度250℃、壓力0.15MPa下進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)，在常壓酯化-縮聚階段，連續(xù)加入1-2份由步驟B)制備的吸濕性復(fù)合促進(jìn)劑，并升溫至270℃反應(yīng)50分鐘，然后抽真空，在溫度283℃、絕對(duì)壓力100Pa下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，制得一種自調(diào)節(jié)、吸濕性改性聚酯。

本發(fā)明提供的一種自調(diào)節(jié)、吸濕性改性聚酯的合成方法，它采用如下步驟：

A)按質(zhì)量份數(shù)，將2.5份鈉基膨潤(rùn)土納米顆粒，2.5份表征參數(shù)直徑為70nm、長(zhǎng)度為1250nm埃洛石納米管，1.5份超細(xì)硅藻土，1.5份海藻酸鈉，0.3份鍺酸鈉，0.8份月桂胺，7份對(duì)羥基苯甲酸，65份乙二醇，9份1,3-丙二醇混合，在70℃球磨機(jī)密閉研磨反應(yīng)3小時(shí)，得到一種吸濕性復(fù)合醇溶液，70℃保溫待用；

B)按質(zhì)量份數(shù)，將1.5份500目滑石粉，1.5份聚丙烯酸鈉，0.5份抗氧化劑1010，0.3份乙二醇銻，0.2份質(zhì)子化劑磷酸，0.5份乙醇胺，7份分子量為15000的聚乙二醇PEG，7份1,3-丙二醇混合，在70℃條件下密閉攪拌球磨機(jī)研磨反應(yīng)1.5小時(shí)，得到一種吸濕性復(fù)合促進(jìn)劑，70℃真空脫水至含水量小于1％時(shí)保溫待用；

C)按質(zhì)量份數(shù)，將3份步驟A)獲得的吸濕性復(fù)合醇溶液與7份乙二醇混合，再與16份對(duì)苯二甲酸組分進(jìn)行配比，并共混打漿，加熱至70℃真空脫水，當(dāng)含水量小于1％時(shí)加入到聚合裝置，在溫度250℃、壓力0.15MPa下進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)，在常壓酯化-縮聚階段，連續(xù)加入1.5份由步驟B)制備的吸濕性復(fù)合促進(jìn)劑，并升溫至270℃反應(yīng)50分鐘，然后抽真空，在溫度283℃、絕對(duì)壓力100Pa下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，制得一種自調(diào)節(jié)、吸濕性改性聚酯。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在：通過(guò)添加鈉基膨潤(rùn)土顆粒、超細(xì)硅藻土、海藻酸、滑石粉、聚丙烯酸鈉等改性劑，是聚酯材料具有良好的吸、排濕性；埃洛石納米管等還可以起到增強(qiáng)聚酯的作用；通過(guò)球磨工藝將改性劑制成混合改性組分，然后加入到共聚合反應(yīng)過(guò)程中，使分散均勻，克服了一般無(wú)機(jī)組分在聚酯中分散不均的問(wèn)題；本發(fā)明方法合成的改性聚酯具有智能調(diào)節(jié)吸濕性的功能，且力學(xué)性能好，可以紡絲制備吸濕性高檔聚酯纖維，還可以采用熔融注塑工藝來(lái)制備其它智能型自調(diào)節(jié)吸濕結(jié)構(gòu)性材料，并且賦予產(chǎn)品可調(diào)濕性要求，具備非常好的市場(chǎng)前景。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的介紹：本發(fā)明所述的一種自調(diào)節(jié)、吸濕性改性聚酯的合成方法，采用如下步驟：

A)按質(zhì)量份數(shù)，將2-3份鈉基膨潤(rùn)土納米顆粒，2-3份表征參數(shù)直徑為40-100nm、長(zhǎng)度為500-2000nm的埃洛石納米管，1-2份超細(xì)硅藻土，1-2份海藻酸鈉，0.2-0.5份鍺酸鈉，0.4-1.2份月桂胺，5-10份對(duì)羥基苯甲酸，60-70份乙二醇，8-10份1,3-丙二醇混合，在70℃球磨機(jī)密閉研磨反應(yīng)2-4小時(shí)，得到一種吸濕性復(fù)合醇溶液，70℃保溫待用；

