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      一種螺環(huán)?硫代雙環(huán)磷酸酯無鹵阻燃劑及其制備方法與流程

      文檔序號(hào):11124563閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種螺環(huán)-硫代雙環(huán)磷酸酯無鹵阻燃劑,其特征在于該磷酸酷無鹵阻燃劑的結(jié)構(gòu)式如下:

      SPDPC-SPEPA。

      2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的螺環(huán)-硫代雙環(huán)磷酸酯無鹵阻燃劑,其制備原料是:螺環(huán)磷酸酯酰二氯(SPDPC)和硫代雙環(huán)磷酸酯(SPEPA),分子結(jié)構(gòu)如下:

      ,。

      3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的螺環(huán)-硫代雙環(huán)磷酸酯無鹵阻燃劑,其制備方法的特征在于包括如下步驟:

      螺環(huán)磷酸酯酰二氯(SPDPC)的合成:

      一次性將摩爾比1: 6至1:10的季戊四醇和三氯氧磷加入到裝有冷凝回流裝置和吸收HCl氣體用Ca(OH)2填料裝置的反應(yīng)器中,攪拌升溫至60-80℃,反應(yīng)6-8小時(shí)后,緩慢升溫至110℃,保溫至無大量HCl產(chǎn)生,冷卻,過濾,得到白色固體,用理論產(chǎn)量4-6倍質(zhì)量的二氯甲烷充分洗滌2-3次,烘干得到螺環(huán)磷酸酯酰二氯(SPDPC);

      硫代雙環(huán)磷酸酯(SPEPA)的合成:

      一次性將摩爾比1: 1的季戊四醇和三氯硫磷加入到裝有冷凝回流裝置和吸收HCl氣體用Ca(OH)2填料裝置的反應(yīng)器中,攪拌溫至140-150℃,反應(yīng)為6-7小時(shí),至無大量HCl氣體產(chǎn)生,在升溫到160℃反應(yīng)1-2小時(shí);冷卻后,加入理論產(chǎn)量4-5倍質(zhì)量的沸水將固體溶解,將澄清溶液冷卻至10-20℃,得到白色固體,過濾后烘干得到硫代雙環(huán)磷酸酯(SPEPA);

      螺環(huán)-硫代雙環(huán)磷酸酯無鹵阻燃劑的制備:

      在裝有冷凝回流裝置的反應(yīng)器中,一次性加入摩爾比為1:2至1:2.2的SPDPC和SPEPA,以乙腈作為溶劑,三乙胺作為縛酸劑(縛酸劑與SPDPC摩爾比為2.2:1至3:1),緩慢升溫至乙腈回流,反應(yīng)4-6小時(shí),冷卻抽濾,濾餅用無水乙醇洗滌后干燥得到白色固體為螺環(huán)-硫代雙環(huán)磷酸酯無鹵阻燃劑(SPDPC-SPEPA),其熔點(diǎn)為250~252℃。

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