技術(shù)總結(jié)
一種呋塞米藥物中間體2,4?二氯甲苯的合成方法，包括如下步驟，在安裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應容器中，加入一定濃度的氯化鉀溶液2000ml,1.2mol的2,4?二氨基甲苯,0.6—0.7mol的氯化亞鈷,混合后攪拌，維持攪拌速度200—300rpm,控制溶液溫度升溫至70??75℃，滴加亞硫酸氫鉀2.3—2.6mol溶于水配置成溶液，亞硫酸氫鉀溶液配置過程時間控制在1—1.5h,將配置的亞硫酸氫鉀溶液加入反應容器中，控制反應溶液溫度65??70℃，加完后維持溶液溫度在75℃，持續(xù)時間40—50min,然后降低溶液溫度至30??32℃，分出油層，用溶劑洗滌，鹽溶液洗滌，水蒸氣低壓蒸餾，分出餾出液中的油層，得2,4?二氯甲苯。

技術(shù)研發(fā)人員：彭響亮
受保護的技術(shù)使用者：廈門萊恩斯特信息科技有限公司
文檔號碼：201610824195
技術(shù)研發(fā)日：2016.09.17
技術(shù)公布日：2017.02.15