B)按質(zhì)量份數(shù)，將1-2份500目滑石粉，1-2份聚丙烯酸鈉，0.4-0.6份抗氧化劑1010，0.2-0.4份乙二醇銻，0.1-0.3份質(zhì)子化劑磷酸，0.2-0.8份乙醇胺，5-10份分子量為15000的聚乙二醇PEG，5-10份1,3-丙二醇混合，在70℃條件下密閉攪拌球磨機(jī)研磨反應(yīng)1-2小時(shí)，得到一種吸濕性復(fù)合促進(jìn)劑，70℃真空脫水至含水量小于1％時(shí)保溫待用；

C)按質(zhì)量份數(shù)，將2-4份步驟A)獲得的吸濕性復(fù)合醇溶液與6-8份乙二醇混合，再與15-18份對(duì)苯二甲酸組分進(jìn)行配比，并共混打漿，加熱至70℃真空脫水，當(dāng)含水量小于1％時(shí)加入到聚合裝置，在溫度250℃、壓力0.15MPa下進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)，在常壓酯化-縮聚階段，連續(xù)加入1-2份由步驟B)制備的吸濕性復(fù)合促進(jìn)劑，并升溫至270℃反應(yīng)50分鐘，然后抽真空，在溫度283℃、絕對(duì)壓力100Pa下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，制得一種自調(diào)節(jié)、吸濕性改性聚酯。

實(shí)施例1：一種自調(diào)節(jié)、吸濕性改性聚酯的合成方法，采用如下步驟：

A)按質(zhì)量份數(shù)，將2份鈉基膨潤(rùn)土納米顆粒，2份表征參數(shù)直徑為40nm、長(zhǎng)度為500nm的埃洛石納米管，1份超細(xì)硅藻土，1份海藻酸鈉，0.2份鍺酸鈉，0.4份月桂胺，5份對(duì)羥基苯甲酸，60份乙二醇，8份1,3-丙二醇混合，在70℃球磨機(jī)密閉研磨反應(yīng)2小時(shí)，得到一種吸濕性復(fù)合醇溶液，70℃保溫待用；

B)按質(zhì)量份數(shù)，將1份500目滑石粉，1份聚丙烯酸鈉，0.4份抗氧化劑1010，0.2份乙二醇銻，0.1份質(zhì)子化劑磷酸，0.2份乙醇胺，5份分子量為15000的聚乙二醇PEG，5份1,3-丙二醇混合，在70℃條件下密閉攪拌球磨機(jī)研磨反應(yīng)1小時(shí)，得到一種吸濕性復(fù)合促進(jìn)劑，70℃真空脫水至含水量小于1％時(shí)保溫待用；

C)按質(zhì)量份數(shù)，將2份步驟A)獲得的吸濕性復(fù)合醇溶液與6份乙二醇混合，再與15份對(duì)苯二甲酸組分進(jìn)行配比，并共混打漿，加熱至70℃真空脫水，當(dāng)含水量小于1％時(shí)加入到聚合裝置，在溫度250℃、壓力0.15MPa下進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)，在常壓酯化-縮聚階段，連續(xù)加入1份由步驟B)制備的吸濕性復(fù)合促進(jìn)劑，并升溫至270℃反應(yīng)50分鐘，然后抽真空，在溫度283℃、絕對(duì)壓力100Pa下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，至熔體粘度符合后加工的工藝要求后出料，制得一種自調(diào)節(jié)、吸濕性改性聚酯。

實(shí)施例2：一種自調(diào)節(jié)、吸濕性改性聚酯的合成方法，采用如下步驟：

A)按質(zhì)量份數(shù)，將2.5份鈉基膨潤(rùn)土納米顆粒，2.5份表征參數(shù)直徑為70nm、長(zhǎng)度為1250nm埃洛石納米管，1.5份超細(xì)硅藻土，1.5份海藻酸鈉，0.3份鍺酸鈉，0.8份月桂胺，7份對(duì)羥基苯甲酸，65份乙二醇，9份1,3-丙二醇混合，在70℃球磨機(jī)密閉研磨反應(yīng)3小時(shí)，得到一種吸濕性復(fù)合醇溶液，70℃保溫待用；

B)按質(zhì)量份數(shù)，將1.5份500目滑石粉，1.5份聚丙烯酸鈉，0.5份抗氧化劑1010，0.3份乙二醇銻，0.2份質(zhì)子化劑磷酸，0.5份乙醇胺，7份分子量為15000的聚乙二醇PEG，7份1,3-丙二醇混合，在70℃條件下密閉攪拌球磨機(jī)研磨反應(yīng)1.5小時(shí)，得到一種吸濕性復(fù)合促進(jìn)劑，70℃真空脫水至含水量小于1％時(shí)保溫待用；

C)按質(zhì)量份數(shù)，將3份步驟A)獲得的吸濕性復(fù)合醇溶液與7份乙二醇混合，再與16份對(duì)苯二甲酸組分進(jìn)行配比，并共混打漿，加熱至70℃真空脫水，當(dāng)含水量小于1％時(shí)加入到聚合裝置，在溫度250℃、壓力0.15MPa下進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)，在常壓酯化-縮聚階段，連續(xù)加入1.5份由步驟B)制備的吸濕性復(fù)合促進(jìn)劑，并升溫至270℃反應(yīng)50分鐘，然后抽真空，在溫度283℃、絕對(duì)壓力100Pa下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，至熔體粘度符合后加工的工藝要求后出料，制得一種自調(diào)節(jié)、吸濕性改性聚酯。

實(shí)施例3：一種自調(diào)節(jié)、吸濕性改性聚酯的合成方法，采用如下步驟：

A)按質(zhì)量份數(shù)，將3份鈉基膨潤(rùn)土納米顆粒，3份表征參數(shù)直徑為100nm、長(zhǎng)度為2000nm的埃洛石納米管，2份超細(xì)硅藻土，2份海藻酸鈉，0.5份鍺酸鈉，1.2份月桂胺，10份對(duì)羥基苯甲酸，70份乙二醇，10份1,3-丙二醇混合，在70℃球磨機(jī)密閉研磨反應(yīng)4小時(shí)，得到一種吸濕性復(fù)合醇溶液，70℃保溫待用；

B)按質(zhì)量份數(shù)，將2份500目滑石粉，2份聚丙烯酸鈉，0.6份抗氧化劑1010，0.4份乙二醇銻，0.3份質(zhì)子化劑磷酸，0.8份乙醇胺，10份分子量為15000的聚乙二醇PEG，10份1,3-丙二醇混合，在70℃條件下密閉攪拌球磨機(jī)研磨反應(yīng)2小時(shí)，得到一種吸濕性復(fù)合促進(jìn)劑，70℃真空脫水至含水量小于1％時(shí)保溫待用；

C)按質(zhì)量份數(shù)，將4份步驟A)獲得的吸濕性復(fù)合醇溶液與8份乙二醇混合，再與18份對(duì)苯二甲酸組分進(jìn)行配比，并共混打漿，加熱至70℃真空脫水，當(dāng)含水量小于1％時(shí)加入到聚合裝置，在溫度250℃、壓力0.15MPa下進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)，在常壓酯化-縮聚階段，連續(xù)加入2份由步驟B)制備的吸濕性復(fù)合促進(jìn)劑，并升溫至270℃反應(yīng)50分鐘，然后抽真空，在溫度283℃、絕對(duì)壓力100Pa下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，至熔體粘度符合后加工的工藝要求后出料，制得一種自調(diào)節(jié)、吸濕性改性聚酯。

本發(fā)明所述的實(shí)施例并不限于以上所述實(shí)施例，通過(guò)前述公開(kāi)的數(shù)值范圍，在就具體實(shí)施例中進(jìn)行任意替換，從而可以得到無(wú)數(shù)個(gè)實(shí)施例，對(duì)此不一一例舉。